Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_4030
.pdf
большего диаметра с более длинными звуковыми канавками.
Прилагаемый чертеж представляет собой перспективный вид пластинки согласно пункту 85 настоящего
изобретения, где a — диск из целлулоидного листа, на котором отпечатаны звуковые канавки b. Толщина
листа может составлять от 0,1 до 0,8 мкм, но наилучшие результаты достигаются при толщине от 0,2 до 0,3
мкм. Разумеется, толщину можно увеличить для записи большого диаметра. Желательно, но не обязательно,
нанести на каждую сторону листа звукоизолирующие канавки; в противном случае лист будет склонен
изгибаться только с одной стороны. Кроме того, канавки с обеих сторон делают лист более податливым, чем
лист с канавками только с одной стороны, и позволяют получить запись, более подходящую для этих целей.
Мне известно, что ранее предлагалось создавать тонкие и сравнительно гибкие композитные дисковые
пластинки, включающие диски из целлулоида; однако ламинированные пластинки не приспособлены для
сворачивания из-за склонности к относительному перемещению слоев, и я не претендую на такие
композитные конструкции; также мне известно, что в Спецификации
В патенте № 24382A/03 предложена цилиндрическая пластинка, состоящая из тонкой гибкой пленки
целлулоида, и я не претендую на использование целлулоида при производстве цилиндрических пластинок, а
также на открытки с наклеенной на них тонкой прозрачной целлулоидной пластинкой, как описано в патентной
заявке № 24382A/03.
16,129/05, были предложены, и я не претендую на авторство созданных таким образом карточек Phbnogramn.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_247787.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=247787&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB247787A
[]
[Второе издание.] ]
ИЗМЕНЕННАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Перепечатано с поправками в соответствии с решением помощника контролера, исполняющего обязанности
генерального контролера, от 4 мая 1928 года.
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Мы, Джеймс Мортон, подданный Великобритании, проживающий в Лонглендсе, Ланкастер, графство
Ланкастер, Джеймс Айвор Морган Джонс, подданный Великобритании, проживающий по адресу:
Вестборн-роуд, 39, Ланкастер, графство Ланкастер, Бирисетт Уайлам, подданная Великобритании,
проживающая по адресу: Карр-Хаус, Риджент-стрит, Ланкастер, графство Ланкастер, Джобн Эдмунд Гай
Харрис, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Муррелл-Хилл-Хаус, Карлайл, графство
Камберленд, Джеймс Уилсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Нельсон-стрит, 84,
Карлайл, графство Камберленд, и компания MORTON SUNDOUR FABRICS, LIMITED, зарегистрированная в
соответствии с законодательством Великобритании, проживающая в Карлайле, графство Камберленд,
настоящим заявляем, что данное изобретение имеет следующий характер: данное изобретение относится к
искусству окрашивания и производству красителей и имеет Основная цель компании – улучшение красителей
и процесса крашения, и в частности, производство и использование в крашении и печати стабильных
растворимых производных описанных ниже кубовых красителей.
Эти производные предназначены для прямого окрашивания и печати тканей животного и растительного
происхождения.
Среди красителей, которые предполагается охватить настоящей заявкой, можно упомянуть: индигоидные
кубовые красители, включая индиго и дихлордибром-индиго; антрахиноновые кубовые красители, включая
бензантрон, индантрон, флавантрон и антрахинон-акридоновые красители.
Изобретение представляет собой способ получения красящего состава, согласно которому сухой краситель
247.787 вместе с подходящим металлическим порошком суспендируют в органическом основании и кипятят с
обратным холодильником в течение подходящего времени; полученную смесь затем охлаждают и
обрабатывают алкилсерной кислотой хлоридом.
Изобретение также включает в себя способ получения красящего состава, согласно которому сухой краситель
вместе с цинковым порошком суспендируют в пиридине, затем подвергают кипячению с обратным
холодильником, охлаждают и обрабатывают метилсерной кислотой хлоридом, при этом красящий состав
извлекают из полученной массы путем добавления ограниченного количества воды и последующей
фильтрации.
Изобретение также включает в себя способ окрашивания, согласно которому твердый продукт, полученный в
результате вышеописанного процесса, растворяется в подходящем растворителе, а окрашиваемые изделия
погружаются в этот раствор, после чего они обрабатываются в ванне, способной вызывать мягкий гидролиз и
окисление, в результате чего на окрашиваемом изделии получается нормальный цвет, соответствующий
исходному красителю.
