Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10014
.pdf
Рама 13 имеет шарнирное крепление, благодаря чему вся непрерывная конвейерная система может качаться
или наклоняться в целях, которые будут объяснены ниже. Для обеспечения столь важной поддержки рамы и
несущихся на ней деталей, к раме прикреплена пара кронштейнов 26 (см. рис. 2), каждый из которых имеет 7
элементов, на нижнем конце которых расположен штифт 27, опирающийся на опорный блок 28, который
может быть надежно закреплен любым желаемым способом. Как показано на рисунке, имеется пара опорных
кронштейнов 29, которые поддерживают подшипниковые блоки 28. Эти кронштейны, в свою очередь, крепятся
к бункеру подачи 10 и поддерживаются им.
Очевидно, что подшипники 28 могут быть установлены на любой другой желаемой неподвижной опоре.
- Загрузочный бункер 10 предпочтительно снабжен частью 30 (см. рис. 3), которая простирается до точки,
прилегающей к конвейерной ленте и немного выше нее, наклонным дном 31 и выходным отверстием 85 или
портом 32 справа, степень открытия которого может изменяться с помощью заслонки 32а. Заслонка 32а
установлена на раме 33, которая шарнирно опирается на бункер в точке 34. Рама 33 90, расположенная за
шарниром 34, снабжена рабочим рычагом 35, в котором имеется множество отверстий 36. Рама 13 также
снабжена восходящим звеном 37, нижний конец которого шарнирно соединен с рамой 13, а рядом с верхним
концом имеется множество отверстий 38, так что в любое из отверстий 38 и 36 можно вставить болт-барашек
39 для шарнирного соединения звена 37 10 с рычагом 35.
Рама 13 слева от своей поворотной опоры также снабжена регулируемым противовесом или противовесом
40, который скользит по стержню 41, который, в свою очередь, закреплен на раме 13. При желании рейку 41
можно градуировать, как показано на рисунке 42, а противовес или противовес можно зафиксировать в любом
желаемом положении на балке или рейке 41 с помощью 14 подходящих фиксирующих средств. Деления на
стержне 41 могут быть совершенно произвольными или просто служить для обозначения различных мест
расположения груза.
Далее будет описан принцип работы устройства. Когда двигатель работает, материал из бункера 10
извлекается из него движущимся конвейером, перемещается и подается в разгрузочный бункер 11. Если во
время доставки C2G количество материала, перемещающегося по ленте по весу, увеличивается, вся
конвейерная система наклонится по часовой стрелке, в результате чего заслонка 32a переместится в
положение закрытия. 125 Когда вес транспортируемого материала уменьшается, происходит обратное
действие, и затвор 32a смещается в сторону более открытого положения. Предпочтительно, чтобы рычаги и
соотношения деталей были такими, чтобы 130 358 978 шпилек 27 регулировались относительно кронштейнов
2X. Во время работы устройства тормозящее сопротивление или сопротивление приложенного материала
относительно ленты будет стремиться опрокинуть конвейер 70 при определенных условиях нагрузки, если не
будет предусмотрена компенсация вращательной силы, передаваемой через материал.
Эффект движения, вызванного этой силой, может быть компенсирован изменением положения поворотных
шпилек 27 относительно ремня.
Шарниры могут быть расположены практически параллельно ленте или же в любом положении между
поверхностью ленты и нижней частью затвора. Правильное соединение частей позволяет исключить влияние
любых движений, вызванных тормозящими силами, передаваемыми на конвейер через материал, при
взвешивании различных объемов материала.
Следует понимать, что устройство может быть настроено на заданный вес материала, и при постоянной
скорости вращения двигателя будет поддерживаться постоянный вес поставляемого материала до тех пор,
пока не будет изменена скорость вращения двигателя или пока не будет произведена другая настройка
деталей. Изменение веса и условий доставки может осуществляться описанным выше способом.
