Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_3880
.pdf
попадает в нижнюю часть перегонного куба, где вступает в контакт с известью в так называемой известковой
пульпе. Известь высвобождает весь аммиак, присутствующий в связанной форме, после чего жидкость
поступает во второй перегонный аппарат, известный как стационарный аммиачный перегонный аппарат,
который испаряет аммиак из жидкости и вызывает:
Испарившийся аммиак проходит вверх через перегонный куб для получения свободного аммиака; -
-Отработанная жидкость отводится из нижней части перегонного куба и обычно сбрасывается в отходы. Из-за
содержания фенола его нельзя сбрасывать в водоемы, которые будут служить источником питьевой воды,
особенно там, где вода подвергается хлорированию. Аммиак из аммиачного перегонного аппарата, в случае
производства аквааммиака, проходит через дефлегмататор, промывочную машину для воды и щелочи, а
затем через 7? «уголь и сажа фильтруются, а затем растворяется в дистиллированной воде, образуя
коммерческий аква-аммиачный раствор». Для производства сульфата аммония газообразный аммиак
пропускают через сатуратор, содержащий сульфат.
фуриновая кислота. -.... Одной из целей настоящего изобретения является удаление из газовой жидкости
значительной доли или всех фенолов, которые ранее были удалены.
отходы, и в то же время удаление аммиака из газовой фазы. Согласно настоящему изобретению, вместо того,
чтобы подавать холодный раствор в перегонный аппарат или, когда раствор предварительно нагревается,
вместо того, чтобы запускать перегонный аппарат для получения аммиака с обратным холодильником или
дефлегматором при относительно низкой температуре и рефлюксировать большую часть конденсируемых
ингредиентов из паров, раствор в головке перегонного аппарата поддерживается при относительно высокой
температуре, выше 98 °C, а между перегонным аппаратом и аммиачным холодильником устанавливается
поглотитель фенола для удаления фенольных соединений из газов. Процентное содержание фенола,
удаляемого в данном процессе, зависит от температуры уходящих паров и жидкости в верхней части
перегонного куба для аммиака, а также от соотношения аммиака и фенола, присутствующих в газообразной
жидкости в перегонном кубе. В целом, чем больше доля аммиака по отношению к фенолу, тем больший
процент фенола будет удален из газовой фазы, вплоть до момента полного удаления фенола.
При необходимости в газообразный раствор можно добавить дополнительный аммиак или ввести его в
перегонный аппарат для повышения степени извлечения фенола и достижения практически полного его
извлечения.
Усовершенствованный процесс, описанный в настоящем изобретении, в более широком смысле, может быть
осуществлен в аммиачных перегонных аппаратах, которые в настоящее время широко используются в данной
области техники, при условии, что они сконструированы таким образом, что как пары, так и жидкость в
верхней части перегонного аппарата могут поддерживаться при температуре выше 98 °C, например.
от 98 до 103 °C. Если такие перегонные аппараты для получения свободного аммиака снабжены обратным
холодильником или дефлегматором, их следует удалить или предусмотреть их нагрев для поддержания
достаточно высокой температуры на выходе, т.е. 98 С или выше. Кроме того, изобретение включает в себя
систему регенерации для очистки аммиака от примеси фенольных соединений и для извлечения фенолов.
Система извлечения фенола в своем общем виде может быть аналогична системам извлечения фенолов,
используемым в настоящее время для поглощения и извлечения фенолов из других источников. Например,
смешанные аммиак и фенольные соединения в парообразной форме, а также относительно большое
количество водяного пара, могут быть пропущены через подходящий абсорбер фенола, такой как
щелочеочиститель, в котором фенольные соединения соединяются со щелочью в виде фенолята щелочи.
Из-за высокой температуры, при которой газы выходят из аммиачного перегонного аппарата, они могут
содержать относительно большое количество водяного пара, который имеет тенденцию конденсироваться и
разбавлять щелочной раствор, используемый для соединения с фенолом, если раствор в промывочной
машине имеет более низкую температуру, чем пары. Мы обнаружили, что этого можно избежать,
поддерживая щелочной раствор при достаточно высокой температуре, чтобы удалить водяной пар и
сохранить щелочной раствор в относительно концентрированном состоянии. В этом случае пары аммиака
получаются в очищенном состоянии, но смешанными с избытком пара или водяного пара. Если в абсорбере
70 фенола используется разбавленный раствор щелочи, горячие газы могут способствовать удалению
добавленной воды из раствора, особенно при нагревании раствора до высокой температуры, в результате
чего раствор фенолята щелочи будет концентрироваться в процессе. Для отделения большей части водяного
пара от очищенного аммиака, смешанный аммиак и водяной пар, выходящие из абсорбера, подвергаются
конденсационной или дефлегматизирующей обработке, в результате чего получается разбавленный
аммиачный раствор и относительно сухой газообразный аммиак, который затем может быть направлен в
сатураторы или использован для производства водного аммиака.
