Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_4030
.pdf
7- Части метилсерной кислоты хлорида медленно добавляют к 40 частям сухого светлого пиридина, затем
добавляют смесь из 4 частей 5:51-дибром-6:61-диэтокси-бистионафтен-индиго и 6 частей цинковой пыли.
После этого медленно добавляют 15 частей метилсерной кислоты хлорида. Реакционную смесь энергично
перемешивают и охлаждают в смеси льда и соли. После добавления всего метилсульфоновой кислоты
хлорида расплав медленно нагревают до 95°C, затем до 55°C и поддерживают эту температуру в течение 15
минут. Затем его выливают в 200 частей холодной воды и добавляют достаточное количество карбоната
натрия, чтобы сделать его слегка щелочным. Пиридин полностью удаляется путем дистилляции в паровой
камере, после чего содержимое перегонного куба фильтруется в горячем состоянии. При охлаждении
фильтрат образует желтовато-белый осадок, который отделяется фильтрацией. Он слабо растворим в
холодной воде (105 °C) и легко растворяется в горячей, образуя слегка желтоватый раствор. Его можно
перекристаллизовать из воды или едкого натрия, в результате чего получают материал, практически не
образующий золы при прокаливании.
Материал может быть окрашен путем погружения его в этот раствор и последующего проявления в кислотном
окислителе, в результате чего получается исходный алый оттенок тиоиндиго.
ПРИМЕР 15. 115 Речь идёт о галогенированном индиго, цинке, пиридине и хлориде метилсерной кислоты.
71 Медленно добавляют 40 частей 120 сухого светлого пиридина и тщательно перемешивают с 4 частями
порошкообразного тетрабром-индиго (5:7-51:71) и 6 частями цинковой пыли. Затем медленно добавляют 15
частей метилсерной кислоты. Реакционную смесь 125 энергично перемешивают и охлаждают в
замораживающей смеси льда и соли.
После добавления всего хлорида метилсерной кислоты расплав нагревают до 55 °C и поддерживают эту
температуру в течение 130 °C, после чего его можно обработать до исходного желтого цвета фиавантрона
путем погружения в ванну, содержащую кислотный окислитель.
ЭКЗАМЕН 12.
Данный метод связан с каледоновым желтым G и другими флавантронами, медью или медной бронзой,
пиридином и метилсерной кислотой, и представляет собой особенно полезный коммерческий процесс.
12.4 При охлаждении к 35 частям сухого легкого пиридина добавляют части метилсерной кислоты
хлорангидрида. Добавляют плотную смесь из 5 частей флавантрона и 3 частей мелкодисперсной чистой меди
или медной бронзы, расплав нагревают до 80°C и поддерживают эту температуру в течение 15 минут. Затем
оранжево-желтый расплав охлаждают и добавляют к 44 частям раствора аммиака (плотность 880),
смешанного с 50 частями воды. Затем эту смесь фильтруют, получая оранжево-желтую пасту, которую
экстрагируют при температуре 60 °C с использованием 500 частей воды, содержащей 5 частей каустической
соды. Экстракт фильтруют, и к ярко-оранжево-красному фильтрату добавляют соль, что вызывает осаждение
красителя в виде алого твердого вещества. Это вещество легко растворяется в воде, образуя
оранжево-красный раствор, который окрашивает хлопок, шерсть или шелк в ярко-алые оттенки.
Оригинальный флавантроновый желтый цвет получают путем последующей обработки окрашенного
материала в ванне, содержащей кислотный окислитель.
ПРИМЕР 13.
Речь идёт об индиго, цинке, пиридине и хлориде метилсерной кислоты.
371 К 200 частям сухого легкого пиридина добавляют части метилсерной кислоты хлорида. В реакционную
смесь добавляют смесь из 30 частей порошка индиго и 30 частей цинковой пыли. Затем при перемешивании
медленно добавляют 75 частей метилсерной кислоты хлорида, после чего реакционную смесь охлаждают
смесью льда и соли. После добавления всего метилсульфоновой кислоты хлорангидрида, замораживающую
смесь удаляют, а температуру расплава медленно повышают до 55°C и поддерживают на этом уровне в
течение 15 минут.
После охлаждения расплав выливают в 500 частей холодной воды и добавляют в смесь достаточное
количество карбоната натрия, чтобы она стала слегка щелочной. Затем пиридин удаляют методом паровой
дистилляции, а светло-зеленую смесь фильтруют в горячем состоянии. При охлаждении фильтрат образует
желтые игольчатые кристаллы, которые слабо растворимы в холодной воде и легко растворимы в горячей.
Остаток после фильтрации экстрагируют дополнительным количеством горячей воды и фильтруют в горячем
состоянии, в результате чего при охлаждении получают дополнительную партию кристаллов.
