Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_4030
.pdf
смолистый остаток 125 экстрагируют теплым раствором соды, в результате чего удаляют стабильное
растворимое производное. К полученному содовому экстракту добавляют соль, в результате чего выделяется
стабильный продукт в виде темно-фиолетового твердого вещества. 130 ПРИМЕР 14.
Речь идёт о каледонском нефритово-зелёном, алюминии, пиридине и хлориде метилсерной кислоты.
3
К 20 частям сухого пиридина добавляют части метилсерной кислоты хлорида, тщательно перемешивают и
охлаждают так, чтобы температура не превышала 30 °C. Добавляют смесь из 3 частей порошка каледонского
нефрита зеленого цвета (диметоксидибензантрона) и 1,5 частей алюминиевого порошка. При дальнейшем
охлаждении и перемешивании добавляют 6 частей метилсерной кислоты хлорида со скоростью, при которой
температура расплава не превышает 50 °C. Затем температуру повышают до 60 градусов и поддерживают на
этом уровне в течение 8 часов. Полученный темно-фиолетовый расплав охлаждают, а затем размешивают в
200 частях холодной воды, в результате чего выпадает темно-фиолетовое твердое вещество в осадок. Из
этого твердого вещества, которое удаляется фильтрацией, желаемый стабильный продукт может быть
извлечен с помощью спирта в виде пурпурно-красного раствора. Этот раствор можно добавлять в воду,
содержащую небольшое количество щелочи, и использовать для окрашивания хлопка, шерсти, шелка и
искусственного шелка. Красный оттенок может быть преобразован в обычный оттенок каледонского
нефритово-зеленого цвета с помощью кислотных окислителей.
ПРИМЕР 15.
Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, кадмии, пиридине и хлориде метилсерной кислоты.
1 Часть метилсерной кислоты хлорида добавляют к 6 частям сухого пиридина, тщательно перемешивают и
охлаждают так, чтобы температура не превышала 30 °C. Затем добавляют смесь из 1 части порошка
каледонского нефрита зеленого цвета (диметоксидибензантрона) и 2 частей кадмиевой стружки. При
постоянном охлаждении и перемешивании добавляют 2 части метилсерной кислоты хлорида с такой
скоростью, чтобы температура расплава не превышала 50 °C. По окончании добавления температура
повышается до 60 градусов и поддерживается на этом уровне в течение 3 часов при постоянном
перемешивании. Полученный темно-багровый расплав охлаждают, а затем размешивают в 70 частях
холодной воды, в результате чего выпадает темно-фиолетовое твердое вещество. Это вещество удаляется
фильтрацией, а стабильный растворимый продукт может быть извлечен из него либо кипящей водой с
добавлением 1 части мела, либо горячим разбавленным раствором гидроксида натрия.
ПРИМЕР 16.
Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, олове, пиридине и хлориде метилсерной кислоты.
3 В сосуде, снабженном охлаждающей рубашкой, смешивают части порошка каледонского нефритового
зеленого (диметокси-дибензантрона), 3 части мелкодисперсного олова и 30 частей сухого пиридина,
постоянно помешивая.
8 Затем добавляют части метилсульфоновой кислоты хлорида с такой скоростью, чтобы температура смеси
не превышала 30 °C. В конце добавления темно-фиолетовый расплав выливают в 300 частей холодной воды,
которую энергично перемешивают. Гранулированный осадок отфильтровывают и экстрагируют горячей водой
в присутствии мела или горячей разбавленной щелочью. Из полученных таким образом экстрактов
необходимый краситель высаливают обычным способом. 80 ПРИМЕР 17.
Речь идёт о каледонском нефритово-зелёном цвете.
сурьма, пиридин и метилсерная кислота хлорид.
1 Часть метилсерной кислоты хлорида (85%) добавляют к 7 частям сухого пиридина, тщательно
перемешивают и охлаждают так, чтобы температура не превышала 30°C. Добавляют плотную смесь из 1
части порошка каледонского нефрита зеленого цвета (диметокси-дибензантрона) 90 и 2 частей
мелкодисперсной сурьмы. При дальнейшем охлаждении и перемешивании добавляют 2 части метилсерной
кислоты хлорида с такой скоростью, чтобы температура не превышала 95 600 °C. По окончании добавления
температура в течение получаса повышается до 60-65 градусов и поддерживается на этом уровне в течение 1
часа при постоянном перемешивании. Полученный темно-фиолетовый расплав выливают в 100% холодную
воду. В результате образуется зернистое твердое вещество тускло-фиолетового цвета. Это твердое
вещество слабо растворимо в холодной воде, образуя фиолетовый раствор, который после нескольких дней
отстаивания превращается в суспензию регенерированного каледонского нефрита зеленого цвета. Для
получения растворимого стабильного продукта в удобной форме, тусклое фиолетовое гранулированное
твердое вещество, которое в неочищенном виде кажется нестабильным, экстрагируют либо горячей водой в
присутствии мела, либо горячей разбавленной щелочью.