85 Для обработки газообразного раствора, богатого аммиаком, обычный аммиачный дистиллятор может быть
с успехом дополнен предварительным противоточным скруббером, который может представлять собой
отдельный скруббер или быть установлен в виде дополнительных секций на самом дистилляторе, в котором
предварительно нагретый газообразный раствор подается противотоком к аммиачным газам, удаляемым из
дистиллятора. Поддерживая температуру жидкости в этом противоточном скруббере на достаточно высоком
уровне, например, около 98–103 °C, и предварительно нагревая газообразную жидкость до температуры 98 °C
или выше перед подачей ее в противоточный скруббер, можно практически полностью очистить газообразную
жидкость от фенольных соединений во время ее прохождения через скруббер, так что газообразная жидкость,
которая затем поступает в аммиак, все еще значительно снижена по содержанию фенольных соединений или
может быть полностью свободна от них. Содержание аммиака в жидкости противоточного скруббера может
быть дополнительно увеличено за счет возврата очищенного аммиака после его очистки путем отделения от
фенольных соединений.
Мы обнаружили, что фенол в присутствии большого количества аммиака образует или стремится образовать
фенолат аммония-115, который более летуч, чем сам фенол, и что фенолат аммония улетучивается вместе с
аммиаком, если поддерживается достаточно высокая температура. Если температура паров 120 или
жидкости, с которой они контактируют, недостаточно высока, фенолат конденсируется и удерживается вместе
с жидкостью, вместо того чтобы улетучиваться вместе с аммиаком. Соответственно, при работе самого
аммиачного перегонного аппарата, а также при работе противоточного скруббера, если таковой используется,
температура поддерживается достаточно высокой, например, около 98–103 °C, чтобы гарантировать, что
фенолаты будут вытеснены аммиаком и предотвращено их повторное выделение244,76. Уплотнение и
реабсорбция жидкости, поступающей в перегонный аппарат или находящейся в нем.
В данном процессе аммиак, вместе с избытком водяного пара и фенольными соединениями, отводится из
перегонного аппарата при высокой температуре и сначала подвергается обработке для отделения фенолов,
например, путем абсорбции в едком щелочном растворе с образованием щелочных фенолатов, а затем
аммиак пропускают в сатуратор или подвергают конденсации или дефлегмации для удаления большей части
водяного пара, после чего снова пропускают в сатуратор. Конденсированную воду вместе с поглощенным
аммиаком целесообразно возвращать в противоточный скруббер или даже в сам аммиачный дистиллятор для
повышения содержания аммиака в нем и содействия удалению фенолата.
При применении изобретения к системе вода-аммиак обычный дефлегматор, расположенный сверху
аммиачного перегонного аппарата, следует удалить или использовать в качестве нагревателя для
предотвращения чрезмерного охлаждения паров, либо в качестве регулируемого охладителя или
конденсатора, поддерживаемого при температуре выше 98 °C, а температура жидкости и паров в перегонном
аппарате должна поддерживаться на достаточно высоком уровне, чтобы обеспечить удаление фенольных
соединений вместе с аммиаком. Предусмотрен абсорбер для фенольных соединений, через который
проходят смешанные аммиак, фенольные соединения и влага, и этот абсорбер предпочтительно
поддерживается при достаточно высокой температуре, чтобы предотвратить чрезмерную конденсацию воды в
нем. Таким образом, аммиачные пары, очищенные от фенольных соединений, могут быть подвергнуты
обратному кипячению или дефлегматизации для конденсации большей части водяных паров и получения
относительно сухого газообразного аммиака.
Полученный аммиачный газ затем можно обработать обычным способом для производства аквааммиака.
Водный аммиачный раствор из дефлегматора можно выпарить для извлечения аммиака, и этот аммиак можно
добавить к тому, который используется при производстве аквааммиака; или часть этого аммиака можно
вернуть в сам перегонный аппарат для увеличения содержания аммиака в газообразном растворе и для
повышения эффективности удаления фенольных соединений, если в самом растворе недостаточно аммиака
для полного его удаления.
Вместо использования отдельного абсорбера фенола для отделения фенольных соединений от паров
аммиака, пары можно направлять непосредственно в сатуратор. Чтобы избежать чрезмерного разбавления
раствора в сатураторе, аммиачные пары можно очистить или предотвратить попадание в них избыточного
количества водяного пара, либо поддерживая температуру паров, выходящих из перегонного аппарата, ниже
примерно 103 °C, либо, если пары выходят при более высокой температуре, пропуская их через охладитель,
где их температура понижается для отделения водяного пара путем конденсации, после чего образовавшиеся
аммиачные пары могут быть направлены в сатуратор. Фенолат аммония, поступающий в сатуратор, будет
разлагаться в ванне серной кислоты, при этом большая часть фенола высвободится и выйдет вместе с
инертными газами, из которых фенол можно будет извлечь, пропуская газы через абсорбер фенола,
например, щелочной промыватель. Оставшиеся в сатураторной ванне фенолы можно извлечь путем
перегонки этой ванны после достижения определенной концентрации, а образовавшиеся в результате
перегонки пары пропустить через абсорбер фенола, например, щелочной промыватель, для извлечения
фенола в виде щелочного фенолята.