Продукт может быть перекристаллизован в течение 10-15 минут (247,787). После охлаждения расплав
выливают в 200 частей холодной воды и добавляют достаточное количество карбоната натрия, чтобы довести
его до щелочного состояния. Пиридин удаляют путем перегонки в паровой камере, после чего содержимое
перегонного куба фильтруют в горячем состоянии.
— При охлаждении фильтрат образует желтовато-белый осадок. Остаток после фильтрации экстрагируют
водой для получения дополнительного количества продукта. Данный продукт слабо растворим в холодной
воде и хорошо растворяется в горячей, образуя раствор бледно-желтого цвета. Его можно очистить
аналогичным образом, как и продукты, полученные из индиго и 5:5l-дибром-6:61-диэтокситиоиндиго, а также
из раствора едкого натрия в форме, не образующей золы при прокаливании.
Двумерный материал можно окрасить, погрузив его в этот раствор и впоследствии проявив в ванне,
содержащей кислотный окислитель, в результате чего восстанавливается исходный синий цвет
тетрабром-индиго.
- Пример I6.
Речь идёт о ярко-индиговом красителе BASF 2B и других индигоидных кубовых красителях с цинком,
пиридином и хлоридом метилсерной кислоты.
Индигоидные кубовые красители могут быть преобразованы в производные в соответствии с настоящим
изобретением, например, по аналогии с Примером 1 или 3. В случае бриллиантового индиго BASF 2B3
(4,41-дихлор-7,71-дибром-индиго) получается зеленовато-белое твердое вещество.
КЛАСС 2: D) РАЗЛИЧНЫЕ МЕТАЛЛЫ.
ПРИМЕР 17.
Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, железе, пиридине и хлориде метилсерной кислоты.
1 Часть метилсерной кислоты хлорида добавляют к 6 частям сухого пиридина, тщательно перемешивают и
охлаждают так, чтобы температура не превышала 30 °C. Затем добавляют смесь из 1 части порошка
каледонского нефрита зеленого цвета (диметоксидибензантрона) и 1 части железных опилок. При постоянном
охлаждении и перемешивании добавляют 2 части метилсерной кислоты хлорида с такой скоростью, чтобы
температура расплава не превышала 50 °C. По окончании добавления температура повышается до 60
градусов и поддерживается на этом уровне в течение 2 часов при постоянном перемешивании. Расплав
багрового цвета обрабатывают, выливая его в 40 частей холодной воды, в результате чего выпадает
красновато-фиолетовое твердое вещество, содержащее желаемый стабильный продукт. Это вещество может
быть извлечено горячей водой, при этом для нейтрализации раствора добавляется 1 часть мела, или теплым
разбавленным раствором соды, а из полученных растворов можно получить желаемый стабильный продукт
путем высаливания. ПРИМЕР 18.
Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, кобальте, пиридине и хлориде метилсерной кислоты.
1 Часть метилсерной кислоты хлорида добавляют к 7 частям сухого пиридина, тщательно перемешивают и
охлаждают так, чтобы температура не превышала 30°C. Затем добавляют смесь из 1 части порошка
каледонского нефритового зеленого (диметоксидибензантрона) и 1 части мелкодисперсного
гранулированного кобальта.
При постоянном охлаждении и перемешивании добавляют 2 части метилсерной кислоты хлорида с такой
скоростью, чтобы температура расплава не превышала 50 °C. По окончании добавления температура
повышается до 60 градусов и поддерживается на этом уровне в течение 2 часов при постоянном
перемешивании. Полученный темно-фиолетовый расплав обрабатывают, добавляя его в холодную воду,
отфильтровывая выпавший осадок и экстрагируя горячей водой, при этом добавляют либо немного мела,
либо горячий разбавленный щелочной раствор.
EXA31PLE 19.
Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, меди, пиридине и хлориде метилсерной кислоты.
1 Часть 95% метилсерной кислоты хлорида добавляют к 6 частям сухого пиридина, тщательно перемешивают
и охлаждают, так чтобы температура не превышала 30°C. Затем добавляют смесь из 1 части порошка
каледонского нефрита зеленого цвета (диметоксидибензантрона) и 1 части чистого медного порошка
(содержание меди 98-99%). При продолжающемся охлаждении и перемешивании добавляют 2 части
метилсульфоновой кислоты хлорида с такой скоростью, чтобы температура расплава не превышала 50 °C. По
завершении добавления температура повышается до 60 градусов и поддерживается на этом уровне в
течение 5 часов. Полученный ярко-багровый расплав охлаждают, а затем выливают в 70 частей холодной
воды, в результате чего выпадает смолистое твердое вещество. Водный слой отделяют, а смолистый остаток
экстрагируют теплым раствором соды, в результате чего удаляют стабильное растворимое производное. 115
К полученному содовому экстракту добавляют соль, в результате чего выделяется стабильный продукт в виде
темно-фиолетового твердого вещества. Пример 20.