Изобретение также включает в себя процессы, в основном описанные ниже, и продукты, полученные с их
помощью или с помощью их очевидных химических эквивалентов.
Теперь подробно будет описан один из способов реализации изобретения.
Две весовые части чистого сухого каледонского нефритового зеленого (d-климетокси-дибензантрона)
суспендируют в тридцати частях чистого пиридина и добавляют шесть частей цинковой пыли.
Затем смесь кипятят под обратным холодильником в течение примерно десяти минут. Затем смесь
охлаждают, после чего к ней по каплям добавляют содержимое через воронку. Дата применения: август. 11,
1924. № 19,066 124.
X,,,, Сент. 8, 1924. № 21,198/24.
,,, окт. 16, 1924. № 24,608/24.
11 июня 1925 г. № 15,194/25.
Остался один полный комплект: 11 июня 1925 года.
Завершено: февраль. 11, 1926.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 19006, 1924 г. н.э.
Усовершенствования в области красителей и крашения.
десять частей чистого метилсерной кислоты хлорида. В процессе добавления выделяется большое
количество тепла, которое может сохраняться в течение десяти-пятнадцати минут.
Смесь осторожно перемешивают во время добавления сложного эфира. Полученную красновато-коричневую
пасту выливают примерно в пятьсот частей воды, в результате чего образуется ярко-красный раствор и
выпадает в осадок некоторое количество темно-красного твердого вещества. Полученный раствор
представляет собой насыщенный раствор красновато-коричневого твердого вещества и содержит основную
часть пиридина, который удаляется фильтрацией. Красновато-коричневое твердое вещество можно
растворить в горячей воде или щелочи, а полученный раствор использовать для окрашивания хлопка,
шерсти, натурального и искусственного шелка.
Исходный краситель может быть регенерирован на ткани путем обработки слабыми кислотными
окислителями, такими как раствор хлорида железа(III) в кислой среде.
Каледонский нефритовый зеленый (диметокси-дибензантрон) — пример красителя бензантронового типа.
Другие типы красителей, перечисленные выше, могут обрабатываться аналогичным образом, следующим
образом: индигоидные кубовые красители - бриллиантовый индиго B.A.S.F./2B (4 41-дихлор-7:
71-диброминдиго), в результате чего получается зеленовато-белое твердое вещество; - индантроновые
кубовые красители - кэлдон синий R (N-дигидро-1: 2: 11: 21-антрахинон-азин), в результате чего получается
темно-красно-фиолетовое соединение; 35 флавантроновые кубовые красители - кэлдон желтый G
(флавантрон), в результате чего получается темно-синее твердое вещество; антрахинон-акридоновые
кубовые красители - кэлдон красный BN (антрахинон-1: 2нафтакридон), в результате чего получается
оранжевое твердое вещество.
Изобретение не ограничивается использованием цинковой пыли или хлорида метилсерной кислоты. Можно
использовать любую подходящую металлическую пыль, например, медную, а также любой другой
алкилсернокислотный хлор, например, этилсернокислотный хлор. В качестве органического основания может
выступать любое подходящее вещество, кроме пиридина, например, хинолин или диметиланилин, либо
гомолог или продукт замещения этого типа основания. К числу веществ, которые могут быть эффективно
обработаны вышеуказанным способом, можно отнести хлопок, шерсть, натуральный и искусственный шелк и
солому.
Красящие вещества, полученные описанным выше способом, устойчивы к воздействию воздуха, растворимы
в воде и разбавленных щелочах, а в некоторых случаях также растворимы в разбавленных кислотах.
Они могут быть использованы для печати.
Их использование значительно облегчает прямое окрашивание тканей.
Дата: 11 августа 1924 года.
МАРКС И КЛЕРК.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 21198, 1924 г. н.э.
Усовершенствования в области красителей и крашения.
Мы, Джеймс Мортон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Лонглендс, Ланкастер, графство
Ланкастер; Джеймс Ивор Морган Джонс, подданный Великобритании, проживающий по адресу:
Вестборн-роуд, 39, Ланкастер, графство Ланкастер; Биркетт Уайли, подданный Великобритании,
проживающий по адресу: Карр-Хаус, Риджент-стрит, Ланкастер, графство Ланкастер; Джон Эдман Гай Харрис,
подданный Великобритании, проживающий по адресу: Муррелл-Хилл-Хаус, Карлайл, 73, графство
Камберленд; Джеймс Уилсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Нельсон-стрит, 84,
Карлайл, графство Камберленд; и компания MOIRTON SUNDOUR FABRIcs, LIMITED, зарегистрированная в
соответствии с законодательством Великобритании, проживающая в Карлайле, графство Камберленд,
настоящим заявляем, что данное изобретение имеет следующий характер: данное изобретение относится к
производству красителей и к процессу окрашивание и может рассматриваться как родственное или
модифицирующее вопросы, рассматриваемые в Спецификации № 19066 от 1924 года.