При работе аммиачного перегонного аппарата температура жидкости и паров в верхней части аппарата в
некоторых случаях может поддерживаться выше 103 °C, поскольку такие высокие температуры способствуют
вытеснению фенолята аммония вместе с аммиаком. Однако при этих температурах повышенное количество
водяного пара испаряется вместе с аммиаком, и, если бы пары направлялись непосредственно в сатуратор,
вода разбавила бы раствор сатуратора до неприемлемой степени. В таких случаях аммиак целесообразно
снабжать рефлюксным охладителем, конденсатором или дефлегматором, поддерживаемым при достаточной
температуре для охлаждения газов до температуры около 103 °C или несколько ниже (но выше 98 °C), чтобы
избыток водяного пара конденсировался, и чтобы пары аммиака затем можно было подавать
непосредственно в сатуратор без чрезмерного разбавления раствора сатуратора.
Там, где аммиачные перегонные аппараты, например, на установках аква-аммиака, теперь снабжены
дефлегматором, такой дефлегматор 1 15 может быть использован, но при его работе будут поддерживаться
иные температурные условия, чем те, которые в настоящее время поддерживаются в аква-аммиачных
перегонных аппаратах и дефлегматорах.
Вместо охлаждения и конденсации паров до температуры ниже точки кипения воды и возврата как можно
большего количества водяного пара в перегонный куб, температура регулируется таким образом, чтобы как
пары, так и жидкость в верхней части перегонного куба имели температуру выше 98 °C, и чтобы
предотвратить повторное поглощение фенольных соединений в жидкости, поддерживаемой при температуре
ниже 98 °C.
Изобретение будет описано более подробно в связи с прилагаемым чертежом, иллюстрирующим различные
варианты осуществления устройств, приспособленных для практического применения процесса изобретения.
Хотя все изображенные и описанные типы устройств приспособлены для практического применения процесса
изобретения в его более широком смысле, различные устройства существенно отличаются друг от друга, как
будет указано ниже. Таким образом, как станет понятно, этот процесс не ограничивается каким-либо
конкретным оборудованием.
На прилагаемых чертежах: на фиг. 1 показан перегонный аппарат для аммиака, приспособленный для
осуществления процесса, описанного в изобретении; на фиг. 2 в несколько условной и схематической форме
изображено другое расположение оборудования в виде технологической схемы; на фиг. 3 показан в проекции
аппарат для перегонки аммиака с использованием воды, приспособленный для осуществления изобретения;
и на фиг. 4 показан модифицированный аппарат.
Устройство, изображенное на рис. 1, включает в себя аммиачный дистиллятор с нагревательными
средствами, достаточными для поддержания температуры паров и жидкости в верхней части дистиллята
достаточно высокой, например, около 98–103 °C.
Перегонный аппарат включает в себя предварительный нагреватель 1, нагреваемый паром и имеющий трубу
подачи газообразного раствора 2, а также подающую трубу 3 для подачи предварительно нагретого раствора
в верхнюю часть перегонного аппарата для получения свободного аммиака 6. Для отвода паров,
образующихся в предварительном нагревателе, в верхнюю часть перегонного куба 6 предусмотрена
вентиляционная труба длиной 3 фута. Перегонный куб имеет обычную известковую трубу 8 с паровым
нагревательным змеевиком 14. Стационарный аммиачный дистиллятор 10 соединен с известковым
резервуаром через соединительную трубу 9, а аммиак из стационарного аммиачного дистиллятора выходит в
нижнюю часть дистилляционного дистиллятора свободного аммиака через трубу 11. На практике перегонный
аппарат, изображенный на рис. 1, может быть снабжен щелочным промывателем или другим поглотителем
фенола и т. д., как показано на рис. 2 и 3.
На изображенном перегонном аппарате имеется выходная труба 7 для аммиачных паров o50, выходящих из
аппарата. Эта труба имеет два ответвления: одно ответвление [t( с соответствующим регулирующим
клапаном, ведущим непосредственно к сатуратору для поглощения аммиака в серной кислоте, или другое
ответвление [t,5, ведущее непосредственно к фенольному абсорберу для отделения фенольных соединений
от аммиачных газов перед их дальнейшим использованием. Другая ветвь 7b, имеющая регулирующий клапан,
соединяется с рефлюксным конденсатором, охладителем или дефлегнатором, и пары из этого рефлюксного
охладителя выходят через трубу 7d непосредственно в сатуратор или в фенольный абсорбер, а затем в
сатуратор или аммиачный абсорбер. Обратная труба 7e отводит конденсат из рефлюксного охладителя
обратно в перегонный аппарат для получения свободного аммиака. Рефлюксный конденсатор или
дефлегматор предназначен для непрямого контакта паров с охлаждающей жидкостью. Например,
охлаждающая жидкость 70, такая как вода при регулируемой температуре и в регулируемых количествах,
может протекать по трубам, по которым пары поднимаются, так что пары будут охлаждаться, а конденсат 7,5
из них будет стекать вниз и собираться на дне дефлегматора, а затем возвращаться в аммиачный
дистиллятор.