Скорость опускания затвора превышает скорость опускания или наклона конвейерной ленты из-за увеличения
веса. Изменяя положение гайки-барашка 39 в отверстиях j 36 в рычаге 35, можно изменять передаточное
отношение между воротами 32a и наклонным конвейерным узлом. Регулировка количества подаваемого
материала может производиться путем изменения высоты затвора через соединительный механизм в
отверстиях 38. Установив гайку-барашек 39 в предназначенные для этого отверстия 38, можно изменить
исходное положение затвора 32а. В диапазоне от 39 до 36 можно внести и другие корректировки для
достижения желаемых условий эксплуатации. Кроме того, скорость конвейерной ленты может изменяться
либо путем изменения передаточного отношения шестерен в редукторе 22, либо путем изменения диаметров
звездочек. «Дополнительную регулировку можно произвести, переместив противовес 40 назад или вперед по
стержню 41». Движение влево, как правило, поднимает конвейерный узел и увеличивает начальное
отверстие, а движение вправо, как правило, уменьшает это начальное отверстие.
Также можно изменять скорость самого двигателя, что, конечно же, влияет на скорость вращения ремня.
Материальные преимущества достигаются за счет установки двигателя и приводных устройств на раму с
шарнирным креплением, в конструкции, где двигатель или приводные устройства расположены на
неподвижной опоре.
При установке двигателя и приводных устройств на неподвижную опору движущая сила самого двигателя
стремится создать вращающий момент, который нарушает баланс приводного устройства и значительно
затрудняет его настройку для правильной работы. Контроль особенно затруднен при такой конструкции, где
наблюдается колебание давления подаваемого материала на затвор.
Согласно настоящему изобретению, изменения движущих сил или реакций несущественны в связи с
установкой двигателя на раме, несущей конвейер, и, следовательно, в силу наличия общей поворотной опоры
для всей конструкции, эти движущие реакции никоим образом не приводят к вращательным движениям
конвейерной конструкции, которые могли бы повлиять на работу затвора.
Предпочтительно, чтобы соотношение и расположение тяжелых частей наклонного конвейерного узла было
таким, чтобы точка подвеса конструкции находилась немного выше центра тяжести конструкции, включая
приводной механизм, ремень и т. д. Это делает структуру несколько более подходящей и исключает
тенденцию к избыточному равновесию.
Как показано на рис. 2 и 3, шарнир. Теперь, подробно описав и определив природу нашего изобретения и
способ его осуществления, мы заявляем, что то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_358979.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=358979&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB358979A
[]
Второе издание. ]
-СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА
Дата подачи заявления: 16 июля 1930 года.
№ 21527/30.
Полная спецификация слева: 15 апреля 1931 г.
Полная спецификация принята: октябрь. 16, 1931.
— — ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ получения неочищенных растворов сложных эфиров целлюлозы.
Я, Артхер Кар2Мээл, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24,
Лондон, W.C.2, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (о котором мне сообщила компания I.
G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия) заключается в следующем: данное
изобретение относится к обработке растворов сырых сложных эфиров целлюлозы, содержащих, помимо
органических жирных кислот, обычно используемых в качестве растворителей в реакциях этерификации,
также растворители, нерастворимые в воде.
При производстве сложных эфиров жирных кислот целлюлозы в качестве растворителя или разбавителя
обычно используется соответствующая свободная жирная кислота. Следовательно, после завершения
этерификации продуктом реакции является раствор сложного эфира целлюлозы в соответствующей
свободной жирной кислоте, из которого сложный эфир может быть выделен добавлением осаждающих
жидкостей. Так, например, при производстве целлюлозы уксусная кислота используется в качестве
разбавителя, а после завершения реакции ацетат целлюлозы, как правило, отделяют путем осаждения,
например, водой, при этом уксусную кислоту восстанавливают в разбавленном виде.
Технические характеристики №№. 22,923/1929,
34,717/1929 Патенты 7526/1930 (серийный номер 337,366) описывают процессы, в которых вместо свободных
жирных кислот в качестве разбавителя в указанных реакциях этерификации целлюлозы используются
хлорированные углеводороды, нерастворимые в воде.
В результате этого процесса в качестве продукта реакции образуются неочищенные растворы, содержащие,
помимо 40 хлорированных углеводородов (которые составляют основную часть смеси растворителей),
главным образом лишь относительно небольшое количество свободной жирной кислоты, образовавшейся в
процессе этерификации из используемого ангидрида жирной кислоты.
Выделение сложного эфира целлюлозы из таких неочищенных растворов и, в целом, из неочищенных
растворов, содержащих, помимо свободных жирных кислот, нерастворимых в воде, невозможно осуществить
с помощью ранее используемых методов с должным учетом экономичного извлечения растворителя.