Из полученного таким образом экстракта стабильный растворимый продукт может быть высален добавлением
поваренной соли. 115 ПРИМЕР 18.
Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, медно-бронзовом сплаве, пиридине и хлориде метилсерной
кислоты.
1 Часть порошка каледонского нефритового зеленого 120 (диметокси-дибензантрон), 1 часть порошка медной
бронзы, 1 часть безводного хлорида цинка и 10 частей сухого пиридина смешивают и тщательно
перемешивают.
Пока смесь охлаждают холодной водой (125 °C), добавляют 2,7 части метилсульфоновой кислоты хлорида со
скоростью, при которой температура не превышает 30 °C. Полученный темно-фиолетовый расплав выливают
в воду, где он осаждается в виде темно-сине-фиолетовых оттенков. Исходный флавантроновый желтый
краситель может быть проявлен путем погружения в ванну, содержащую кислотный окислитель.
ЭКЗАМЕН 22. 70 Речь идёт об индиго, цинке, пиридине и хлориде этилсерной кислоты.
71 К 40 частям сухого легкого пиридина добавляют части этилсерной кислоты хлорида. Добавляют смесь из
4,75 частей порошкообразного индиго и 6 частей цинковой пыли. Медленно вводят 18 частей этилсерной
кислоты. Реакционную смесь энергично перемешивают и охлаждают в ледяной смеси, состоящей из льда и
80% соли. После добавления всего хлорида этилсерной кислоты расплав медленно нагревают до 55°C и
поддерживают эту температуру в течение 15 минут. После охлаждения смесь выливают в 200 частей
холодной воды и добавляют достаточное количество карбоната натрия, чтобы смесь стала слегка щелочной.
Пиридин удаляют путем перегонки в паровой среде, а остаток после паровой перегонки фильтруют в горячем
состоянии. При охлаждении осаждается 90 желтых игольчатых кристаллов. Остаток после фильтрации
удаляется горячей водой, в результате чего получается больше продукта. Желтые игольчатые кристаллы
плохо растворимы в холодной воде (95%), но легко растворимы в горячей, образуя слабожелтый раствор.
Материал можно окрасить, погрузив его в этот раствор и затем проявив в ванне, содержащей кислотный
окислитель, благодаря чему восстанавливается исходный синий оттенок индиго.
ПРИМЕР 23.
Речь идёт об индиго, цинке, диметиланилине и метилсерной кислоте хлориде 105.
72- К 40 частям сухого диметиланилина добавляют части метилсерной кислоты хлорида. К этому добавляют
тщательно смешанные 4 части порошкообразного индиго 110 и 6 частей цинковой пыли, а также медленно
вводят еще 15 частей метилсерной кислоты. Реакционную смесь энергично перемешивают и охлаждают в
ледяной смеси льда и соли. 115 После добавления всего метилсульфоновой кислоты хлорангидрида
температуру медленно повышают до 55°C и продолжают перемешивание в течение 15 минут. Расплав
выливают в часть холодной воды и добавляют достаточное количество карбоната натрия (120%), чтобы смесь
стала слегка щелочной. Диметиланилин удаляют методом паровой дистилляции, а остаток после
дистилляции фильтруют в горячем состоянии.
Светло-желто-зеленый фильтрат содержит 125 растворимый продукт, который при охлаждении осаждается в
виде бледно-желтых кристаллов. Материал может быть окрашен путем погружения его в раствор продукта и
последующей обработки устойчивым к кислотному пурпуру разбавленным твердым веществом, из которого
требуемое соединение извлекается с помощью теплой соды.
ПРИМЕР 19.
Речь идёт о каледонском нефритово-зелёном цвете, представляющем собой смесь цинка и железа в качестве
металлической пыли, пиридина и хлорида метилсерной кислоты.
1 Часть порошка каледонского нефрита зеленого цвета (диметокси-дибензантрона), 0,5 части цинка и 0,5
части восстановленного железа смешивают с 8 частями пиридина и тщательно перемешивают, охлаждая
смесь холодной водой; затем добавляют 2,7 части метилсерной кислоты хлорида со скоростью, при которой
температура расплава не превышает 30 °C. Ярко-красный расплав выливают в 80 частей холодной воды, в
результате чего выпадает темно-фиолетовое твердое вещество, из которого требуемый растворимый
стабильный продукт можно извлечь горячей водой или теплым разбавленным щелочным раствором.
ПРИМЕР 20.
Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, цинке, пиридине и хлориде этилсерной кислоты.