При работе аппарата, изображенного на рис. 1, газообразный раствор предварительно нагревается в
предварительном нагревателе 1 до температуры 98 °C.
или выше и подается при этой температуре в верхнюю часть дистилляционного аппарата для свободного
аммиака 6. При прохождении вниз через дистиллятор свободного аммиака большая часть или весь
свободный аммиак удаляется и выходит через выходную трубу 7. Кроме того, часть или все фенольные
соединения удаляются с помощью аммиака, в основном, если не полностью, в виде фенолятов аммония. 90
Пары аммиака и других веществ, выделяющиеся в предварительном нагревателе, проходят через
вентиляционное отверстие 3 или в верхнюю часть аммиачного дистиллятора и удаляются вместе с парами из
него.
Из нижней части перегонного куба для свободного аммиака 95 жидкость поступает в известковый резервуар,
где контактирует с известью, и где известь реагирует с связанными соединениями аммиака, высвобождая
аммиак. Высвобожденный таким образом аммиак удаляется в перегонном кубе для свободного аммиака 10, а
пары аммиака проходят в нижнюю часть перегонного куба для свободного аммиака и поднимаются вверх,
способствуя образованию и выносу фенольных соединений в виде фенолатов.
В тех случаях, когда обрабатываемый газовый раствор богат аммиаком, этого аммиака может быть
достаточно для удаления значительной части фенольных соединений. Однако, если нормального содержания
аммиака в растворе недостаточно, в перегонный куб может быть добавлено достаточное количество аммиака
для удаления большего количества фенольных соединений или даже для практически полного их удаления.
Следует отметить, что на рис. 1 свободный аммиачный дистиллят показан отломанным в промежуточной
точке, что указывает на неопределенную высоту дистиллята. Перегонный аппарат может иметь обычную
высоту и обычное количество секций. Однако, всё в порядке.
Для обеспечения дополнительного контакта паров аммиака с предварительно нагретым раствором,
перегонный аппарат может быть целесообразно иметь дополнительные секции в дополнение к секциям
обычного перегонного аппарата, и это обеспечит усиленное промывание паров аммиака, поднимающихся
вверх через перегонный аппарат, через промывочные секции, и предварительно нагретого раствора,
протекающего вниз через эти секции и через свободный аммиачный аппарат. Увеличивая противоточный
поток и усиливая очищающее действие, а также поддерживая температуру как жидкости, так и газов и паров
выше 98 °C, можно добиться более полного удаления фенольных соединений вместе с аммиаком.
Если температура паров, выходящих из верхней части свободного аммиака, еще не слишком высока,
например, составляет 103 °C или выше, их можно направлять непосредственно в сатуратор или в фенольный
абсорбер, а затем в сатуратор. Если пары имеют более высокую температуру и содержат повышенное
количество водяного пара, их целесообразно подвергать регулируемой конденсации или рефлюксной
обработке в рефлюксном конденсаторе или дефлегматоре 7g, при этом температура охлаждается до 1030 °C
или ниже, а избыток водяного пара возвращается в перегонный аппарат в конденсированном виде при
температуре -25 °C. Пары можно охладить до температуры ниже 103 °C.
но не следует охлаждать до температуры ниже 98 °C, а жидкость в нижней части дефлегматора,
возвращающаяся в перегонный куб, не должна охлаждаться ниже 98 °C. Наличие дефлегматора, как показано
на рис. 1, позволяет регулировать и контролировать температуру выходящих паров для удаления из них
избытка водяного пара, при этом обеспечивая выход фенольных соединений вместе с аммиаком, а наличие
прямого соединения 7' позволяет направлять пары из перегонного куба непосредственно в сатуратор или в
абсорбер фенола без дополнительной дефлегмации, в этом случае температура жидкости и паров в верхней
части самого перегонного куба с аммиаком или в верхней части дополнительной секции скруббера,
расположенной над ним, будет определять содержание влаги в выходящих парах.
Температура как самого спирта, так и паров на выходе из перегонного куба должна быть достаточно высокой,
чтобы предотвратить повторное поглощение фенольных соединений из спирта, т.е. она должна составлять 98
°C или выше.
В устройстве, показанном на рис. 2, предварительный нагреватель и свободные и неподвижные перегонные
кубы для аммиака имеют те же эталонные характеристики, что и на рис. 1, и перегонный куб работает
аналогичным образом, за исключением модификаций, описанных ниже.
На рис. 2 между предварительным подогревателем газожидкости и дистиллятором аммиака установлен
отдельный противоточный скруббер, и предварительно нагретая жидкость подвергается воздействию паров,
поступающих из дистиллятора аммиака. То есть, газообразный раствор из предварительного нагревателя 1
проходит по трубе 3 к верхней части противоточного скруббера 4 и далее вниз через образовавшийся
раствор, который затем проходит по трубе 3 к верхней части дистилляционного аппарата для получения
свободного аммиака.