[Цена 1 шиллинг.] Например, когда к неочищенному раствору сложного эфира целлюлозы, содержащему в
качестве основного растворителя хлорированный углеводород (55), добавляется вода, осаждения сложного
эфира целлюлозы в полезном смысле не происходит.
Действительно, при надлежащем тщательном перемешивании можно растворить часть жирной кислоты 60,
однако нерастворимый в воде основной растворитель остается заключенным в сложном эфире целлюлозы
вследствие своей нерастворимости в воде и образует с ним плотную массу. 65 Даже в случае, когда
растворители, используемые для проведения реакции этерификации, имеют относительно низкую
температуру кипения, например, ниже, чем у свободной жирной кислоты, обработка неочищенного раствора,
например, путем предварительного удаления растворителя, все равно нецелесообразна. Действительно,
когда после завершения этерификации из неочищенного раствора отгоняют нерастворимый в воде
растворитель, раствор становится все гуще. Когда удаление растворителя еще далеко от завершения,
образуется твердая масса, которую уже невозможно перемешать и которая даже при пониженном давлении
80 больше не отдает растворитель. Количество жирных кислот, содержащихся в неочищенном растворе,
слишком мало для того, чтобы сложный эфир целлюлозы оставался в растворе.
Следовательно, невозможно осуществить полное извлечение растворителя или получить сложный эфир
целлюлозы в технически полезной осажденной форме. Более того, при такой обработке — длительном
нагревании в присутствии высококонцентрированной жирной кислоты — сложный эфир целлюлозы
пострадает, что приведет к ухудшению его физических и химических свойств.
Предметом настоящего изобретения является процесс, позволяющий быстро и с почти теоретическим
выходом извлекать нерастворимые в воде растворители, присутствующие в неочищенных растворах сложных
эфиров целлюлозы, а также отделять сложный эфир целлюлозы в химически неизмененном виде и в
технически полезной осажденной форме, при этом кислота, образующаяся в ходе реакции этерификации,
отделяется обычным способом и извлекается.
В соответствии с данным изобретением, когда неочищенные растворы, содержащие в качестве основных 105
растворителей нерастворимые в воде растворители, такие как, например, хлорированные углеводороды,
подвергаются предварительному осаждению определенным количеством воды, если это необходимо, после
нейтрализации присутствующих в растворе катализаторов, и полученные таким образом смеси нагреваются
до такой температуры, что начинается дистилляция, нерастворимый в воде растворитель выделяется с
удивительной легкостью и скоростью.
Добавление воды вызывает азеотропное удаление растворителя, при этом соответствующая паровая смесь
проходит через температуру, лежащую ниже точек кипения отдельных компонентов. Таким образом, можно
добиться полного извлечения нерастворимого в воде растворителя, присутствующего в неочищенном
растворителе.
Также было установлено, что неочищенный раствор, подвергнутый предварительному осаждению, в ходе
дистилляции постепенно переходит в прозрачный вязкий раствор. После полного удаления нерастворимого в
воде растворителя остается раствор сложного эфира целлюлозы в разбавленной жирной кислоте, который
становится прозрачным при температуре дистилляции. Относительно небольшого количества разбавленной
жирной кислоты достаточно при таком способе работы, чтобы поддерживать целлюлозный эфир в растворе
при повышенных температурах, в результате чего становится возможным обычным способом осадить
полученный раствор, свободный от нерастворимого в воде растворителя.
Целесообразно регулировать количество воды, добавляемой при предварительном осаждении, таким
образом, чтобы после дистилляции в растворе оставалось 40-70%, в среднем около 50% жирных кислот.
Кислоты в такой концентрации способны поддерживать целлюлозный эфир в растворе при температуре
дистилляции, в результате чего после полного удаления растворителя целлюлозный эфир может быть
осажден, например, добавлением воды. Полученная в результате осаждения разбавленная жирная кислота
обрабатывается известным способом, например, путем концентрирования в соответствии с любым известным
методом.
Целлюлозный эфир, подвергнутый этому процессу, не повреждается в своих химических и физических
свойствах, поскольку удаление растворителя происходит сравнительно быстро, а относительно низкая
концентрация жирной кислоты в растворе не может привести к деградации целлюлозного эфира.
— Следующие примеры иллюстрируют изобретение: ПРИМЕР 1.