Речь идёт о краске Caledon Jade Green, алюминии марки 120, пиридине и хлориде метилсерной кислоты.
3 К 20 частям сухого пиридина добавляют 1/2 части метилсерной кислоты, тщательно перемешивают и
охлаждают до 125 °C так, чтобы температура не превышала 30 °C. Добавляют густую смесь из 3 частей
порошка каледонского нефритового зеленого (диметоксидибензантрона) и 1,5 частей алюминиевого порошка.
Получив таким образом 130 247 787, необходимый краситель высаливают обычным способом.
ПРИМЕР 23.
В данном случае речь идет о каледонском нефритовом зеленом, сурьме, пиридине и метилсерной кислоте
70-процентной степени хлорирования.
1 К 7 частям сухого пиридина добавляют часть метилсерной кислоты хлорида, тщательно перемешивают и
охлаждают так, чтобы температура не превышала 75°C.
30 . Добавляют плотную смесь из 1 части порошка каледонского нефрита зеленого цвета
(диметоксидибензантрона) и 2 частей мелкодисперсной сурьмы. При дальнейшем охлаждении и
перемешивании добавьте 80:
2 части метилсерной кислоты хлорида получают таким образом, чтобы температура не превышала 50 мкг/л.
По окончании добавления температура повышается в течение получаса до 85-60-65 градусов и
поддерживается на этом уровне в течение 11 часов при постоянном перемешивании. Получившийся
темно-фиолетовый расплав выливают в холодную воду. В результате образуется зернистое твердое
вещество тускло-фиолетового цвета. Это твердое вещество слабо растворимо в холодной воде при
температуре 90°C, образуя фиолетовый раствор, который после нескольких дней отстаивания превращается
в суспензию регенерированного каледонского нефрита зеленого цвета. Для получения растворимого
стабильного продукта в удобной форме 95, тусклое фиолетовое гранулированное твердое вещество, которое
в неочищенном виде кажется нестабильным, экстрагируют либо горячей водой в присутствии мела, либо
горячей разбавленной щелочью. Из полученного таким образом экстракта стабильный растворимый продукт
может быть высален добавлением поваренной соли.
ПРИМЕР 24.
Речь идёт о каледонском нефритово-зелёном сплаве, медно-бронзовом сплаве марки 105, пиридине и
хлориде метилсерной кислоты.
1 Часть порошка каледонского нефрита зеленого цвета (диметокси-дибензантрон), 1 часть порошка медной
бронзы, 1 часть безводного хлорида цинка 110 и 10 частей сухого пиридина смешивают и тщательно
перемешивают.
Пока смесь охлаждают холодной водой, добавляют 2,7 части метилсерной кислоты хлорида с такой
скоростью, чтобы температура не превышала 30 °C. Полученный темно-фиолетовый расплав выливают в
воду, в результате чего осаждается темно-фиолетовое твердое вещество, из которого необходимое
стабильное соединение извлекают с помощью теплой 120-процентной разбавленной соды.
ПРИМЕР 25.
Речь идёт о каледонском нефритово-зелёном цвете, смеси цинка и железа в виде металлической пыли,
пиридина и метилсерной кислоты-125 хлорида.
1 Часть порошка каледонского нефрита зеленого цвета (диметокси-дибензантрон), 0,5 части цинка и 0,5 части
восстановленного железа смешивают с 8 частями пиридина и тщательно перемешивают, затем продолжают
охлаждение и перемешивание, после чего добавляют 6 частей метилсерной кислоты хлорида с такой
скоростью, чтобы температура расплава не превышала 50 °C. Затем температуру повышают до 60 градусов и
поддерживают на этом уровне в течение 8 часов. Полученный темно-фиолетовый расплав охлаждают, а
затем размешивают в 200 частях холодной воды, в результате чего выпадает темно-фиолетовое твердое
вещество в осадок.
Из этого твердого вещества, удаленного фильтрацией, желаемый стабильный продукт может быть извлечен с
помощью спирта в виде пурпурно-красного раствора. Этот раствор можно добавлять в воду, содержащую
небольшое количество щелочи, и использовать для окрашивания хлопка, шерсти, шелка и искусственного
шелка.
Красный оттенок может быть преобразован в обычный оттенок каледонского нефритово-зеленого цвета с
помощью кислотных окислителей.
ПРИМЕР 21.
Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, кадмии, пиридине и хлориде метилсерной кислоты.