Вкратце, в этом описании был представлен способ получения водорастворимых стабильных производных,
получаемых непосредственно из кубовых красителей без выделения лейкотел и способных окрашивать без
использования кубов.
В ходе дальнейших исследований по этим направлениям 95 мы обнаружили, что процесс протекает более
плавно и значительно улучшается при добавлении в реакционную смесь небольшого количества кислоты или
реагирующей соли кислоты. Примерами 100 кислот являются соляная и уксусная кислоты, а примерами солей
— хлорид цинка и бисульфит натрия.
Таким образом, наше изобретение представляет собой модификацию метода, описанного в спецификации №
19066 от 1924 года, которая включает использование в реакционной смеси небольшого количества кислоты
или реагирующей соли кислоты.
Изобретение также включает в себя описанные ниже процессы и продукты, полученные или произведенные с
помощью этих процессов или их очевидных химических эквивалентов.
247,787 При реализации изобретения в соответствии с модификацией указанная выше разбавленная соляная
кислота полностью или частично заменяется другой кислотой, например, уксусной кислотой. 30 В рамках еще
одной модификации разбавленная кислота полностью или частично заменяется хлоридом цинка, что дает
превосходные результаты.
Согласно дальнейшей модификации, 3 35 частей по весу диметоксидибензантрона суспендируют в 25 частях
пиридина, к которому добавляют 2 части цинковой пыли и 4 части кристаллов хлорида цинка. После
завершения взаимодействия добавляют 9 40 объемных частей метилсерной кислоты хлорида, а продукты
выделяют и обрабатывают обычным способом.
Вместо хлорида цинка можно использовать небольшие количества других кислотоустойчивых солей,
например, 45-процентного бисульфита натрия.
Дата: 8 сентября 1925 года.
МИАРКС И КЛЕРК.
Для реализации изобретения в одном из вариантов, в качестве примера, 1 часть диметоксидибензантрона по
весу добавляют к 20 частям пиридина, и смесь осторожно нагревают в сосуде с обратным холодильником.
Затем добавляют 2 части цинковой пыли, после чего – 0,3 части по объему разбавленной соляной кислоты.
Насыщенный красно-фиолетовый цвет появляется мгновенно. Содержимое кипятят в течение короткого
времени, затем охлаждают, после чего добавляют 7 объемных частей метилсерной кислоты хлорида.
Скорость добавления регулируется таким образом, чтобы реакция не стала слишком бурной. В конце реакции
образуется желтовато-красный цвет.
Затем добавляют часть рассола, всю смесь перемешивают и дают отстояться. Остаток имеет
желтовато-красный цвет, но постепенно темнеет, приобретая красно-коричневый оттенок. В остатке
содержится большая часть желаемого продукта конденсации, но фильтраты также содержат некоторое его
количество, которое можно выделить путем обработки обычными способами.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 24608, 1924 г. н.э.
Усовершенствования в области красителей и крашения.
Мы, Джеймс Мортокс, подданный Великобритании, проживающий в Лонглендсе, Ланкастер, графство
Ланкастер, Джеймс Айвор Морган Джонс, подданный Великобритании, проживающий по адресу:
Вестборн-роуд, 39, Ланкастер, графство Ланкастер, Бинкетт Уайлам, подданный Великобритании,
проживающий по адресу: Карр-Хаус, Риджент-стрит, Ланкастер, графство Ланкастер, Джоун Эдмунд Гай
Харис, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Меррелл-Хилл-Хаус, Карлайл, графство
Камберленд, Джеймс Уилсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Нельсон-стрит, 84,
Карлайл, графство Камберленд, и компания MORTON SUNDOUR FABrics, LILTED, зарегистрированная в
соответствии с законодательством Великобритании, из Карлайла, графство Камберленд, настоящим
заявляем, что данное изобретение имеет следующий характер:
Данное изобретение относится к производству красителей и к искусству окрашивания и может
рассматриваться как родственное или модифицирующее положения, указанные в спецификациях № 19066 от
1924 года и № 21198 от 1924 года.
В этих случаях речь идет о производстве стабильных водорастворимых производных кубовых красителей,
пригодных для окрашивания, без использования обычного кубового процесса, причем производные получают
непосредственно из самих красителей без выделения промежуточных лейкосоединений.