К неочищенному раствору для ацетилирования следующего состава: 250 кг ацетата целлюлозы, содержащего
55% CH3OCOH, 250 кг ледяной уксусной кислоты, 400 кг воды и 400 кг этиленхлорида, добавляют небольшой
избыток ацетата натрия для нейтрализации катализатора, присутствующего в неочищенном растворе. Затем
добавляют 250 кг воды и реакционную массу нагревают при температуре около 850 °C при перемешивании. В
течение одного часа азеотропная смесь этиленхлорида, воды и небольшого количества уксусной кислоты
перегоняется; температура перегонки составляет около 800 °C. После полного удаления летучего
растворителя остается прозрачный раствор ацетата целлюлозы в 50-55% уксусной кислоте, из которого
ацетат целлюлозы можно осадить добавлением воды. Хлорид этилена, отделенный от унесенной им воды,
восстанавливается с выходом 95-98% от теоретического. Затем его целесообразно очищать методом
дистилляции и возвращать в производственный процесс.
- - Сырье - Пример 2.
Неочищенный раствор следующего состава: 9 кг ацетобутирата, 250 кг ледяной уксусной кислоты, 250 кг
масляной кислоты, 350 кг воды, 400 кг метиленхлорида. После нейтрализации катализатора ацетатом натрия
он подвергается предварительному осаждению добавлением 300 кг воды. Затем массу нагревают при
перемешивании, после чего азеотропная смесь метиленхлорида и воды перегоняется в течение 30-45 минут
при температуре около 400 °C. К прозрачному раствору ацетобутирата в 55-60% уксусной и масляной
кислотах, оставшемуся после удаления летучего растворителя, добавляют воду, после чего выделяется
смешанный эфир целлюлозы.
Полученный метиленхлорид датирован 16 июля 1930 года.
CARPMAELS & RANSFORD, агенты заявителя, Саутгемптон Билдингс, 24, Лондон, W.C.2.
- ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ получения неочищенных растворов сложных эфиров целлюлозы.
— Я, Артур Карпаэль, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24,
Лондон, W.C.2, настоящим заявляю, что характер данного изобретения (которое было сообщено мне
компанией I. G. Farbenindustrie, например, ниже уровня свободной Aktiengesellschaft, акционерного общества,
организованного в соответствии с законами растворения, например, путем предварительного удаления
растворителя из Франкфурта-на-Майне, Германия) все еще непрактичен. В Германии) и каким образом
должно быть выполнено действие, когда растворитель, нерастворимый в воде, отгоняется от
необработанного раствора после этерификации, и это определяется следующим утверждением: - раствор
становится...
Данное изобретение относится к обработке материалов с постоянно увеличивающейся толщиной. Когда
удаление сырого сложного эфира жирных кислот целлюлозы из растворителя еще далеко от завершения,
образуется 75 растворов, содержащих, помимо органических жирных кислот, обычно используемых в
качестве растворителей в реакциях этерификации, твердую массу, которую больше нельзя перемешивать, и
которая даже при применении пониженного давления больше не растворяется в воде. При производстве
сложных эфиров жирных кислот количество соответствующей свободной жирной кислоты в неочищенном
растворе целлюлозы слишком мало, чтобы поддерживать ее целостность. Сложные эфиры жирных кислот
обычно используются в качестве растворителя или в растворе. Следовательно, разбавитель невозможен.
Следовательно, после этерификации, обеспечивающей полное восстановление растворителя, продуктом
реакции является либо раствор сложного эфира целлюлозы в технически полезной осажденной форме, либо
получение сложного эфира целлюлозы в технологическом растворе. Более того, соответствующие свободные
жирные кислоты, из которых с помощью такой обработки можно выделить длительный сложный эфир путем
добавления нагревания в присутствии сильно осаждающихся жидкостей.
Таким образом, например, концентрированная жирная кислота — сложный эфир целлюлозы — при
производстве ацетата целлюлозы может повредить свои физические свойства, а уксусная кислота
используется в качестве разбавителя, и когда реакция завершена, ацетат целлюлозы, как правило,
отделяется путем осаждения, например, водой, уксусная кислота восстанавливается в разбавленном виде.