1 Часть метилсерной кислоты хлорида добавляют к 6 частям сухого пиридина, тщательно перемешивают и
охлаждают так, чтобы температура не превышала 30 °C. Затем добавляют смесь из 1 части порошка
каледонского нефрита зеленого цвета (диметоксидибензантрона) и 2 частей кадмиевой стружки. При
постоянном охлаждении и перемешивании добавляют 2 части метилсерной кислоты хлорида с такой
скоростью, чтобы температура расплава не превышала 50 °C. По окончании добавления температура
повышается до 60 градусов и поддерживается на этом уровне в течение 3 часов при постоянном
перемешивании. Полученный темно-багровый расплав охлаждают, а затем размешивают в 70 частях
холодной воды, в результате чего выпадает темно-фиолетовое твердое вещество. Это вещество удаляется
фильтрацией, а стабильный растворимый продукт может быть извлечен из него либо кипящей водой с
добавлением 1 части мела, либо горячим разбавленным раствором гидроксида натрия.
ПРИМЕР 22.
Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, олове, пиридине и хлориде метилсерной кислоты.
3 В сосуде с охлаждающей рубашкой смешивают части порошка каледонского нефритового зеленого
(диметокси-дибензантрона), 3 части мелкодисперсного олова и 30 частей сухого пиридина, перемешивая,
затем добавляют 8 частей метилсерной кислоты хлорида с такой скоростью, чтобы температура смеси не
превышала 30 °C. В конце добавления темно-фиолетовый расплав выливают в 300 частей холодной воды,
которую энергично перемешивают. Образовавшийся гранулированный осадок отфильтровывают и
экстрагируют горячей водой в присутствии мела или горячей разбавленной щелочью. Из выдержек 247,787, в
то время как: смесь представляет собой масло с холодной водой. 2.7 Затем добавляют части
метилсульфоновой кислоты хлорида с такой скоростью, чтобы температура расплава не превышала 30.
Ярко-красный расплав выливают в 80 частей холодной воды, в результате чего осаждается
темно-фиолетовое твердое вещество, из которого требуемый растворимый стабильный продукт можно
извлечь горячей водой или теплым разбавленным щелочным раствором.
КЛАСС 3: РАЗЛИЧНЫЕ ВСТРОЕННЫЕ ХЛОРИДЫ КУРНОЙ КИСЛОТЫ.
ПРИМЕР 26.
Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, цинке, пиридине и хлориде этилсерной кислоты.
3 Частицы этилсернокислотного хлорангидрида медленно добавляют в 20 частей сухого легкого пиридина при
охлаждении и перемешивании. В реакционную смесь, состоящую из 3 частей порошка нефритового зеленого
(диметокси-дибензаитрона) и 3 частей цинковой пыли, добавляют еще 6 частей этилсернокислотного
хлорида, медленно вливая его в смесь при перемешивании и охлаждении, поддерживая температуру около
40–450 °C. Затем темно-фиолетовый расплав выливают в 200 частей холодной воды, и смесь фильтруют, в
результате чего получают темно-красный продукт i3. Необходимый растворимый продукт получают путем
экстракции этого продукта горячей водой, содержащей небольшое количество взвешенного эхалка.
Растворимое производное дает ярко-красный раствор, который окрашивает хлопок, шерсть и шелк в яркие
оранжево-красные оттенки, которые могут быть проявлены до исходного зеленого цвета путем погружения в
ванну, содержащую кислотный окислитель.
Exu.z-n 27.
Речь идёт о каледонском жёлтом G и других флавантронах, цинке, пиридине и хлориде этилсерной кислоты.
Часть этилсернокислотного хлорангидрида медленно добавляют к 30 частям сухого легкого пиридина при
перемешивании и охлаждении. Затем добавляют смесь из 5 частей порошкообразного флавантрона и 3
частей цинковой пыли, и температуру поддерживают на уровне 50°C в течение 15-30 минут.
Темно-сине-черный расплав (50%) выливают в 300 частей холодной воды и фильтруют, в результате чего
получают темно-сине-зеленое твердое вещество, легко растворимое в разбавленном растворе каустической
соды, дающее яркий сине-фиолетовый раствор, который окрашивает хлопок, шерсть и шелк в яркие
сине-фиолетовые оттенки. Исходный фиавантроновый желтый краситель может быть проявлен путем
погружения в ванну, содержащую кислотный окислитель.
Пример 28.
Речь идёт об индиго, цинке, пиридине и хлориде этилсерной кислоты.
7-1 К 40 частям сухого легкого пиридина добавляют части этилсерной кислоты хлорида.