3 Часть этилсернокислотного хлорангидрида медленно добавляют в 20 частей сухого светлого пиридина при
охлаждении и перемешивании. Добавляют смесь из 3 частей порошка каледонского нефритового зеленого
(диметокси-дибензантрона) и 3 частей цинковой пыли, а затем медленно вносят еще 6 частей этилсерной
кислоты в реакционную смесь при перемешивании и охлаждении, поддерживая температуру на уровне около
40-45 °C. Затем темно-фиолетовый расплав выливают в 200 частей холодной воды, после чего смесь
фильтруют, получая темно-красный продукт. Необходимый растворимый продукт получают путем экстракции
этого продукта горячей водой, содержащей небольшое количество взвешенного мела. Растворимое
производное дает ярко-красный раствор, который окрашивает хлопок, шерсть и шелк в блестящие
оранжево-красные оттенки, которые могут быть доведены до исходного зеленого цвета путем погружения в
ванну, содержащую кислотный окислитель.
ПРИМЕР 21.
Речь идёт о каледонском жёлтом G и других флавантронах, цинке, пиридине и хлориде этилсерной кислоты.
Часть этилсернокислотного хлорангидрида медленно добавляют к 30 частям сухого легкого пиридина при
перемешивании и охлаждении. Затем добавляют смесь из 5 частей порошкообразного флавантрона и 3
частей цинковой пыли, и температуру поддерживают на уровне 50 градусов в течение 15-30 минут.
Темно-сине-черный расплав выливают в 300 частей холодной воды и фильтруют, в результате чего получают
темно-сине-зеленое твердое вещество, легко растворимое в разбавленном растворе каустической соды, что
дает ярко-сине-фиолетовый раствор, который окрашивает хлопок, шерсть и шелк в яркий цвет 247,787 3.
окислитель, благодаря которому проявляются оттенки синего индиго.
ПРИМЕР 24.
Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, цинке, хинальдине и хлориде метилсерной кислоты.
1 К 10 частям сухого хинальдина (альфа-метилхинолина) добавляют часть метилсерной кислоты хлорида,
смесь хорошо охлаждают в воде и перемешивают.
1 Затем тщательно смешивают часть цинковой пыли и часть порошка каледонского нефрита
(диметоксидибензантрона).
2'2 Теперь части метилсерной кислоты хлорида 15 добавляют с такой скоростью, что к концу добавления
температура расплава повышается до 55-60 °C, при этом охлаждение не требуется. Температура
поддерживается на уровне 60 градусов примерно в течение получаса. Темно-багровый расплав добавляют к
100 частям холодной воды, содержащей небольшой избыток карбоната натрия, и подвергают прямой
дистилляции для удаления хинальдина. В конце паровой дистилляции, которая по необходимости длится
довольно долго из-за сложности удаления хинальдина, оставшийся черноватый осадок отделяют от жидкости
фильтрацией и экстрагируют кипящим 1-процентным раствором соды. «Щелочной экстракт М0
обрабатывается поваренной солью в количестве примерно 10 грамм на 100 грамм раствора, в результате
чего выпадает фиолетовый осадок». Это фиолетовое твердое вещество в некоторой степени растворимо в
кипящей воде, но более растворимо в кипящей щелочи. Окрашивание с использованием водного или
щелочного раствора может проводиться обычным способом, в этом случае ткань окрашивается в
лососево-розовый оттенок, который затем доводится до исходного нефритово-зеленого цвета с помощью
соответствующих кислотных окислителей.
ПРИМЕР 25.
Речь идёт об индиго, цинке, хинолине и хлориде метилсерной кислоты.
4
К 21 части сухого пиридина добавляют 1 часть метилсерной кислоты хлорида, тщательно перемешивают и
охлаждают так, чтобы температура не превышала 30 °C. Затем добавляется смесь из 2 частей порошка
индиго и 3 частей цинковой пыли. При дальнейшем охлаждении и перемешивании добавляют 8 частей
метилсульфоновой кислоты хлорида с такой скоростью, чтобы температура расплава не превышала 30 °C. В
конце добавления температура медленно повышается до 55 градусов и поддерживается на этом уровне в
течение 1 часа.
Полученный грязно-синий расплав добавляют в холодную воду, содержащую небольшой избыток карбоната
натрия, и подвергают паровой дистилляции как можно быстрее до полного удаления хинолина. При
фильтрации полученной горячей смеси выделяют коричнево-желтый фильтрат, содержащий желаемый
стабильный продукт, который отделяется при добавлении соли. Стабильное растворимое производное
растворяется в теплой воде и разбавленной соде. Хлопок, шерсть, шелк и искусственный шелк могут быть
обработаны этим концентрированным раствором, в результате чего они окрашиваются в
светло-красно-коричневый цвет, который может быть проявлен в индиго-синий с помощью подходящих
кислотных окислителей.
ПРИМЕР 26.
Речь идёт о красителе Caledon yellow G, цинке, смеси пиридина и хлорбензола 75, а также хлориде
метилсерной кислоты.