Из верхней части дистиллятора свободного аммиака пары аммиака и т. д. проходят через трубу 7 к нижней
части противоточного скруббера 4 и поднимаются вверх по ней противотоком к нисходящему потоку
предварительно нагретой жидкости. «Аммиачные пары из верхней части противоточного диффузора 4 могут
проходить через трубу 18 80 непосредственно в сатуратор или через ответвление 19 в поглотитель фенола,
например, в щелочной промыватель 20». В этом абсорбере они вступают в тесный контакт с абсорбентом,
например, с раствором щелочи 85, который разлагает фенолят аммония и образует щелочной фенолят. -
Оставшиеся аммиачные пары затем проходят через трубу 21 в конденсатор или дефлегмататор 29, где они
подвергаются охлаждению, и значительная часть водяного пара отделяется в виде аммиачной жидкости,
которая возвращается через трубу 23 в нижнюю часть противоточного скруббера 4. 95 Очищенный и
осушенный аммиак затем проходит через трубу 24 и трубу 18 в сатуратор или в другое место обработки или
использования. Раствор фенолата щелочи, собирающийся в промывочной машине 20, может быть отведен
через выходную трубу 27, имеющую регулирующий клапан 28.
Закрыв вентили в трубах 19 и 24, можно направлять пары непосредственно в сатуратор. 105 На рис. 2 видно,
что абсорбер фенола расположен таким образом, что пары, проходящие из аппарата для получения
свободного аммиака 6 в скруббер 4, могут либо проходить через абсорбер, либо направляться
непосредственно из аппарата 110 в скруббер. Соединительная труба 5 имеет прямой ответвление 5а с
клапаном, посредством которого пары аммиака из перегонного аппарата могут подаваться непосредственно в
скруббер. Также имеется ответвление 115 5n с клапаном, через который пары могут поступать в фенольный
абсорбер 5d для отделения фенольных соединений; после чего очищенные аммиачные газы проходят через
ответвление 120 50 в скруббер. Этот фенольный абсорбер может содержать щелочной раствор для
расщепления фенолата аммония и образования щелочного фенолата, который может периодически
удаляться через выходную трубу 5e при необходимости пополнения раствора.
При работе аппарата, показанного на рис. 2, газообразный раствор сначала предварительно нагревается до
температуры 98 °C или выше в предварительном нагревателе 1, а затем поступает в скруббер 4, где его
температура поддерживается на уровне 98 °C или выше. В этом скруббере пар подвергается очищающему
воздействию паров, выходящих из верхней части дистилляционного аппарата для аммиака через трубу 7. Эти
пары могут содержать аммиак вместе с фенолятом аммония, или же фенолят может быть удален из них
абсорбером 5d.
Поддержание температуры скруббера на уровне 980 °C или выше гарантирует, что фенолат аммония не
будет конденсироваться и удерживаться в скруббере, а будет в значительной степени, если не полностью,
удален вместе с аммиаком, выходящим через трубу 18. Газообразный раствор, таким образом очищенный от
значительной части аммиака и фенолата, поступает в верхнюю часть перегонного куба для свободного
аммиака, где происходит обычная операция дистилляции: большая часть или весь оставшийся свободный
аммиак высвобождается в перегонном кубе для свободного аммиака, а связанный аммиак затем
высвобождается под действием извести и перегоняется в перегонном кубе для связанного аммиака.
Аммиак, высвобождающийся в перегонном кубе для аммиака, проходит вверх через перегонный куб для
свободного аммиака и способствует удалению любых оставшихся фенольных соединений, содержащихся в
жидкости на этом этапе. Обеспечив достаточным количеством аммиака перегонный куб, скруббер или и то, и
другое, можно добиться практически полного удаления фенольных соединений, так что жидкость,
контактирующая с известью в известковом растворе, не будет содержать фенольных соединений. Поскольку
такие соединения, если они присутствуют в растворе, контактирующем с известью, соединятся с известью,
образуя фенолат кальция, и будут удерживаться и не улетучиваться, важно обеспечить более или менее
полное удаление фенольных соединений из раствора до того, как он вступит в контакт с известью.
При работе фенольных абсорберов при высокой температуре, например, с использованием
концентрированного раствора каустической соды (см. рис. 51) и его нагреванием до высокой температуры,
предотвращается поглощение или конденсация водяного пара, и можно получить концентрированный раствор
фенолата натрия. В случае фенольного абсорбера 5d поддержание высокой температуры абсорбирующего
раствора предотвращает охлаждение газов аммиака, поступающих в нижнюю часть скруббера 4. В случае
фенольного абсорбера 20 горячий аммиак и смешанный с ним водяной пар поступают в дефлегмататор или
конденсатор 22, где пары охлаждаются, а аммиак отделяется от большей части смешанного с ним водяного
пара. Как уже указывалось, сконденсированная вода вместе с абсорбированным и сконденсированным
аммиаком возвращается обратно в противоточный скруббер.