6
В тесную смесь из 4 частей порошкообразного инжира и 6 граммов цинковой пыли добавляют 18 частей
этилсульфоновой кислоты. Реакционную смесь энергично перемешивают и охлаждают в ледяной смеси льда
и соли. После добавления 70%-ного этилсерной кислоты расплав медленно нагревают до 55%-ного и
поддерживают эту температуру в течение 15 минут. После охлаждения смесь выливают в 200 частей
холодной воды и добавляют 75% карбоната натрия, чтобы сделать смесь слегка щелочной. Пиридин
удаляется методом дистилляции в паре, а остаток после паровой дистилляции фильтруется в горячем виде.
При охлаждении образуются желтые игольчатые кристаллы. Остаток после фильтрации экстрагируется
горячей водой, в результате чего получается больше продукта. Желтые, иглообразные кристаллы
малорастворимы в холодной воде, но легко растворимы в горячем, слегка желтоватом растворе. Материал
можно окрасить, погрузив его в этот раствор и затем проявив в ванне, содержащей кислоторастворяющее
вещество, благодаря чему восстанавливается первоначальный синий оттенок индиго.
КЛАСС 4: РАЗЛИЧНЫЕ ТЕРМАТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ И РАЗРАБОТЧИКИ.
ExA.'zrt 29. 95 Здесь рассматриваются индиго, цинк, метилсульфонилхлорид и метилсульфонилхлорид.
71- Часть метилсерной кислоты (a-id хлорида) добавляется к 40 частям 1X диметиланилина (hdiv 1X). К этому
добавляется точная смесь из 4 частей порошкообразного индиго и 6 частей цинковой пыли, а также медленно
вливаются еще 15 частей метилсерной кислоты. Реакционную смесь 105 энергично перемешивают и
охлаждают, получая замерзающую смесь льда и соли. После добавления всего метилсульфоновой кислоты
хлорангидрида температуру медленно повышают до -55°C и продолжают перемешивание в течение 15 минут.
Расплав разливают в несколько литров холодной воды и добавляют достаточное количество карбоната
натрия, чтобы смесь стала слегка щелочной. Димрет:ланилин удаляется методом паровой дистилляции: 115,
а остаток после дистилляции фильтруется в горячем состоянии. Светло-желто-зеленый фильтрат содержит
растворимый продукт, который при охлаждении осаждается в виде бледно-желтых кристаллов. Материал
может быть окрашен 1l20 путем погружения его в раствор продукта и последующей обработки кислотным
окислителем, в результате чего проявляются оттенки синего индиго.
ПРИМЕР 30. 125 Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, цинке, хинальдине и метилсерной кислоте
хлориде.
1 К 10 частям сухого хинальдина 130 19(альфа-метил-уитолина) добавляют часть хлорида метилсерной
кислоты, смесь хорошо охлаждают в объеме 1,8 л и перемешивают.
1 часть zino cdust amd X часть Caledon jade green po', der (dimetloxy-dibenzan6 throne) intimate! Затем
добавляются только смешанные ингредиенты.
2 Теперь добавляют части метилсерной кислоты хлорида с такой скоростью, что к концу добавления
температура расплава повышается до 55-60 °C, при этом охлаждение не требуется. Температура
поддерживается на уровне 60 градусов примерно в течение получаса. Темно-багровый расплав добавляют к
100 частям холодной воды, содержащей небольшой избыток карбоната натрия, и подвергают паровой
дистилляции для удаления хинальдина. В конце паровой дистилляции, которая по необходимости длится
долго из-за сложности удаления хинальдина, оставшийся черноватый осадок отделяют от жидкости
фильтрацией и экстрагируют кипящим 1% раствором соды. Щелочной экстракт обрабатывают поваренной
солью в количестве примерно 10 грамм на 100 грамм раствора, в результате чего выпадает фиолетовый
осадок. Это фиолетовое твердое вещество частично растворимо в кипящей воде, но более растворимо в
кипящей щелочи. Окрашивание с использованием водного или щелочного раствора может проводиться
обычным способом, в этом случае ткань окрашивается в лососево-розовый оттенок, который затем доводится
до цвета исходного нефритового цвета с помощью соответствующих кислотных окислителей.
ПРИМЕР 31.
Речь идёт об индиго, цинке, хинолине и хлориде метилсерной кислоты.
4 К 21 части сухого пиридина добавляют 1 часть метилсерной кислоты хлорида, тщательно перемешивают и
охлаждают так, чтобы температура не превышала 30 °C. Затем добавляется смесь из 2 частей порошка
индиго и 3 частей цинковой пыли. При дальнейшем охлаждении и перемешивании добавляют 8 частей
метилсерной кислоты хлорида со скоростью, при которой температура расплава не превышает 50 °C. В конце
добавления температура медленно повышается до 55 градусов и поддерживается на этом уровне в течение 1
часа.