К 15 частям сухого легкого пиридина, смешанного с 16,5 частями хлорбензола, добавляют плотное
соединение 3 частей флавантрона и 3 частей цинковой пыли. 80 Смесь энергично перемешивают, затем
медленно добавляют 12 частей метилсерной кислоты хлорида. После добавления всего последнего
ингредиента расплав перемешивают еще 2 часа, а затем выливают в воду (85%), что вызывает осаждение
красителя в виде темно-сине-зеленого осадка. Это разделяется путем фильтрации. Он нерастворим в воде,
но легко растворяется в разбавленном растворе каустической соды, образуя 90%-ный ярко-сине-фиолетовый
раствор, который окрашивает хлопок и шерсть в яркие сине-фиолетовые оттенки, которые проявляются до
исходного флавантронового желтого цвета путем погружения в ванну, содержащую кислотный окислитель. 95
ПРИМЕР 27.
Речь идёт о каледонском нефритовом зелёном, цинке, пиридине, метилсерной кислоте и разбавленной
соляной кислоте.
1 К 20 частям пайридина добавляют часть диметоксидибензантрона по весу, и смесь осторожно нагревают в
сосуде с обратным холодильником. Затем добавляют 2 части цинковой пыли, после чего – 0,3 части по
объему разбавленной соляной кислоты. В результате образуется насыщенный красно-фиолетовый цвет
(105). Содержимое кипятят в течение короткого времени, затем охлаждают, после чего добавляют 7
объемных частей метилсерной кислоты хлорида. Скорость добавления 110 регулируется таким образом,
чтобы реакция не стала слишком бурной. В конце реакции образуется желтовато-красный цвет.
Затем добавляют часть рассола, все хорошо перемешивают и дают отстояться. Остаток имеет
желтовато-красный цвет, но постепенно темнеет, приобретая красно-коричневый оттенок. Остаток содержит
большую часть желаемого продукта конденсации, но фильтраты также содержат определенное количество
120, которое можно выделить путем обработки известными методами.
ПРИМЕР 28.
Здесь рассматриваются каледоновый синий GCD, магний, пиридин, метилсерная кислота-125-хлорид и
хлорид олова(II).
К 30 частям сухого светлого 130 i0 217,787 добавляется плотная смесь из 3 частей порошкообразного
каледонового синего GCD (дихлориндантрона) и 3 частей хлорида олова(II). ПРИМЕР 29.
В данном случае речь идет о красителе Caledon brilliant purple RR, цинке, пиридине, хлориде метилсерной
кислоты и гидрохлориде пиридина.
1 К 10 частям пиридина добавляют часть порошка Caledon brilliant purple RR (дихиральный
изодибензанлтрон), 1,5 части цинковой пыли и 0,15 части гидрохлорида пиридина и тщательно
перемешивают. Смесь охлаждают холодной водой, при этом добавляют 4 части метилсерной кислоты
хлорида со скоростью, при которой температура не превышает 30 °C. Темно-багровый расплав добавляют к
100 частям холодной воды, в результате чего осаждается темно-фиолетовое твердое вещество, содержащее
желаемый стабильный продукт.
Датировано 11 июня 1925 года.
МАРКС И КЛЕРК.
пиридин. Затем в суспензию при перемешивании просеивают 1 часть порошка магния. Перемешивание
продолжается в течение 10 минут, после чего медленно добавляют 15 частей метилсерной кислоты хлорида,
при этом скорость добавления поддерживается на уровне 60-70 °C. После добавления всего метилсерной
кислоты хлорида реакционную смесь нагревают до 70°C в течение 30 минут, затем охлаждают, выливают в
200 частей холодной воды и фильтруют. Получается темно-красно-фиолетовый продукт, слабо растворимый
в холодной воде и легко растворимый в горячей воде, дающий красно-фиолетовый раствор, который
окрашивает шерсть и шелк в яркие красно-фиолетовые оттенки, которые могут быть преобразованы в
исходный синий оттенок дихлориндантрона путем обработки кислотным окислителем.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ (С ИЗМЕНЕНИЯМИ).
Усовершенствования в области красителей и крашения или относящиеся к ним.
Мы, Джеймс Мортон, подданный Великобритании, проживающий в Лонглендсе, Ланкастер, графство
Ланкастер, Джеймс Айвор Морган Джонс, подданный Великобритании, проживающий по адресу:
Вестборн-роуд, 39, Ланкастер, графство Ланкастер, Биркетт Уайрам, подданный Великобритании,
проживающий по адресу: Карр-Хаус, Риджент-стрит, Ланкастер, графство Ланкастер, Джон Эдмунд Гай
Харрис, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Муррелл-Хилл-Хаус, Карлайл, графство
Камберленд, Джеймс Уилсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Нельсон-стрит, 84,
Карлайл, графство Камберленд, и компания «Мортон Сандур Фабрикс», зарегистрированная в соответствии с
законодательством Великобритании, проживающая в Карлайле, графство Камберленд, настоящим заявляем
о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и
установлены в настоящем документе. следующее утверждение:
Данное изобретение относится к искусству окрашивания и производству красителей.