Согласно спецификации № 19066 от 1924 года, производство желаемого красителя 80 осуществляется в
третичной основной суспензии в присутствии металла под действием тепла с последующим применением
галогенида алкилсерной кислоты.
В спецификации № 21198 от 1924 года была внесена модификация, включающая добавление определенных
кислот и солей для ускорения реакции.
В ходе дальнейшей работы мы обнаружили, что нагрев металла 90, а также основы и красителя в ванне не
требуется, благодаря чему достигается значительно более короткий процесс, который сводится к одной
стадии. Таким образом, согласно нашим текущим исследованиям, нет необходимости добавлять цинк и
пиридин, а также нагревать смесь перед добавлением галогенида алкилсерной кислоты, и последний может
быть добавлен непосредственно к смешанным материалам.
Таким образом, настоящее изобретение состоит в модификации способов, описанных в технических условиях
№№.
19,066 согласно законам 1924 года и 21,198 от 1924 года, в соответствии с которыми может быть использован
одностадийный процесс путем исключения 105 предварительной обработки цинковой пылью 247,787 и
пиридином или другой эквивалентной обработкой.
Изобретение также включает в себя описанные ниже процессы и продукты, полученные или произведенные с
помощью этих процессов или их очевидных химических эквивалентов.
В качестве примера реализации изобретения, краситель, цинковая пыль и пиридин (или другое подходящее
основание, например, диметиланилин) смешиваются в холодном состоянии путем перемешивания в течение
нескольких минут. Затем необходимое количество галогенида алкилсерной кислоты добавляют с такой
скоростью, чтобы повышение температуры в процессе добавления не превышало наиболее подходящую
температуру в каждом конкретном случае.
— В качестве одного из вариантов приведенного выше примера, 1 часть диметоксидибензантрона по весу, 1
часть цинковой пыли и 8 частей пиридина смешивают, помешивая в холодном состоянии в течение
нескольких минут.
2
.7 Затем в тщательно перемешанную смесь добавляют несколько порций метилсерной кислоты хлорида.
Скорость добавления контролируется таким образом, чтобы температура не поднималась выше 60 °C, что
представляется наиболее благоприятным вариантом, хотя можно использовать и более низкие или более
высокие температуры, достигаемые за счет более медленного или быстрого добавления сложного эфира.
После добавления реагентов реакционную смесь кратковременно перемешивают, чтобы обеспечить
тщательный контакт между различными компонентами. Затем медленно и при постоянном перемешивании
добавляют 10 частей раствора, содержащего 1,7 части едкого натрия, чтобы предотвратить дальнейшее
повышение температуры. Полученную смесь затем можно перегнать либо под пониженным давлением, либо
в потоке пара при обычном давлении для выделения пиридина. Требуемое стабильное лейкопроизводное
красителя получают в виде темно-красного твердого вещества путем экстракции остатка после дистилляции
примерно 16 частями холодной воды и фильтрации.
Изделия, изготовленные с использованием описанных выше процессов, могут быть окрашены или на них
может быть нанесена печать с использованием процесса, описанного в Спецификации.
№ 245,587.
Датировано 16-м днем октября 1924 года.
МАРКС И КЛЕРК.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 15194, 1925 г. н.э.
Усовершенствования в области красителей и крашения.
Мы, Джеймс Морган Джонс, подданный Великобритании, проживающий в Лонглендсе, Ланкастер, графство
Ланкастер, Джеймс Морган Джонс, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Вестборн-роуд, 39,
Ланкастер, графство Ланкастер, Бомсетт Уайлаер, подданный Великобритании, проживающий по адресу:
Карр-Хаус, Риджент-стрит, Ланкастер, графство Ланкастер, Джоб Эдмунд Гай Харрис, подданный
Великобритании, проживающий по адресу: Муррелл-Хилл-Хаус, Карлайл, графство Камберленд, Джеймс
Уилсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Нельсон-стрит, 84, Карлайл, графство
Камберленд, и компания Morton Sundém Fabrics, зарегистрированная в соответствии с законодательством
Великобритании, из Карлайла, графство Камберленд, настоящим заявляем, что сущность данного
изобретения заключается в следующем: данное изобретение относится к области техники... Окрашивание и
производство красителей, и его основной целью является продолжение вопросов, описанных или указанных в
спецификациях № 19066 от 1924 г., № 21198 от 1924 г. и № 24608 от 1924 г., являющихся родственными им
или их модификацией.