Полученный грязно-синий расплав добавляют в холодную воду, содержащую небольшой избыток карбоната
натрия, и подвергают паровой дистилляции как можно быстрее до полного удаления хиноина. При
фильтрации полученной горячей смеси выделяется коричнево-желтый фильтрат, содержащий желаемый
стабильный продукт, который отделяется при добавлении соли. Стабильное растворимое производное
растворяется в теплой воде и разбавленной соде.
Хлопок, шерсть, шелк и искусственный шелк могут быть обработаны этим концентрированным раствором, в
результате чего они окрашиваются в светло-красно-коричневый цвет, который может быть проявлен в
индиго-синий с помощью подходящих кислотных окислителей.
ExjmEr, 32.
Речь идёт о каледонском жёлтом G, цинке, смеси α-пиридина и β-хлорбензола, а также хлориде метилсерной
кислоты.
К 15 частям сухого легкого пиридина 70, смешанного с 16,5 частями хлорбензола, добавляют плотное
соединение 3 частей флавантрона и 3 частей цинковой пыли.
Смесь энергично перемешивают, затем медленно добавляют 12 частей метилсерной кислоты хлорида. После
добавления всего последнего компонента расплав перемешивают еще 75 минут, а затем выливают в воду,
что вызывает осаждение красителя в виде темно-сине-зеленого осадка. Это вещество отделяется
фильтрацией. Оно нерастворимо в воде, но легко растворяется в разбавленном растворе каустической соды,
образуя ярко-фиолетовый раствор, который окрашивает хлопок и шерсть в ярко-сине-фиолетовые оттенки,
которые проявляются до исходного желтого цвета флавантрона путем погружения в ванну с кислотным
окислителем.
EXA,1iPLE 33.
Речь идёт о красителе Caledon blue R, пиридине цинка, сероуглероде и хлориде метилсерной кислоты. 90
Интенсивная смесь из 3 частей порошкообразного индантрона (N-дигидро-1:21.
2.11-антрахинон азин) 2 части цинковой пыли и 3 части кристаллического хлорида олова(II) добавляют к 30
частям сухого легкого 95% пиридина. Смесь энергично перемешивают, затем медленно добавляют 10 частей
метилсерной кислоты хлорида, смешанной с 13 частями сероуглерода, и смесь нагревают на водяной бане
при температуре 100 °C с обратным холодильником. Затем смесь выливают в холодную воду, в результате
чего краситель осаждается и отделяется от пиридиново-водного раствора фильтрацией. Очистка продукта
осуществляется путем растворения в горячем 1%-ном растворе каустической соды, охлаждения и осаждения
путем добавления соли в раствор. Продукт представляет собой красно-фиолетовое твердое вещество,
которое растворяется в воде, образуя насыщенный красный раствор, окрашивающий шерсть (110) и шелк в
яркие красно-фиолетовые оттенки. При проявлении в ванне, содержащей кислотный окислитель, он дает
исходный синий цвет индантрона.
ЗАНЯТИЕ 5: РАЗЛИЧНЫЕ ПРИСОЕДИНЕНИЯ, КИСЛОТЫ 115 о СОЛЯХ, РЕАГИРУЮЩИХ С КИСЛОТАМИ.
ПРИМЕР 34.
В данном случае речь идет о каледонском нефритовом зеленом, цинке, пиридине, метилсерной кислоте и
хлориде цинка. 120 3 части по весу диметоксидибензантрона суспендируют в 25 частях пиридина, к которому
добавляют 2 части цинковой пыли и 4 части кристаллов хлорида цинка. После завершения взаимодействия
добавляют 125 9 объемных частей метилсерной кислоты хлорида, продукт выделяют и обрабатывают
обычным способом.
ExA iPLP 35.
В данном случае речь идет о каледонском нефритовом зеленом, 1o30 À 't24,787 247,787 цинке, пиридине,
хлориде метилсерной кислоты и бисульфите натрия.
6 Смешивают части порошка каледонского нефритового зеленого (диметокси-дибензантрона), 6 частей
цинковой пыли и 1 часть бисульфита натрия и добавляют к 60 частям пиридина. К хорошо охлажденной смеси
при перемешивании добавляют 18 частей метилсерной кислоты хлорида так, чтобы температура не
превышала 30 °C. Полученный темно-багровый расплав выливают в 600 частей холодной воды.
Образовавшийся темно-фиолетовый осадок тщательно промывают и фильтруют. При экстракции теплым
разбавленным щелочным раствором из этого твердого вещества можно получить стабильный растворимый
краситель. Это создает оттенки выраженной яркости.
Пример 36.
Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, цинке, пиридине, хлориде метилсерной кислоты и уксусной
кислоте.