В спецификации № 186057 описан способ производства водорастворимых продуктов в твердой форме для
окрашивания или печати текстильных волокон путем преобразования лейкопроизводных кубовых красителей
в енольные эфирные соли, растворимые в воде и исключающие использование кубов.
Эти производные предназначены для прямого окрашивания и печати животных и растительных волокон путем
гидролиза и окисления на волокнах. В описании дополнительного патента №
231,889 (которая не была опубликована на дату подачи настоящей заявки) утверждается о модификации
способа изготовления, описанного в Спецификации № 186057, которая заключается в использовании
алкилового эфира хлорсерной кислоты вместо хлорсульфоновой кислоты.
Основная цель настоящего изобретения — усовершенствование производства и использования в крашении и
печати стабильных и растворимых производных описанных ниже кубовых красителей.
Среди красителей, обрабатываемых по новой технологии, можно упомянуть: индигоидные кубовые красители,
включая индиго и дихлордибром-индиго; антрахиноновые кубовые красители, включая бензантрон,
индантрон, флавантрон, пирантрон и антрахинон-акридоновые красители.
Изобретение представляет собой способ получения производных кубовых красителей, включающий
обработку кубового красителя в суспензии или растворе в подходящем органическом основании в
присутствии металла галогенидом алкилсерной кислоты, например, путем суспендирования сухого кубового
красителя вместе с подходящим металлическим порошком в органическом третичном основании и нагревания
смеси в сосуде, снабженном обратным холодильником, в течение подходящего времени, после чего
полученная смесь охлаждается и обрабатывается хлоридом алкилсерной кислоты, или осуществление
процесса в один этап путем сочетания обработки сухого кубового красителя металлом и органическим
основанием с обработкой галогенидом алкилсерной кислоты.
Изобретение включает в себя форму или модификацию вышеописанного процесса, в котором кислоты или
кислотореагирующие соли добавляются к реакционной смеси красителя, металла и третичного основания.
24'7,787 247,787 Изобретение также заключается в способе осуществления вышеуказанных процессов,
применяемых к флавантрону, в котором металлом является медь или медно-бронзовая бронза.
Изобретение также заключается в способе осуществления вышеуказанных процессов, применяемых к
флавантрону, при котором температура конденсации превышает примерно 500 °C.
Изобретение включает экстракцию первичного продукта в указанных выше процессах с использованием
щелочи и отделение стабильного водорастворимого продукта от полученного раствора.
Изобретение также включает в себя способы получения и использования красящих веществ, как описано
здесь, и продуктов, полученных этими способами. — Далее будут приведены несколько примеров,
демонстрирующих методы реализации изобретения, причем все части, упомянутые в этих примерах,
являются частями по весу. Примеры можно разделить на следующие классы: Класс 1, включающий примеры
с 1 по 16, рассматривает конденсацию различных красителей с метилсерной кислотой; Класс 2, включающий
примеры с 17 по 25, показывает использование различных металлических порошков; Класс 3, включающий
примеры с 26 по 28, показывает использование различных алкилсерных галогенидов; Класс 4, образованный
примерами с 29 по 33, показывает использование различных третичных оснований и разбавителей; Класс 5,
включающий примеры с 34 по 39, показывает влияние добавления кислоты и кислотореагирующих солей в
реакционную смесь.
КЛАСС 1: РАЗЛИЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ КУЛИНАРИИ.
ПРИМЕР 1.
Речь идёт о цинковой пыли цвета каледонского нефрита, пиридине, хлориде метилсерной кислоты и
предварительном нагреве.
Для реализации изобретения в одном из вариантов, в качестве примера, где все части в данной
Спецификации указаны по весу, 2 части чистого сухого каледонского нефритового зеленого
(диметокси-дибензантрона) суспендируют в 30 частях чистого пиридина и добавляют 6 частей цинковой пыли.
Затем смесь кипятят под обратным холодильником в течение примерно 10 минут. Затем смесь охлаждают,
после чего по каплям из водопроводной воронки добавляют 10 частей чистого метилсерной кислоты хлорида.
В процессе добавления выделяется большое количество тепла, которое может рассеиваться в течение 10-15
минут. Смесь осторожно перемешивают во время добавления сложного эфира. Полученную
красновато-коричневую пасту выливают примерно в 500 частей воды, в результате чего образуется
ярко-красный раствор и выпадает в осадок некоторое количество темно-красного твердого вещества.
Полученный раствор представляет собой насыщенный раствор красновато-коричневого твердого вещества и
содержит основную часть пиридина, который удаляется фильтрацией. Красновато-коричневое твердое
вещество можно растворить в горячей воде или щелочи, а полученный раствор использовать для
окрашивания хлопка, шерсти, натурального и искусственного шелка. Исходный краситель может быть
регенерирован на ткани путем обработки слабыми кислотными окислителями, такими как 75-процентный
раствор хлорида железа(III).