Он включает модифицированный процесс, согласно которому первичный продукт реакции экстрагируется
щелочью, а из полученного раствора отделяется стабильный водорастворимый продукт.
Приведены следующие примеры, иллюстрирующие процесс, являющийся частью настоящего изобретения,
который также включает продукты этих процессов: - 85 ПРИМЕР 1,
В данном случае речь идет о каледонском нефритовом зеленом, цинке, пиридине, метилсерной кислоте и
технологическом процессе промышленного масштаба.
В сухую емкость, снабженную мешалкой и охладителем на 90 градусов, загружают 11,25 литров сухого легкого
пиридина. Для эффективного охлаждения добавляют 1,25 литра метилсульфоновой кислоты хлорида в
течение 35-45 минут или с такой скоростью, чтобы температура не превышала 25-30 °C. Затем добавляют
2,25 кг сухого порошка зеленого нефрита Каледон (диметокси-дибензантрон) и 1,5 кг сухой цинковой пыли,
выдерживая в течение 30-45 минут для каждого добавления, при этом скорость добавления контролируется
таким образом, чтобы температура не превышала 45 градусов. Затем к тщательно перемешанной смеси
добавляют 2,25 литра метилсульфоновой кислоты хлорида со скоростью, равной 105 °C, так что температура
медленно повышается в течение примерно 3 часов до 70 °C.
Содержимое чаши теперь охлаждается до 247 787 единиц в час. Образовавшийся оранжево-желтый осадок
отфильтровывают и тщательно промывают ледяной водой. Затем его экстрагируют с помощью холодного
0,5-процентного раствора гидроксида натрия. К полученному желтому раствору добавляют соль, в результате
чего стабильный растворимый продукт отделяется в виде коричневых кристаллов, которые можно
отфильтровать и высушить. Стабильный растворимый продукт легко растворяется в кислотах и щелочах.
Краситель в водном растворе обладает очень хорошим сродством к шерсти и натуральному шелку, которые
окрашиваются в лимонно-желтый цвет. Добавление небольшого количества уксусной кислоты на более
поздних стадиях окрашивания способствует истощению красителя. Сродство к хлопку и искусственному шелку
выражено менее ярко, но оттенки большой глубины можно получить путем пропитки очень
концентрированными водными или щелочными растворами. Полученные таким образом желтые красители
могут быть доведены до цвета исходного красителя путем окисления подходящими кислотными
окислителями.
20 и размешивали в 150 фунтах холодной воды в течение примерно 6 часов. Образовавшийся осадок
отфильтровывают, тщательно промывают холодной водой и, наконец, экстрагируют 4-процентным раствором
кальцинированной соды при температуре 40 °C. Экстракцию повторяют до полного удаления красителя.
Из полученного таким образом экстракта краситель осаждали добавлением поваренной соли. Он получается
в виде пурпурно-красного твердого вещества, легко растворимого в холодной воде, из которой он может
окрашивать хлопок, шерсть, шелк и искусственный шелк в лососево-розовые и красные оттенки, которые
могут быть доведены до оттенков исходного красителя с помощью подходящих кислотных окислителей.
Данный продукт содержит азот и серу.
ПРИМЕР 2.
Данный метод основан на использовании красителя Caledon brilliant purple RR, цинковой пыли, пиридина и
метилсерной кислоты в промышленных масштабах.
К 11,25 литрам пиридина, тщательно перемешанного и охлажденного, добавляют 1,125 литров метилсерной
кислоты хлорида со скоростью, при которой температура не превышает 25-30 °C. Затем в смесь добавляют
2,25 килограмма порошка Caledon brilliant purple RR (дихлоризодибензантрон) и 2,25 килограмма цинковой
пыли в таком количестве, чтобы температура не превышала 25 °C. 2.25 Затем в течение примерно 6 часов
добавляют литры метилсульфоновой кислоты хлорида, при этом температура не должна превышать 50 °C.
Полученный расплав после охлаждения выливают в 150 фунтов холодной, тщательно перемешанной воды.
Образовавшийся осадок тщательно промывают холодной водой, а затем экстрагируют 0,5-процентным
раствором карбоната натрия при температуре 40°C до полного исчезновения окраски. При необходимости
можно провести заключительную экстракцию при 100%. Полученные экстракты обрабатывают поваренной
солью, в результате чего необходимый краситель осаждается в виде красного твердого вещества.
ПРИМЕР 3.
В данном случае речь идет о каледоновом красном BN, цинке, пиридине и метилсерной кислоте при низкой
температуре.