Предметом настоящего изобретения является процесс, который позволяет быстро и практически
теоретически извлекать нерастворимые в воде растворители, присутствующие в сыром сложном эфире
жирных кислот целлюлозы, и отделять сложные эфиры жирных кислот целлюлозы химически неизмененными
и в технически полезной осажденной форме, кислота является разбавителем в указанных реакциях
этерификации. Спецификация № 337366 описывает процессы, в которых вместо свободных хлорированных
углеводородов, нерастворимых в воде, кислотный разбавитель в указанных реакциях этерификации. В
результате этого процесса, при обычном разделении продуктов реакции (10) получают неочищенные
растворы, содержащие и регенерированные компоненты.
Помимо хлорированных углеводородов (которые составляют основные составляющие сырых растворов,
содержащих в качестве основных растворителей смесь растворителей), в основном только растворители,
растворители, нерастворимые в воде, такие как, например, хлорированная гидрожирная кислота, которая
образовалась в жирной воде, подвергаются предварительному осаждению с использованием определенных
количеств используемого ангидрида кислоты. Выделение сложного эфира целлюлозы из таких сырых
растворов и, в целом, из полученных таким образом смесей нагревают до 110°C.
Неочищенные растворы, содержащие, помимо свободных, такие температуры, при которых начинается
дистилляция нерастворимых в воде растворителей жирных кислот, не могут быть получены с удивительной
легкостью и обычными методами с должным учетом скорости. Добавление воды обеспечивает экономичное
извлечение растворителя. Растворитель удаляется азеотропно, 115 - Например, когда вода добавляется к
соответствующей паровой смеси, содержащей раствор сложного эфира целлюлозы, при температуре ниже
температуры кипения отдельных углеводородов, хлорированных в качестве основного растворителя,
осаждения компонентов не происходит. Таким образом, в полезном смысле происходит полное выделение
сложного эфира целлюлозы. Восстановление нерастворимого в воде растворителя 12& - Действительно, это
возможно путем соответствующего тщательного перемешивания для растворения части полученного
продукта. - Присутствующий в неочищенном растворителе растворитель может быть полностью растворен.
Жирная кислота, нерастворимая в воде основная жирная кислота, является основным нерастворимым в воде
компонентом. Также было обнаружено, что неочищенный растворитель, однако, остается заключенным в
растворе, подвергнутом предварительной обработке прецеллюлозным эфиром, вследствие его постепенной
растворимости в воде и образует с ним в процессе дистилляции прозрачный вязкий плотный раствор. Даже в
случае полного удаления растворителя, нерастворимого в воде, используемого для проведения
этерификации, остается раствор сложного эфира целлюлозы, обладающий относительно низкой
температурой кипения в разбавленной жирной кислоте, что хорошо видно при температуре дистилляции 13Q.
Относительно небольшого количества разбавленной жирной кислоты достаточно при таком способе работы,
чтобы поддерживать целлюлозный эфир в растворе при повышенных температурах, в результате чего
становится возможным обычным способом осадить полученный раствор, свободный от нерастворимого в
воде растворителя.
Целесообразно регулировать количество воды, добавляемой при предварительном осаждении, таким
образом, чтобы после дистилляции в растворе оставалось 40-70%, в среднем около 50% жирных кислот.
Кислоты в такой концентрации способны поддерживать целлюлозный эфир в растворе при температуре
дистилляции, в результате чего после полного удаления растворителя целлюлозный эфир может быть
осажден, например, путем добавления воды. Полученная в результате осаждения разбавленная жирная
кислота обрабатывается известным способом, например, путем концентрирования в соответствии с любым
известным методом.
Хроматоэфир целлюлозы, подвергнутый этому процессу, не повреждается в своих химических и физических
свойствах, поскольку удаление растворителя происходит сравнительно быстро, а относительно низкая
концентрация жирной кислоты в растворе не может привести к деградации хроматоэфира.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение 35: ПРИМЕР 1.
К неочищенному раствору ацетилирования следующего состава:
250 кг ацетата целлюлозы, содержащего 55% CH3C000I, 250 кг ледяной уксусной кислоты, 400 кг воды, 400 кг
этиленхлорида, 1 кг серной кислоты. Для нейтрализации катализатора, присутствующего в неочищенном
растворе, добавляется небольшой избыток ацетата натрия. Затем добавляется 250 кг воды, и реакционную
массу нагревают примерно до 850 °C при перемешивании. В течение часа происходит перегонка азеотропной
смеси этиленхлорида, воды и небольшого количества уксусной кислоты; температура перегонки составляет
около -80 °C. После полного удаления летучего растворителя остается прозрачный раствор ацетата
целлюлозы в 50-55% уксусной кислоте, из которого ацетат целлюлозы можно осадить добавлением воды.