ExAs:upLE 2.
В данном случае речь идет о цинковой пыли цвета каледонского нефрита, пиридине, метилсерной кислоте и
хлориде, без предварительного нагрева. Согласно этому методу, 1 часть диметоксидибензантрона по весу, 1
часть цинковой пыли и 8 частей пиридина смешивают, помешивая в холодном состоянии в течение
нескольких минут. 2.7 Затем в тщательно перемешанную смесь добавляют несколько порций хлорангидрида
метилсульфида 85. Скорость добавления контролируется таким образом, чтобы температура не поднималась
выше 60 °C, что представляется наиболее благоприятным вариантом, хотя можно использовать и более
низкие температуры (90 °C) или выше, достигаемые за счет более медленного или более быстрого
добавления сложного эфира. После добавления реагентов реакционную смесь кратковременно
перемешивают, чтобы обеспечить тщательный контакт между различными реагентами. Затем медленно и при
постоянном перемешивании добавляют 10 частей раствора, содержащего 1,7 части едкого натрия, чтобы
предотвратить дальнейшее повышение температуры. Полученную смесь 100 затем можно перегнать либо под
пониженным давлением, либо в потоке пара при обычном давлении для выделения пиридина.
Требуемое стабильное лейкопроизводное красителя получают в виде темно-красного твердого вещества
(105) путем экстракции остатка после дистилляции примерно 16 частями холодной воды и фильтрации.
ExIrLE 3.
В данном случае речь идет о каледонском нефритовом зеленом, цинке 110, пиридине, метилсерной кислоте и
хлориде, а также о технологическом процессе промышленного масштаба.
В сухую емкость, снабженную мешалкой и охладителем, загружают 11,25 литров сухого легкого пиридина. Для
эффективного охлаждения добавляют 1,25 115 литров метилсульфоновой кислоты хлорида в течение 35-45
минут или с такой скоростью, чтобы температура не превышала 25-30 °C. Затем добавляют 2,25 кг сухого
порошка зеленого каледонского нефрита (диметокси-дибензантрон) и 1,5 кг сухой цинковой пыли, выдерживая
смесь в течение 30-45 минут. Скорость добавления контролируется таким образом, чтобы температура не
превышала 125°F (45°C). К тщательно перемешанной смеси затем добавляют 2,25 литра метилсульфоновой
кислоты хлорида с такой скоростью, что температура медленно повышается в течение примерно 3 часов до
70 °C. 130 °C, округленных замораживающей смесью льда и соли, добавляют 3 части порошка каледонового
красного BN (1:2-антрахинон-нафтакридон) и 4 части цинковой пыли. 5 частей.
Теперь к смеси добавляют 70 мкг метилсерной кислоты, тщательно перемешивая ее со скоростью, при
которой температура никогда не превышает 5-10 °C.
Полученную апельсиновую массу выливают в ледяную воду и перемешивают в течение 75 минут в час.
Образовавшийся оранжево-желтый осадок отфильтровывают и тщательно промывают ледяной водой. Затем
его экстрагируют с помощью холодного 0,5-процентного раствора гидроксида натрия. К полученному желтому
раствору добавляют соль, в результате чего стабильный растворимый продукт отделяется в виде коричневых
кристаллов, которые можно отфильтровать и высушить. Стабильный растворимый продукт легко
растворяется в кислотах и щелочах. Краситель 83 в водном растворе обладает очень хорошим сродством к
шерсти и натуральному шелку, которые окрашиваются в лимонно-желтый цвет. Добавление небольшого
количества уксусной кислоты на более поздних стадиях окрашивания способствует истощению красителя.
Сродство к хлопку и искусственному шелку (90%) выражено менее ярко, но насыщенные оттенки можно
получить путем пропитки очень концентрированными водными или щелочными растворами. Полученные
таким образом желтые красители могут быть доведены до цвета исходного красителя путем окисления
подходящими кислотными окислителями.
ПРИМЕР 7.
В данном случае речь идет о каледонском зеленом B, цинке, пиридине (100%), хлориде метилсерной кислоты
и селективной разработке красителей, получаемых с использованием этого продукта.
1 Часть порошка каледонского зеленого B (нитродибензантрона), 1,5 части цинка-105 и 7 частей пиридина
смешивают и тщательно перемешивают. К смеси добавляют 3,5 части метилсерной кислоты хлорида в таком
количестве, чтобы температура не превышала 50 °C. Красно-коричневый расплав 110 выливают в 70 частей
рассола, в результате чего осаждается красно-коричневое твердое вещество, содержащее стабильный
краситель. Краситель может быть извлечен с помощью разбавленной щелочи и высолен из раствора 115.