К 20 частям сухого пиридина, охлажденного водяной рубашкой, добавляют 3,3 части метилсерной кислоты
хлорида. К полученной суспензии (четвертичной соли), сосуд с которой теперь окружен замерзающей смесью
льда и соли, добавляют 3 части порошка каледонового красного BN (1:2-антрахинон-нафтакридон) и 4 части
цинковой пыли. Затем к смеси добавляют 5 частей метилсерной кислоты хлорида, тщательно перемешивая
ее со скоростью, при которой температура никогда не превышает 5-10 °C.
Полученный апельсиновый расплав выливают в 100 частей ледяной воды и перемешивают в течение
ПРИМЕРА 4.
В данном случае речь идет о каледонском зеленом B, цинке, пиридине (90%), хлориде метилсерной кислоты и
селективной разработке красителей, получаемых с использованием этого продукта.
1 Часть порошка каледонского зеленого B (нитродибензантрона), 1,5 части цинка-95 и 7 частей пиридина
смешивают и тщательно перемешивают. К смеси добавляют 3,5 части метилсерной кислоты хлорида в таком
количестве, чтобы температура не превышала 50 °C. Красный коричневый расплав выливают в 70 частей
рассола, в результате чего осаждается красно-коричневое твердое вещество, содержащее стабильный
краситель. Краситель может быть извлечен с помощью разбавленной щелочи и высолен из полученного
экстракта. Он растворим в воде, и из водного раствора окрашивает шерсть и хлопок в коричневые оттенки. В
зависимости от условий развития они приобретают различные оттенки. Таким образом, если прокипятить его
с 1%-ным раствором соляной кислоты, к которому добавлено немного бисульфита натрия, получится зеленый
оттенок, соответствующий цвету исходного красителя. В присутствии хлорида железа(III) и разбавленной
соляной кислоты в зависимости от условий могут быть получены различные оттенки синего и серого.
При кипячении в разбавленной кислоте хлорид железа(III) на шерсти и хлопке можно получить сажу. 120
ПРИМЕР 5.
Речь идёт о каледонском золотом оранжевом G и других пирантронах, меди, пиридине и хлориде
метилсерной кислоты.
1 Часть 125 метилсерной кислоты хлорида добавляют к 7 частям сухого пиридина, тщательно перемешивают
и охлаждают, так чтобы температура не превышала 30 °C. Интенсивная смесь 1 части порошка Caledon gold
orange G (пирантрона) и 130 247,787 1 части медного порошка (98-99 процентов).
Затем добавляется содержание меди. При постоянном охлаждении и перемешивании добавляют 2 части
метилсерной кислоты хлорида с такой скоростью, чтобы температура расплава не превышала 50 °C. По
окончании добавления температура повышается до 60 градусов и поддерживается на этом уровне в течение
5 часов при постоянном перемешивании.
Полученный оранжево-желтый расплав охлаждают, а затем размешивают в холодной воде, в результате чего
выпадает в осадок оранжево-желтое твердое вещество. Это вещество удаляется фильтрацией и
экстрагируется горячим разбавленным раствором гидроксида натрия. К экстракту добавляют соль, в
результате чего стабильное производное отделяется в виде коричневато-желтого твердого вещества, легко
растворимого в теплой воде и разбавленных щелочах. Этот краситель окрашивает хлопок, шерсть, шелк и
искусственный шелк в желтые оттенки, которые могут быть преобразованы в золотисто-оранжевый оттенок
исходного красителя с помощью подходящих кислотных окислителей, таких как, например, кислый раствор
хлорида железа(III).
Другие красители пирантронового ряда могут быть обработаны по аналогии с этим примером.
ПРИМЕР 6.
В данном случае речь идет о каледонском желтом G и других флавантронах, цинке, пиридине и метилсерной
кислоте, из которых получают красное производное флавантрона.
12.4 Части метилсерной кислоты хлорида медленно добавляют при охлаждении и перемешивании к 30 частям
сухого легкого пиридина. К этому добавляется плотная смесь из 5 частей флавантрона и 2 частей цинковой
пыли. Затем температуру смеси повышают до 50-60 градусов и продолжают перемешивание в течение 1 часа
при этой температуре. Затем расплав выливают в 400 частей холодной воды, содержащей 3 части
мелкодисперсного мела в суспензии. Смесь фильтруют, а остаток, содержащий растворимый продукт,
экстрагируют 500 частями воды при 70 °C, содержащей 5 частей каустической соды. Экстракт фильтруют в
горячем состоянии, а после охлаждения к фильтрату добавляют соль, что вызывает осаждение растворимого
красителя.