6 Смешивают части порошка каледонского нефритового зеленого (диметокси-дибензантрона), 6 частей
цинковой пыли, 1 часть ледяной уксусной кислоты и 60 частей пиридина и тщательно перемешивают. Затем
добавляют 12 частей метилсерной кислоты хлорида со скоростью, не превышающей 50 °C. Расплав
выливают в 600 частей холодной воды, в результате чего осаждается темно-красно-фиолетовое твердое
вещество, которое отфильтровывают. Из этого стабильного продукта можно получить экстракцию с помощью
горячего водного раствора щелочи.
- Пример:r3ipLE 37.
— Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, цинке, пиридине, метилсерной кислоте и разбавленной
соляной кислоте.
1 К 20 частям пиридина добавляют часть диметоксидибензантрона по весу, и смесь осторожно нагревают в
сосуде с обратным холодильником. Затем добавляют 2 части цинковой пыли, после чего – 0,3 части по
объему разбавленной соляной кислоты. Образуется насыщенный красно-фиолетовый цвет. Содержимое
кипятят в течение короткого времени, затем охлаждают, после чего добавляют 7 объемных частей
метилсерной кислоты хлорида. Скорость добавления регулируется таким образом, чтобы реакция не стала
слишком бурной. В конце реакции цвет становится желтовато-красным. Затем добавляют 200 частей солевого
раствора, всё хорошо перемешивают и дают отстояться.
Остаток имеет желтовато-красный цвет, но постепенно темнеет, приобретая красно-коричневый оттенок.
Остаток содержит большую часть желаемого продукта конденсации, но фильтраты также содержат
определенное его количество, которое можно выделить, работая по известным методикам.
ПРИМЕР 38.
Здесь рассматриваются красители Caledon blue GCD, магний, пиридин, метилсерная кислота хлорид и хлорид
олова(II).
К 30 частям сухого светлого пиридина добавляют густую смесь из 3 частей порошкообразного
дихлориндантрона (Caledon blue GCD) и 3 частей хлорида олова(II). Затем в суспензию при перемешивании
просеивают 1 часть порошка магния 70. Перемешивание продолжается в течение 10 минут, после чего
медленно добавляют 15 частей метилсерной кислоты хлорида, при этом скорость добавления
поддерживается на уровне 60–70 °C. После добавления всего метилсульфоновой кислоты хлорида
реакционную смесь нагревают до 70°C в течение 30 минут, затем охлаждают, выливают в 200 частей
холодной воды и фильтруют. Получается темно-красно-фиолетовый продукт, слабо растворимый в холодной
воде и легко растворимый в горячей воде, дающий красно-фиолетовый раствор, который окрашивает шерсть
и шелк в яркие красно-фиолетовые оттенки 85, которые могут быть проявлены до исходного синего оттенка
дихлориндантрона путем обработки кислотным окисляющим агентом.
ПРИМЕР 38.
В состав входят краситель Caledon brilliant purple 90 RU, цинк, пиридин, метилсерная кислота хлорид и
гидрохлорид пиридина.
1 К 10 частям пиридина добавляют часть порошка Caledon brilliant purple RR (дихлоризодибензантрон), 1,5
части цинковой пыли и 0,15 части гидрохлорида пиридина 95 и тщательно перемешивают. Смесь охлаждают
холодной водой, при этом добавляют 4 части метилсерной кислоты хлорида со скоростью, при которой
температура не превышает 30 °C. Затем...
К 100 частям холодной воды добавляют расплав малинового цвета, в результате чего осаждается
темно-фиолетовое твердое вещество, содержащее желаемый стабильный продукт.
ОБЩИЙ.
Как показывают примеры, изобретение не ограничивается использованием цинковой пыли или
метилсульфоновой кислоты. Можно использовать любую подходящую металлическую пыль, например, медь,
особенно медную бронзу, скажем, 110, а также любой другой алкилсернокислотный хлор, например,
этилсернокислотный хлор. В качестве основания может выступать любое подходящее третичное
органическое основание, кроме пиридина, например, хинолин или диметиланилин, либо гомолог или продукт
замещения этого типа основания. Описанный выше процесс может применяться для окрашивания хлопка,
шерсти, натурального и искусственного шелка и соломы. 120 Красящие вещества, полученные описанным
выше способом, в целом устойчивы к воздействию воздуха, слабо растворимы в холодной воде и более
растворимы в горячей воде, растворимы в разбавленных щелочах, а в некоторых случаях также растворимы в
разбавленных кислотах.