Этенилхлорид, отделенный от переносимой им воды (М), восстанавливается с выходом 95-98% от
теоретического. Затем его целесообразно очищать путем дистилляции и возвращать в производственный
процесс.
ПРИМЕР 2. - 65- Неочищенный раствор состава, содержащий: кг ацетобутирата целлюлозы, 250 кг ледяной
уксусной кислоты, кг масляной кислоты, 45 кг воды, 70 кг метиленхлорида, 1,5 кг серной кислоты, после
нейтрализации катализатора ацетатом натрия подвергается предварительному осаждению добавлением 75
кг 300 кг воды. Затем массу нагревают при перемешивании, после чего азеотропная смесь метиленхлорида и
воды перегоняется в течение 30-45 минут при температуре около 40-80 °C. К прозрачному раствору
ацетобутирата в 55-60% уксусной и масляной кислотах, оставшемуся после удаления летучего растворителя,
добавляют воду, после чего выделяется смешанный эфир целлюлозы. Полученный метиленхлорид (85%)
обрабатывается так же, как в примере 1.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я заявляю, является 1. При обработке растворов сложных эфиров жирных кислот неочищенной целлюлозы,
содержащих, помимо органических жирных кислот, обычно используемых в реакциях этерификации, также
растворители, нерастворимые в воде, процесс включает добавление воды с последующей перегонкой
последних растворителей в азеотропной смеси с водой.
2.
Способ по п. 1, в котором количество добавляемой воды таково, что после дистилляции в растворе остается
около 50% жирной кислоты. 105.
3.
Способ по п. 1 или 2, в котором катализатор нейтрализуется до обработки.
4.
Способ по п. 1, 2 или 3, в котором из полученного раствора сложного эфира 110 в разбавленной жирной
кислоте указанный сложный эфир отделяют добавлением воды или других осадителей.
5.
Процесс получения неочищенных растворов сложных эфиров жирных кислот целлюлозы в основном описан
со ссылкой на примеры.
6.
Эфиры жирных кислот целлюлозы, полученные в результате обработки с помощью процессов, описанных в
любом из вышеперечисленных пунктов.
12Q0. Дата: 15 апреля 1931 года.
CARPMAELS & RANSFORD, агенты заявителя, -24, Southampton Buildings, Лондон, - W.C.2.
Абингдон: Напечатано для Канцелярии Его Величества компанией Burgess & Son.
[Вес. 8030.-5011/1939.1 358,-979
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_358980.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=358980&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB358980A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 16 июля 1930 г., № 21529/30.
Полный текст письма: 75 апреля 1937 г., 358 980 М, полный текст принят к публикации: октябрь. 76, 7937.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ получения неочищенных целлюлозных 2-эфирных растворов.
Я, Айртхью Кари'Маэль, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24,
Лондон, W.C.2, настоящим заявляю, что природа данного изобретения (о котором мне сообщила компания I.
G. Farbenindustrie Altiengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия) заключается в следующем. Данное
изобретение относится к осаждению растворов первичных или вторичных сырых эфиров целлюлозы,
содержащих, помимо органических кислот, также нерастворимые в воде растворители.
Известно осаждение растворов неочищенных эфиров целлюлозы с помощью воды или других
нерастворителей. Однако эти процессы не работают в случае неочищенных растворов, которые, помимо
органических кислот, используемых в качестве растворителей, например, кислот ангидрида, применяемого
для этерификации, содержат также растворители, нерастворимые в воде, такие как, например,
хлорированные углеводороды, как в случае спецификаций № 22,923,71929, 34,717/1929 и 752611930
(серийный номер 337,366).
Выделение сложного эфира целлюлозы из таких неочищенных растворов и, в целом, из неочищенных
растворов, содержащих, помимо свободной жирной кислоты, нерастворимые в воде растворители, не может
быть осуществлено с помощью ранее принятых методов с экономичным извлечением растворителя.