Продукт имеет ярко-красный цвет и легко растворяется в воде, образуя оранжево-красный раствор, который
окрашивает хлопок, шерсть и шелк в яркие алые оттенки. Полученный цвет можно обработать до исходного
желтого цвета флавантрона, погрузив продукт в ванну, содержащую кислотный окислитель.
ПРИМЕР 7.
Данный метод связан с каледоновым желтым G и другими флавантронами, медью или медной бронзой,
пиридином и метилсерной кислотой, и представляет собой особенно полезный коммерческий процесс.
12.4 При охлаждении к 35 частям сухого легкого пиридина добавляют части метилсерной кислоты
хлорангидрида. Добавляют плотную смесь из 5 частей флавантрона и 3 частей мелкодисперсной чистой меди
или медной бронзы, расплав нагревают до 80°C и поддерживают эту температуру на уровне 70°C в течение
15 минут. Затем оранжево-желтый расплав охлаждают и добавляют к 44 частям раствора аммиака (плотность
0,880), смешанного с 1/2 частью воды. Затем эту смесь фильтруют, и получают оранжево-желтую пасту,
которую экстрагируют при температуре 60 °C с использованием 500 частей воды, содержащей 5 частей
каустической соды. Экстракт фильтруют, и к ярко-оранжево-красному фильтрату добавляют соль, что
вызывает осаждение красителя в виде алого твердого вещества. Это вещество легко растворяется в воде,
образуя оранжево-красный раствор, который окрашивает хлопок, шерсть или шелк в ярко-алые оттенки.
Оригинальный желтый цвет 85% флавантрона получают путем последующей обработки окрашенного
материала в ванне, содержащей кислотный окислитель.
ПРИМЕР 8.
Речь идёт об индиго, цинке, пиридине-90 и хлориде метилсерной кислоты.
37-1 К 200 частям сухого легкого пиридина добавляют части метилсерной кислоты хлорида. К реакционной
смеси добавляют смесь из 30 частей порошка индиго и 30 частей 95% цинковой пыли. Затем при
перемешивании медленно добавляют 75 частей метилсерной кислоты хлорида, после чего реакционную
смесь охлаждают смесью льда и соли. 100 После добавления всего метилсульфоновой кислоты хлористого
водорода замораживающую смесь удаляют, а температуру расплава медленно повышают до 55°C и
поддерживают на этом уровне в течение 15 минут. После охлаждения до 105°C расплав выливают в 500
частей холодной воды и добавляют в смесь достаточное количество карбоната натрия, чтобы она стала
слегка щелочной. Затем пиридин удаляют методом паровой дистилляции, а полученную светло-зеленую
смесь (110) фильтруют в горячем состоянии. При охлаждении фильтрат образует желтые игольчатые
кристаллы, которые слабо растворимы в холодной воде и легко растворимы в горячей. Остаток после
фильтрации 115 экстрагируют дополнительным количеством горячей воды и фильтруют в горячем состоянии,
в результате чего при охлаждении получают дополнительную партию кристаллов.
Продукт может быть перекристаллизован из воды или, предпочтительно, из раствора едкого натрия; из
последнего он получается в виде желтых иголок, не имеющих определенной температуры плавления и не
образующих золы при прокаливании, что свидетельствует о том, что это не щелочная соль. Аналитическое
исследование 125 дает следующие данные: C. 52.19, S.
9.46, H. 5.11, N. 8.27, HO20. 7.7 При обработке кислотными окислителями получается 38,75% индиго.
Материал, подлежащий окрашиванию, погружают в горячий раствор 130 247,787 247,787 растворимого
продукта, отжимают, и первоначальный синий оттенок индиго восстанавливают, погружая материал в ванну,
содержащую кислотный окислитель.
ПРИМЕР 9.
Речь идёт о 5:51-дибром-6:61-диэтокситиоиндиго, цинке, пиридине и хлориде метилсерной кислоты.
7 частей метилсерной кислоты хлорида медленно добавляют к 40 частям сухого светлого пиридина, затем
добавляют смесь из 4 частей 5,51-дибром-6,61-диэтокси-бистионафтен-индиго и 6 частей цинковой пыли.