Кроме того, при желании дополнительное количество газообразного аммиака может быть возвращено либо в
противоточный скруббер, либо в дистиллятор свободного аммиака для увеличения количества удаляемых
фенолов и обеспечения практически полного удаления фенолов из раствора. В аппарате, изображенном на
рис. 2 (75), известковая крошка нагревается паровым змеевиком 14, имеющим регулирующий клапан 17, а
неподвижный аммиачный дистиллятор — паровым змеевиком 15, имеющим регулирующий клапан 16.
На рисунке 12 показана выходная труба для отработанной жидкости из перегонного аппарата для аммиака, в
которой также имеется клапан 13.
Когда щелочной раствор в промывочных машинах насыщается фенолами, их можно удалить и пополнить, а
фенол можно извлечь из него любым подходящим способом, например, путем подкисления раствора и
отгонки фенола, или щелочной фенолят может быть использован для других целей. 90 В устройстве,
показанном на рис. 2, противоточный скруббер 4 может иметь любую подходящую конструкцию, которая
обеспечит эффективный противоточный контакт между газами и жидкостью. По сути, это образует
противоточное продолжение самого дистиллятора аммиака, аналогичное добавленным секциям на верхней
части дистиллятора аммиака, показанного на рис. 1. Однако наличие отдельного скруббера позволяет
осуществлять противоточную обработку предварительно нагретого газообразного раствора до того, как он
попадет в обычный дистиллятор свободного аммиака, а также очищать пары от фенола до того, как они
попадут в отдельный скруббер. 105 На рис. 3 показана модифицированная установка для производства
аква-аммиака и одновременного извлечения значительной части или всего фенола из газообразного
раствора.
Газообразный раствор поступает из подающего бака 102 110 в скруббер 104, а оттуда в предварительный
нагреватель 101, где раствор нагревается до температуры приблизительно 98–99 °C. Затем горячий раствор
проходит по трубам 103 и 105 в перегонный куб 106 для свободного аммиака или летучих веществ, или, при
необходимости, клапан 112 может быть закрыт, и горячий раствор перекачивается под избыточным
давлением с помощью насоса 113. В перегонном аппарате 106 для получения свободного аммиака
поддерживается температура 120, при которой как жидкость, так и пары имеют температуру 98 °C или выше.
Большая часть свободного аммиака и значительная доля фенола в виде фенолата аммония испаряются в
перегонном аппарате 106, при этом жидкость, проходя через известковый канал 108, все еще содержит
небольшую долю фенола, если фенол не удален полностью. Известь в известковом растворе высвобождает
связанный аммиак 130 244,775, и полученный раствор по трубе 109 поступает в перегонный куб для аммиака
110.
В перегонном аппарате для стационарного аммиака аммиак, выделяющийся известью, испаряется и
возвращается в перегонный аппарат для летучих веществ 106 по трубе 111. Автоматическое переполнение
115.
Регулируемый клапанами 114 и 116, обеспечивает перелив жидкости из стационарного аммиачного
перегонного аппарата.
Пары, содержащие аммиак и фенолят из свободного аммиака, по-прежнему проходят по трубе 107 в
щелочной промыватель 120, где фенолят аммония разлагается, а фенол удаляется из паров в виде
щелочного фенолята, который периодически отводится, а фенол извлекается, как описано выше. Пары, не
содержащие фенола, из щелочного промывателя проходят по трубе 121 в аммиачный конденсатор 122, где
большая часть воды конденсируется, и по трубе 117 поступают в испарители 118. Аммиак из конденсатора
поступает в водоочиститель 128 по трубе 124, а аммиак, растворенный в конденсате, по трубе 125 отводится
из испарителей 118 в водоочиститель.
Затем аммиак, как обычно, промывается маслом в маслопромывочной машине 126 с монитором 127,
фильтруется в угольном фильтре 128 и фильтре для костной сажи 129 и, наконец, поступает в абсорберы 130
и 131, где он абсорбируется дистиллированной водой, подаваемой из резервуара 132.
Как видно, устройство, изображенное на рис. 3, отличается от обычной установки для производства
аквааммиака тем, что дефлегматор i удален из верхней части аммиачного дистиллятора, а между верхней
частью аммиачного дистиллятора и дефлегматором или конденсатором вставлена щелочная промывочная
трубка. Это позволяет эксплуатировать дистиллятор свободного аммиака при более высокой температуре (4,5
°C) без обратного кипения и возврата воды и фенолата в дистиллятор, а также позволяет аммиаку со
смешанным водяным паром и фенолатом переходить в щелочной промыватель, где фенолат разлагается, а
фенол абсорбируется в виде щелочного фенолата, прежде чем аммиак подвергается конденсации для
удаления смешанного водяного пара. Перемещение конденсаторов на расстояние 5,5 от перегонного
аппарата и установка щелочной промывки между перегонным аппаратом и конденсатором, а также работа
самого перегонного аппарата при достаточно высокой температуре позволяют удалять фенолат из
перегонного аппарата вместе с аммиаком и регенерировать его до того, как аммиак будет подвергнут
конденсации для удаления из него водяного пара.
Работа щелочной мойки при высокой температуре 65°C предотвращает конденсацию водяного пара в мойке и
разбавление щелочного раствора.
Хотя устройство, изображенное на рис.