извлекать. Он растворим в воде, и из водного раствора окрашивает шерсть и хлопок в коричневые оттенки. В
зависимости от условий развития они приобретают различные оттенки. Таким образом, если прокипятить его
с 1%-ным раствором соляной кислоты, к которому добавлено немного бисульфита натрия, получится зеленый
оттенок, соответствующий цвету исходного красителя. При наличии хлорида железа(III) и разбавленной
соляной кислоты (125%) в зависимости от условий могут быть получены различные оттенки синего и серого.
При кипячении в разбавленной кислоте хлорид железа(III) на шерсти и хлопке можно получить сажу. 130
Содержимое кастрюли охлаждают до 20°C и в течение примерно 6 часов размешивают в 150 г холодной воды.
Выпавший в осадок твердый осадок отфильтровывают, тщательно промывают холодной водой и, наконец,
экстрагируют 4-процентным раствором кальцинированной соды при температуре 40°C; экстракцию повторяют
до полного удаления цвета. Из полученного таким образом экстракта краситель осаждают добавлением
поваренной соли. Получается пурпурно-красное твердое вещество, легко растворимое в холодной воде, из
которого оно окрашивает хлопок, шерсть, шелк и искусственный шелк в лососево-розовые и красные оттенки,
которые могут быть доведены до оттенков исходного красителя с помощью подходящих кислотных
окислителей. Данный продукт содержит азот и серу.
ПРИМЕР 4.
В данном случае речь идет о красителях Caledon brilliant purple ERR, цинковой пыли, пиридине и хлориде
метилсерной кислоты, полученных в промышленных масштабах.
К 11,25 литрам пиридина, тщательно перемешанного и охлажденного, добавляют 1,125 литров метилсерной
кислоты хлорида со скоростью, при которой температура не превышает 25-30 °C. Затем в смесь добавляют
2,25 килограмма порошка Caledon brilliant purple RR (дихлоризодибензантрон) и 2,25 килограмма цинковой
пыли в таком количестве, чтобы температура не превышала 25 °C. 2.25 Затем в течение примерно 6 часов
добавляют литры метилсульфоновой кислоты хлорида, при этом температура не должна превышать 50 °C.
Полученный расплав после охлаждения выливают в фунт холодной, тщательно перемешанной воды.
Образовавшийся осадок тщательно промывают холодной водой, а затем экстрагируют 0,5-процентным
раствором карбоната натрия при температуре 40°C до полного исчезновения окраски. При необходимости
может быть произведена окончательная экстракция при 100%. Полученные экстракты обрабатывают
поваренной солью, в результате чего необходимый краситель осаждается в виде красного твердого
вещества.
ПРИМЕР 5.
В данном случае речь идет о красителе Caledon red BN, цинке, пиридине и метилсерной кислоте, аналогично
примеру 1.
Антрахинон-акридоновые кубовые красители могут обрабатываться по аналогии с Примером 1.
В случае с красителем Каледон красный BN (антрахинон-1': 2-нафтакридон) получается оранжевое твердое
вещество.
ExM.PrE, 6.
В данном случае речь идет о каледоновом красном BN, цинке, пиридине и метилсерной кислоте при низкой
температуре.
К 20 частям сухого пиридина, охлажденного водяной рубашкой, добавляют 3,3 части метилсерной кислоты
хлорида. К образовавшейся таким образом суспензии (четвертичной соли), сосуд, содержащий которую
теперь sur247,787 ПРИМЕР, 8.
Речь идёт о каледонском золотом оранжевом G и других пирантронах, меди, пиридине и хлориде
метилсерной кислоты.
1 К 7 частям сухого пиридина добавляют часть метилсерной кислоты хлорида, смесь тщательно
перемешивают и охлаждают, так чтобы температура не превышала 30 °C. Интенсивная смесь из 1 части
порошка Caledon gold orange G (пирантрон) и 1 части медного порошка (98-99 процентов).
Затем добавляется содержание меди. При постоянном охлаждении и перемешивании добавляют 2 части
метилсерной кислоты хлорида с такой скоростью, чтобы температура расплава не превышала 50 °C. По
окончании добавления температура повышается до 60 градусов и поддерживается на этом уровне в течение
5 часов при непрерывном перемешивании.
Полученный оранжево-желтый расплав охлаждают, а затем размешивают в холодной воде, в результате чего
выпадает в осадок оранжево-желтое твердое вещество. Это вещество удаляется фильтрацией и
экстрагируется горячим разбавленным раствором гидроксида натрия. К экстракту добавляют соль, в
результате чего стабильное производное отделяется в виде коричневато-желтого твердого вещества, легко
растворимого в теплой воде и разбавленных щелочах. Этот краситель окрашивает хлопок, шерсть, шелк и
искусственный шелк в желтые оттенки, которые могут быть преобразованы в золотисто-оранжевый оттенок
исходного красителя с помощью подходящих кислотных окислителей, таких как, например, кислый раствор
хлорида железа(III).