После этого добавляют 15 частей метилсерной кислоты хлорида. Реакционную смесь энергично
перемешивают и охлаждают в смеси льда и соли. После добавления всего метилсульфоновой кислоты
хлорида расплав медленно нагревают до 55°C и поддерживают эту температуру в течение 15 минут. Затем
его выливают в 200 частей холодной воды и добавляют достаточное количество карбоната натрия, чтобы
сделать его слегка щелочным. Пиридин удаляют путем перегонки в паровой камере, после чего содержимое
перегонного куба фильтруют в горячем состоянии. При охлаждении фильтрат образует желтовато-белый
осадок, который отделяется фильтрацией. Он слабо растворим в холодной воде и легко растворяется в
горячей, образуя слегка желтоватый раствор. Его можно перекристаллизовать из воды или едкого натрия, в
результате чего получают материал, практически не образующий золы при прокаливании.
Материал можно окрасить, погрузив его в этот раствор и впоследствии проявив в кислотном окислителе, в
результате чего получается исходный алый оттенок тиоиндиго. ПРИМЕР 10.
Речь идёт о ярко-индиговом красителе BASF 2B и других индигоидных кубовых красителях с цинком,
пиридином и хлоридом метилсерной кислоты.
Индигоидные кубовые красители могут быть преобразованы в производные в соответствии с настоящим
изобретением, например, по аналогии с Примером 1 или 3. В случае бриллиантового индиго BASF 2B
(4:41-дихлор-7:71дибром-индиго) получается зеленовато-белое твердое вещество.
ПРИМЕР 11.
Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, железе, пиридине и хлориде метилсерной кислоты.
1 Часть метилсерной кислоты хлорида добавляют к 6 частям сухого пиридина, тщательно перемешивают и
охлаждают так, чтобы температура не превышала 30 °C. Затем добавляют смесь из 1 части зеленого порошка
каледонского нефрита W0 (диметокси-дибензантрона) и 1 части железных опилок.
При дальнейшем охлаждении и перемешивании добавляют 2 части метилсульфоновой кислоты хлорида с
такой скоростью, чтобы температура расплава не превышала 30 °C. По окончании добавления температура
повышается до 60 градусов и поддерживается на этом уровне в течение 2 часов при постоянном
перемешивании.
Расплав багрового цвета обрабатывают, выливая его в 40 частей холодной воды, в результате чего выпадает
красновато-фиолетовое твердое вещество, содержащее желаемый стабильный продукт. Это вещество может
быть извлечено горячей водой, при этом для нейтрализации раствора добавляется 1 часть мела, или теплым
разбавленным раствором соды, а из полученных растворов можно получить желаемый стабильный продукт
путем высаливания.
ПРИМЕР 12.
Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, 80% кобальте, пиридине и хлориде метилсерной кислоты.
1 Часть метилсерной кислоты хлорида добавляют к 7 частям сухого пиридина, тщательно перемешивают и
охлаждают так, чтобы температура не превышала 30 °C. Затем добавляют смесь из 1 части порошка
каледонского нефрита зеленого цвета (диметокси-дибензантрона) и 1 части мелкодисперсного
гранулированного кобальта. При постоянном охлаждении и перемешивании (90°C) добавляют 2 части
метилсерной кислоты хлорида с такой скоростью, чтобы температура расплава не превышала 50°C. В конце
добавления температура повышается с 95 до 60 и поддерживается на этом уровне в течение 2 часов при
постоянном перемешивании. Полученный темно-фиолетовый расплав обрабатывается добавлением
холодной воды, отфильтровыванием выпавшего в осадок твердого вещества и экстракцией горячей водой
(100%), при этом добавляется либо небольшое количество мела, либо горячий разбавленный щелочной
раствор.
ПРИМЕР 13.
В данном случае речь идет о каледонском нефритовом зеленом, меди, пиридине и метилсерной кислоте
(хлориде).
1 Часть метилсерной кислоты хлорида добавляют к 6 частям сухого пиридина, тщательно перемешивают и
охлаждают, так чтобы температура не превышала 30 °C. Затем добавляют 110%-ную смесь 1 части порошка
каледонского нефрита зеленого цвета (диметокси-дибензантрон) и 1 части чистого медного порошка
(содержание меди 98-99%). При дальнейшем охлаждении и перемешивании добавляют 2115 частей
метилсерной кислоты хлорида с такой скоростью, чтобы температура расплава не превышала 50 °C. По
завершении добавления температура повышается до 60 градусов и поддерживается на этом уровне в
течение 5120 часов. Полученный ярко-багровый расплав охлаждают, а затем выливают в 70 частей холодной
воды, в результате чего выпадает смолистое твердое вещество в осадок. Водный слой отделяют, а
Соседние файлы в папке патенты