Например, при добавлении воды к неочищенному раствору сложного эфира целлюлозы, содержащему в
качестве основного растворителя хлорированный углеводород, осаждения сложного эфира целлюлозы в
полезном смысле не происходит. Действительно, при тщательном перемешивании можно добиться
растворения части жирной кислоты; однако основной растворитель, нерастворимый в воде, остается
заключенным в сложном эфире целлюлозы вследствие своей нерастворимости и образует с ним плотную
массу.
Даже если растворители, используемые для проведения реакции этерификации, имеют относительно низкую
температуру кипения, например, ниже, чем у свободной жирной кислоты, обработка неочищенного раствора,
например, 5 г, путем предварительного удаления растворителя нецелесообразна. Действительно, когда
нерастворимый в воде растворитель отгоняется из неочищенного раствора после завершения этерификации
(rPrice 1/-), раствор становится все гуще. Когда удаление 55% растворителя еще далеко от завершения,
образуется твердая масса, которую уже нельзя перемешивать и которая даже при пониженном давлении
больше не отдает растворитель. Количество жирных кислот, содержащихся в неочищенном растворе,
слишком мало для того, чтобы сложный эфир целлюлозы оставался в растворе. Следовательно, таким
образом невозможно осуществить полное извлечение растворителя и получить сложный эфир целлюлозы в
технически полезной осажденной форме. Более того, при такой обработке — длительном нагревании в
присутствии высококонцентрированной жирной кислоты — сложный эфир целлюлозы получит повреждения
физических и химических свойств.
В соответствии с настоящим изобретением, удовлетворительное осаждение с одновременным извлечением
нерастворимого в воде растворителя 75 достигается, когда неочищенный раствор после предварительной
частичной деацидификации, предпочтительно при нагревании, пропускается через сито или другое
подходящее устройство для получения большей поверхности в воду, при этом температура воды находится
выше точки кипения азеотропной смеси растворителя, воды и кислоты. В качестве осадительного аппарата
может использоваться, например, 85 закрытый сосуд, снабженный мешалкой, перегонной трубкой и
конденсатором, в котором вода, необходимая для осаждения, поддерживается при необходимой
температуре. При погружении частично деацидифицированного неочищенного раствора в горячую воду
нерастворимый в воде растворитель испаряется с образованием азеотропной смеси, которая конденсируется
с помощью конденсатора и может периодически или непрерывно разделяться на составляющие, при этом
сложный эфир целлюлозы осаждается в рыхлой, пористой форме.
Очевидно, что осаждение может быть проведено в каком-либо другом подходящем оборудовании, а также с
применением уменьшенного количества реагентов.
давление.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение: EBxAMEPL 1. - 105 литров воды при 500 °C добавляют
после нейтрализации катализатора до получения грубой чешуйчато-пористой формы и промывают в
растворе, состоящем из: - обычным способом до нейтральной реакции.
7.5 кг ацетата целлюлозы содержат - ПРИМЕР 2.
При концентрации около 55% CHlCOOE, неочищенный раствор, состоящий из 40 10,8 кг уксусной кислоты, 17
кг ацетобутирата целлюлозы, 1,9 кг воды, 33,5 кг уксусной кислоты, 21,8 кг этиленхлорида и 28,5 кг масляной
кислоты, небольшого количества свободной серной кислоты, 40 кг метиленхлорида и 45 кг минеральной
кислоты, перемешивается в течение получаса при 500 °C в сосуде, снабженном мешалкой. Присутствующая
разбавленная уксусная кислота, дважды перемешанная в каждом случае с 60 литрами предварительно
осажденной сырой воды при 300 °C, аналогично раствору, затем отбирается, и ее масса соответствует
описанной в Примере L. После повторного отбора 5 литров воды для отвода разбавленной уксусно-масляной
кислоты в течение половины и 10 ...
а- сосуд, содержащий около 30 литров дистилляционной воды при температуре 850 °C и снабженный
средствами периодического или непрерывного разделения азеотропной смеси, которая проходит через него,
представляет собой 2 аппарата и дистилляционную трубку и содержит 3,8 кг метиленхлорида 60 25dnsr. На
входе частично (=95,5% от общего количества) и 6.
В горячий водный раствор кислоты, содержащий воду, раствор этиленхлорида испаряется вместе с примерно
0,80% уксусной кислоты и 0,5% азеотропного пара — масляной кислотой.