3 Несмотря на то, что обычный дефлегматор был удален с верхней части аммиачного перегонного аппарата,
дефлегматор модели '70 можно использовать способом, описанным в связи с рис. 1. Однако вместо
охлаждения паров аммиака способом, который используется в установках аква-аммиака, 75 для отделения от
них как можно большего количества водяного пара, дефлегматизирующее или рефлюксное охлаждение паров
регулируется и поддерживается при температуре выше 98 °C, чтобы избежать реабсорбции фенолатов
аммония. При наличии такого дефлегматора в перегонном аппарате для свободного аммиака можно
поддерживать температуру значительно выше 98 °C, и можно быть уверенным, что дефлегматор охладит
пары до температуры, при которой удаляется избыточное количество водяного пара, но фенолат аммония
тем не менее будет отходить вместе с аммиаком. 90 Устройство, изображенное на рис. 4, представляет собой
модифицированное устройство, в котором предварительно нагретый газообразный раствор приводится в
контакт с общим количеством аммиака, выделяющегося из газообразного раствора, без рециркуляции паров
аммиака.
На этом рисунке для соответствующих частей аппарата используются те же порядковые номера, что и на рис.
1 и 2, с добавлением суффикса b в некоторых случаях. 100 В этом устройстве газообразный раствор из
предварительного нагревателя проходит при температуре 98°C или выше к верхней части аппарата для
получения свободного аммиака 6b и течет (вниз) через него. Из нижней части дистилляционного аппарата для
получения свободного аммиака (105) жидкость протекает по трубе 3 к верхней части противоточного
скруббера 4, в котором поддерживается температура жидкости 98 °C или выше. Жидкость 11-0 течет вниз
через скруббер и выходит из основания скруббера через трубу 3d, по которой она перекачивается насосом 38,
в известковый патрубок 8 аммиачного перегонного аппарата, а затем через 115 обычный стационарный
перегонный аппарат. Аммиачные пары свободного аммиака проходят через трубу 5b в нижнюю часть
противоточного скруббера 4 и поднимаются вверх по противотоку к жидкости.
Общая компоновка оборудования на рис. 4 аналогична компоновке на рис. 2, за исключением расположения
противоточного скруббера относительно аммиачного дистиллятора. В аппарате, показанном на рис. 2,
предварительно нагретый раствор сначала поступает в скруббер, а затем в дистиллятор свободного аммиака;
тогда как в аппарате, показанном на рис. 4, раствор сначала предварительно нагревается и поступает в
дистиллятор свободного аммиака, а затем в противоточный скруббер, прежде чем попасть в известковый
резервуар.
В аппарате, показанном на рис. 4, аммиак, выделяемый в неподвижном аммиачном перегонном аппарате,
проходит вверх через свободный аммиачный перегонный аппарат, а аммиачные пары отводятся с верхней
части свободного аммиачного перегонного аппарата при температуре, достаточно высокой для обеспечения
отвода фенольных соединений вместе с аммиаком, т.е. при температуре 98 °C или выше. Затем все
количество аммиака направляется противотоком в скруббер 4.
На рис. 4 может быть представлен поглотитель фенола 5d, аналогичный поглотителю фенола 5d на рис. 2.
Путем надлежащего управления клапанами в трубах 5a, 5b' и 5% фенольный абсорбер может быть исключен
или включен по желанию.
Когда газы, находящиеся перед свободной аммиачной перегонной камерой, проходят через фенольный
абсорбер (содержащий, например, раствор едкого натрия), фенолат аммония разлагается, фенол
соединяется с едким натрием в виде фенолата натрия, а высвободившийся аммиак вместе с остальным
аммиаком уносится в противоточный скруббер. При такой очистке аммиака жидкость в скруббере будет
подвергаться противоточному воздействию аммиака, а поддержание температуры в скруббере на уровне 980
°C или -3 °C выше создаст дополнительные условия для соединения аммиака с фенольными соединениями и
их выноса в виде фенолата. Фенольные соединения, переносимые из скруббера по трубопроводу 18, могут
быть обработаны, например, как описано в связи с рис. 2 выше. В тех случаях, когда количество фенольных
соединений в растворе невелико по отношению к содержанию аммиака, абсорбер фенола 5ad (-4,5) можно
исключить, и в этом случае аммиака может быть достаточно для практически полного удаления фенола.
При наличии абсорбера фенола, доступного для использования там, где это необходимо, и при схеме,
показанной на рис. 4, можно добиться практически полного удаления фенольных соединений, особенно в
газовой среде с высоким содержанием аммиака; и это можно осуществить без рециркуляции аммиака. В
аппарате, показанном на рис. 3, а также в аппаратах, показанных на рис. 1, 2 или 4, где нормальное
содержание аммиака в газовой среде низкое или недостаточное для полного удаления фенольных
соединений в виде фенолата аммония, в перегонный куб может подаваться дополнительный аммиак для
повышения степени извлечения фенола. Однако даже без добавления аммиака можно получить
значительное количество фенолов, особенно из газовой фазы, которая сама по себе богата аммиаком.