Трудно установить состав первичных продуктов реакции в описанном выше процессе получения красящих
веществ, и для целей настоящего изобретения нет необходимости решать этот вопрос, но до настоящего
времени нам неизвестны какие-либо фактические данные, указывающие на то, что они являются
алкилсерными эфирами. В случае с индиго, например, факты, по-видимому, достаточно убедительно
свидетельствуют о том, что основным продуктом является не алкилсерный эфир, а метилпиридиниевое
производное индигосерной кислоты.
Красящие составы, приготовленные описанным здесь способом, могут использоваться для печати и для
прямого окрашивания тканей путем гидролиза и окисления на волокнах.
Печать изделий, созданных в соответствии с данным изобретением, может осуществляться с помощью
процесса печати, описанного в Спецификации №.
245,587.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_247788.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=247788&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB247788A
[]
Полная спецификация.
Усовершенствования в области и связанные с ними муфты для железнодорожных труб.
Я, Уолтер Карман Уайт, проживающий в Питтсбурге, округ Аллегейни, штат Пенсильвания, Соединенные
Штаты Америки, здание Юнион Банк, гражданин Соединенных Штатов Америки, настоящим заявляю о
характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и
установлены в следующем заявлении: — Данное изобретение относится к усовершенствованному
железнодорожному трубопроводному соединению, специально, хотя и не исключительно, предназначенному
для использования в качестве соединения между локомотивом и его тендером, причем одной из его основных
целей является создание соединения, адаптированного для замены обычного гибкого шланга, и в котором
будет обеспечена надлежащая компенсация всех относительных перемещений локомотива и тендера,
возникающих в условиях его движения.
Согласно настоящему изобретению, предлагается соединительная муфта для трубопровода, включающая
трубчатый элемент или пару соединяющихся трубчатых элементов, телескопическую секцию трубы и втулку
для нее в трубчатом элементе или каждом трубчатом элементе, уплотнение, расположенное между
указанным элементом или элементами и трубчатым элементом или элементами и предназначенное для
сжатия давлением жидкости, протекающей через секцию или элементы трубы, управляемое вручную
сервисное соединение, предусмотренное на одном конце указанного трубчатого элемента или на
соединяющихся концах указанных трубчатых элементов, и шаровое и гнездовое соединение на каждом конце
муфты, причем каждое соединение имеет уплотнение, предназначенное для сжатия давлением жидкости.
Внутренний конец трубного участка или каждого трубного участка может быть снабжен головкой с каналами
для жидкости, образованными по ее периферии. Уплотнение между секцией или секциями трубы и трубчатым
элементом или элементами может быть снабжено прижимным кольцом, предназначенным для образования
воздушной камеры между указанным кольцом и головкой на внутреннем конце секции трубы или каждой
секции трубы. Указанная набивка может также быть приспособлена для сжатия с помощью гайки,
находящейся в резьбовом зацеплении с наружным концом указанной втулки или каждой втулки, при этом один
или каждый из указанных шаровых шарниров служит упором для гайки. Указанная гайка или каждая гайка
может быть подвижной на втулке или каждой втулке, обеспечивая доступ к трубному участку или каждому
трубному участку с целью его крепления к одному или каждому из шаровых шарниров.
Здесь следует отметить, что в описании патента №...
105,187, Предложенное мной изобретение относится к автоматическим трубным муфтам для
железнодорожных составов, в которых головка муфты снабжена камерой, предназначенной для размещения
одного конца телескопической трубы высокого давления, уплотнением вокруг трубы, кольцом, находящимся
под воздействием давления жидкости и прижимающимся к уплотнению для его сжатия, втулкой, регулируемой
навинчиваемой гайкой для сжатия уплотнения, при этом гайка прижимается к кольцу шарового шарнира, и
толкателем, установленным на втулке и регулируемым гайкой для натяжения пружины, расположенной вокруг
втулки между толкателем и выступом в головке муфты, для восприятия начального удара и компенсации
люфта в муфте.
Для того чтобы указанное изобретение было ясно понято и легко осуществимо, оно будет описано более
подробно, на примере, со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых: Рисунок 1 представляет собой
фрагмент боковой проекции, показывающий использование моей усовершенствованной муфты в сочетании с
двигателем и тендером обычной конструкции.
Рисунок 2 представляет собой фрагментарный вид снизу, показывающий расположение различных сцепных
устройств, используемых между локомотивом и тендером; Рисунок 3 представляет собой вид, аналогичный
рисунку 2, и показывает работу сцепного устройства, когда локомотив и тендер проходят поворот; Рисунок 4
представляет собой фрагментарный разрез, более подробно иллюстрирующий детали конструкции сцепного
устройства.
На рисунке 5 представлен вид сверху на соединительное устройство, а на рисунке 6 — фрагментарный вид
снизу на слегка модифицированную форму соединительного устройства.
Соседние файлы в папке патенты