инициура. Последний конденсируется, а ацетобутират целлюлозы, который затем периодически или
непрерывно осаждается в рыхлом виде, промывается и разделяется на составляющие. В обычном порядке до
достижения нейтральной позиции.
Приёмники дистилляции присутствуют. — Дата: 16 июля 1930 года.
20.9 кг этиленхлорида (=960 г CARPMAELS & RANSFORD, общее количество) и 4,1 кг 1,5%-ного уксусной
кислоты. 24, Здание Саутгемптон, Лондон, - Эфир целлюлозы осаждается в растворе WC2.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Процесс подготовки. Растворы эфиров неочищенной целлюлозы.
Я, Артюн Карпаэль, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон, Лондон, W.C.2,
настоящим заявляю о характере данного изобретения (о котором мне сообщила компания
I.G.-Farbenindustmie Aktiengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, расположенное во Франкфурте-на-Майне, Германия), и о способе его
осуществления, который будет подробно описан и установлен в следующем заявлении.
Настоящее изобретение относится к осаждению первичных или вторичных неочищенных растворов сложных
эфиров жирных кислот целлюлозы, содержащих, помимо органических кислот и сульфокислоты, катализатор,
также растворители, нерастворимые в воде.
Осадки. Известно, что растворы сложных эфиров целлюлозы получают с помощью воды или других
нерастворителей. Однако эти процессы терпят неудачу, поскольку помимо органических кислот,
используемых в качестве растворителей, например, кислот ангидрида, используемого для этерификации, они
также содержат растворители, нерастворимые в воде, такие как, например, хлорированные углеводороды; как
в случае спецификации № 337366.
Выделение сложного эфира целлюлозы из таких неочищенных растворов и, в целом, из неочищенных
растворов, содержащих, помимо 1% свободной жирной кислоты, нерастворимые в воде растворители, не
может быть осуществлено с помощью ранее принятых методов с экономичным извлечением растворителя.
Например, если к 105-градусному раствору неочищенного сложного эфира целлюлозы, содержащему в
качестве основного растворителя хлорированный углеводород, добавить воду, осаждения сложного эфира
целлюлозы не происходит, что имеет полезный смысл. Это действительно возможно. Для этого необходимо
тщательно перемешать 110, чтобы вызвать растворение кислотной кислоты; основным растворителем
является растворитель в воде.
remaln5 howeyei. oolndeda in the celluLose ester in consequence of its: insolubility 358,980 358,980 and forms with
the latter a tough mass.
— Даже если растворители, используемые для проведения реакции этерификации, имеют относительно
низкую температуру кипения, например, ниже, чем у свободной жирной кислоты, обработка неочищенного
раствора, например, путем предварительного удаления растворителя, нецелесообразна. Действительно,
когда после завершения этерификации нерастворимый в воде растворитель отгоняется от неочищенного
раствора, раствор становится все гуще. Когда удаление растворителя еще далеко от завершения, образуется
твердая масса, которую уже невозможно перемешать и которая даже при пониженном давлении больше не
отдает растворитель. Количество жирных кислот, содержащихся в неочищенном растворе, слишком мало для
того, чтобы сложный эфир целлюлозы оставался в растворе. Следовательно, таким образом невозможно
осуществить полное извлечение растворителя и получить сложный эфир целлюлозы в технически полезной
осажденной форме. Более того, при такой обработке — длительном нагревании в присутствии
высококонцентрированной жирной кислоты — сложный эфир целлюлозы подвергается повреждению в своих
физических и химических свойствах.
В соответствии с настоящим изобретением, удовлетворительное осаждение с одновременным извлечением
нерастворимого в воде растворителя достигается, когда неочищенный раствор после предварительной
частичной деацидификации, предпочтительно при нагревании, пропускается через сито или другое
подходящее устройство для получения большей поверхности в воду, при этом температура воды находится
выше точки кипения азеотропной смеси растворителя, воды и кислоты. В качестве осадительного аппарата
может использоваться, например, закрытый сосуд, снабженный мешалкой, перегонной трубкой и
конденсатором, в котором вода, необходимая для осаждения, поддерживается при требуемой температуре.
При погружении частично деацидифицированного неочищенного раствора в горячую воду нерастворимый в
воде растворитель испаряется с образованием азеотропной смеси, которая конденсируется с помощью
Соседние файлы в папке патенты