Другие красители пирантронового ряда могут быть обработаны по аналогии с этим примером.
ПРИМЕР 9.
В данном случае речь идет о каледонском синем R и других индантронах, цинке, пиридине и метилсерной
кислоте хлориде. Индантроновые растворы могут быть преобразованы в производные в соответствии с
настоящим изобретением, например, по аналогии с Примером 1 или 3. В случае каледонского синего R
(N-дигидро-1:2:11:21-антрахинон-азин) получается темно-красно-фиолетовое соединение.
ПРИМЕР, 10.
В данном случае речь идет о каледоновом желтом G и других флавантронах, цинке, пиридине и хлориде
метилсерной кислоты, а также о температуре реакции ниже примерно 50 °C.
получить производное с голубоватым оттенком.
*62,2 части метилсерной кислоты хлорида добавляют к 200 частям пиридина при перемешивании и
охлаждении. К этому медленно добавляют тщательно смешанный раствор из 0,25 частей каледонского
желтого G (флавантрона) и 10 частей цинковой пыли. Добавление последнего производится с такой
скоростью, чтобы температура не превышала 35–40 °C. После добавления красителя расплав перемешивают
при обычной температуре еще 11 часов, после чего выливают в 600 частей холодной воды и фильтруют.
Остаток имеет насыщенный сине-черный цвет и практически нерастворим в воде, но легко растворим в 70%
растворе едкого натрия, образуя ярко-сине-фиолетовый раствор, который окрашивает хлопок и другие
волокна в сине-фиолетовые оттенки, которые могут быть проявлены в желтый цвет путем погружения в ванну,
содержащую кислотный окислитель. 75 В связи с этим примером мы обнаружили, что конденсация между
фиавантроном и хлоридом метилсерной кислоты в присутствии пиридина и металла дает два различных
продукта: 80 (1) Фиолетово-черное вещество, слабо растворимое в воде, но легко растворимое в
разбавленном растворе едкого натрия, дающее ярко-сине-фиолетовый раствор.
(2) Оранжево-красное вещество, легко растворимое как в воде, так и в щелочи.
Если процесс проводится при температуре ниже примерно 50 °C, например, с использованием 35-40% цинка в
качестве металла, то продукт практически полностью будет синего цвета. 90 С другой стороны,
использование меди в качестве металла и повышение температуры конденсации выше примерно 500,
например, на 60-80%, дает продукт красного цвета. 95 Смеси двух разновидностей также могут быть
получены в зависимости от преобладающих условий, но в целом мы обнаруживаем, что низкая температура с
использованием цинка дает сине-фиолетовую форму, тогда как более высокая температура и использование
меди дают красную форму.
ПРИМЕР 1 1.
В данном случае речь идет о каледоновом желтом G и других флавантронах, цинке, пиридине и
105-метилсерной кислоте хлористом, а также о температуре реакции выше примерно 50 °C.
получить красноватый производный продукт.
12.4 Части метилсульфидхлорида кислоты медленно добавляют при охлаждении до 110 и перемешивании до
достижения концентрации 30 частей сухого легкого вещества.
пиридин. К этому добавляется плотная смесь из 5 частей флавантрона и 2 частей цинковой пыли. Затем
температуру смеси повышают до 50-60°C, и перемешивание продолжают в течение 1 часа при этой
температуре. Затем расплав выливают в 400 частей холодной воды, содержащей 3 части мелкодисперсного
мела в суспензии. Смесь фильтруют, и остаток, содержащий 120% растворимого продукта, экстрагируют 500
частями воды при температуре 70°C, содержащей 5 частей каустической соды. Экстракт фильтруют в горячем
состоянии, а после охлаждения к фильтрату добавляют соль, что вызывает осаждение растворимого
красителя.
Продукт имеет ярко-красный цвет и легко растворяется в воде, образуя оранжево-красный раствор, который
окрашивает хлопок, шерсть и шелк в ярко-алые оттенки 130 14I 247,787 водой или, предпочтительно,
раствором каустической соды; из последнего его получают в виде желтых иголок, не имеющих определенной
температуры плавления и не образующих золы при прокаливании, что свидетельствует о том, что это не
щелочная соль 70. Аналитическое исследование дает следующие значения: C. 52.19, S. 9.46, H.5.11, N. 8.27,
H20. 7.7 При обработке CN кислотными окислителями получается 38,75% индиго. Материал, подлежащий
окрашиванию (75%), погружают в горячий раствор растворимого продукта, отжимают, а исходный синий
оттенок индиго восстанавливают, погружая материал в ванну, содержащую кислотный окислитель. 80
ПРИМЕР 14.
В данном случае речь идет о 5:5L-дибром-6:61-диэтокситиоиндиго, цинке, пиридине и хлориде метилсерной
кислоты.
Соседние файлы в папке патенты