Если необходимо увеличить содержание аммиака в перегонном аппарате, целесообразно использовать
аммиак, полученный в результате самого процесса после очистки от примеси фенолата. Однако мы не
претендуем на авторство в данном документе циклического процесса, в котором аммиак таким образом
очищается и возвращается в перегонный аппарат, поскольку такой циклический процесс и оборудование
являются предметом нашего сопутствующего описания, датированного тем же днем, № 244744. При таком
циклическом режиме работы легко получить достаточное количество аммиака, чтобы гарантировать удаление
практически всех фенольных соединений для их извлечения, а также чтобы отработанная жидкость из
перегонного аппарата была очищена от нежелательных фенольных примесей. Однако даже без такой
рециркуляции аммиака, и особенно если газовая жидкость сама по себе богата аммиаком, процесс,
описанный в настоящем изобретении, позволяет извлекать из газовой жидкости значительные количества
фенола, которые обычно теряются и не извлекаются.
Настоящее изобретение в первую очередь предназначено для очистки отходящих газов от фенолов, и
следующие пункты формулы изобретения следует рассматривать в этом свете, поскольку упомянутая выше
сопутствующая спецификация призвана охватить описанный здесь процесс с точки зрения извлечения
фенола.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и то, в каком виде оно должно быть реализовано,
мы заявляем, что то, что мы...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_244776.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=244776&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB244776A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения съезда (Германия): декабрь. 19, 1924. 244,776 Дата подачи заявки (в Соединенном
Королевстве): декабрь. 175, 1925. № 31651/25, Принято к исполнению: 11 марта 1926 г., ПОЛНАЯ
СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Улучшенный набор строительных блоков.
Мы, фирма J. A. KITHIL, I0OMMIANDITGESELLSCIIAFT, расположенная по адресу: Гартенштрассе 1,
Нюрнберг, Германия, немецкая фирма, настоящим заявляем о характере данного изобретения и о способе
его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к наборам строительных блоков, используемых для конструирования
игрушечных моделей транспортных средств, двигателей и тому подобного.
В подобных изделиях обычно использовали доску или пластину, к которой можно было прикрепить колеса, и
собирали на этой доске транспортное средство, двигатель или тому подобное с помощью деталей или
деревянных брусков подходящей формы, которые временно скреплялись между собой и с доской с помощью
запорных механизмов. Каждая деталь или блок имеют разную форму и контур, чтобы представлять собой
часть модели.
Также хорошо известны строительные блоки кубической формы, из которых можно составить шесть
различных картинок, расположенных в одной плоскости, по аналогии с головоломками с картинками.
Однако дети получают огромное удовольствие, строя лестницы, башни или другие сооружения из кубиков,
помимо истинной цели игры. Данное изобретение особым образом учитывает эту более широкую
привлекательность игры.
Изобретение относится к набору строительных блоков кубической формы, который позволяет детям
создавать из отдельных блоков различные транспортные средства. Новизна изобретения заключается в том,
что цельные изделия, собранные по образцу 4(C), принимают форму и характер транспортных средств или
движущихся фигур, которые могут передвигаться с помощью доски или плиты, на которую установлены
отдельные блоки, и с помощью колес, предназначенных для крепления к указанной доске или плите.
Наше изобретение будет ясно понятно из следующего описания, дополненного прилагаемыми чертежами,
которые иллюстрируют типичный вариант осуществления такого набора строительных блоков в соответствии
с изобретением, и на которых на фиг. 1 показана каретка в виде простой длинной доски или плиты, а на фиг. 2
— указанная доска с прикрепленными колесами в плане. На рисунке 3 показаны две колесные оси; на рисунке
4 — боковой вид ходовой части, на рисунке 5 — ходовой автомобиль, собранный с помощью блоков и ходовой
части, а на рисунке 6 — передний вид той же конструкции.
Таким образом, передвижной автопоезд состоит, по существу, из ходовой части и кубов С, установленных на
ней (65). Ходовая часть состоит из продолговатой доски или плиты а, имеющей сквозные отверстия b, в
которые можно вставлять оси а. Оси c снабжены с одного конца головкой c' 70, а с другого конца — съемной
крышкой c2. Колеса d. просто надеваются на оси c, так что оси c могут вращаться внутри отверстий b в доске
или плите a., а сами колеса d 75 также могут вращаться, чтобы облегчить движение. В передней части
ходовой части может быть предусмотрено отверстие или проушина, к которой можно прикрепить веревку для
буксировки транспортного средства. 80 Блоки С устанавливаются на ходовой части, бок о бок и один над
другим. Края блоков C в таком положении воспроизводят лишь приблизительные очертания
соответствующего транспортного средства, 85 в то время как изобразительные части поверхностей блоков
воспроизводят точные детали и контуры, соответствующие фактической форме транспортного средства.
В типовом варианте исполнения, показанном на чертежах (90), используется шасси a и тридцать пять блоков.
Разумеется, изображения, полученные в результате полного расположения блоков, одинаковы с обеих
Соседние файлы в папке патенты