Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Элементарные химические операции при постановке химического эксперимента. Учебное пособие
.pdf
81
Методика приготовления аммиачного буферного раствора
с рН (10±0,1)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 20 г хлористого
аммония, 100 см3 дистиллированной воды, добавляют 100 см3 раствора водного аммиака с массовой долей 25% и доводят объем до метки
дистиллированной водой.
Хранится аммиачный буферный раствор в стеклянной емкости с
притертой пробкой до 2 месяцев.
Из кислотных буферов часто используются ацетатные буферные
растворы. Рассмотрим методику их приготовления.
Методика приготовления ацетатных буферных растворов
с рН от 3,8 до 6,3
Для приготовления буферного раствора с требуемым значением
рН в мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят указанный в таблице
14 объем 1 М раствора уксусной кислоты, добавляют 50 см3 1 М раствора гидроксида натрия и доводят объем до метки дистиллированной
водой.
Хранится ацетатный буферный раствор в стеклянной емкости с
притертой пробкой до 1 месяца.
Таблица 14
Приготовление ацетатных буферных растворов
рН
V(СН3СООН), мл
рН
V(СН3СООН), мл
рН
V(СН3СООН), мл
3,8
421,5
4,67
100,0
5,5
57,4
3,9
345,1
4,7
96,8
5,6
55,9
4,0
284,4
4,8
87,2
5,7
54,7
4,1
236,2
4,9
79,5
5,8
53,7
4,2
197,9
5,0
73,4
5,9
53,0
4,3
167,4
5,1
68,6
6,0
52,3
4,4
143,3
5,2
64,8
6,1
51,9
4,5
124,1
5,3
61,7
6,2
51,5
4,6
108,9
5,4
59,3
6,3
51,2
Перед применением буферного раствора рекомендуется уточ-
нять значение рН при помощи иономера или рН-метра. Если рН
82
отклоняется от положенного значения более чем на 0,2 единицы рН,
то данный буферный раствор не пригоден для аналитического использования.
Проверку рН буферного раствора проводят на проверенном и
откалиброванном рН-метре по образцовым буферным растворам в соответствии с ГОСТ 8.135-2004 «Государственная система обеспечения
единства измерений (ГСИ). Стандарт-титры для приготовления буферных растворов – рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения».
4.9. Неводные растворы
Неводные растворы – это гомогенные дисперсные системы, не
содержащие воду, структурными единицами в которых являются ионы и молекулы.
К неводным растворам относят растворы на основе органических растворителей и некоторых экзотических неорганических растворителей. Растворы, в которых растворителем является неорганическое вещество, например, жидкий аммиак или ртуть, в данном пособии рассматриваться не будут, так как области их применения специфичны и в лаборатории они используются крайне редко.
Часто неводные растворы применяются в фармацевтике, медицине. Также их применяют в органической химии для проведения
синтезов, экстракции; в аналитической химии, например, для концентрирования, приготовления индикаторов или неводного титрования.
Использование неводных растворителей позволяет:
- перевести в растворенное состояние вещества, нерастворимые
в воде;
- получать растворы гидролизующихся в воде веществ;
- увеличить стабильность в неводном растворе веществ, неста-
бильных в водной среде;
- получать растворы с заданными свойствами, отличными от
водных растворов.
В зависимости от природы растворителя неводные растворы
принято делить на несколько групп:
83
1) растворы на летучих растворителях (этиловом спирте, хлоро-
форме, эфире);
2) растворы на нелетучих (вязких) растворителях (глицерине, ва-
зелине, маслах);
3) растворы на смеси растворителей (спирт с эфиром, спирт с
глицерином).
Одним из недостатков использования неводных растворов является огнеопасность летучих растворителей. Поэтому необходимо
строго соблюдать правила работы при приготовлении и использовании неводных растворителей. К огнеопасным относятся: диэтиловый
эфир, спирты, ацетон, сероуглерод, бензол, бензин и пр.
Техника безопасности при работе с органическими растворителями
Так как все органические вещества оказывают сильное влияние
на наше здоровье, а также могут быть взрыво- и пожароопасны, помимо стандартной техники безопасности существует ряд особых требований при работе с ними:
1. Количество растворителя, размещаемого на рабочем месте, не
должно превышать необходимого на одну смену количества.
2. Работающий с органическими растворителями должен быть
одет в хлопчатобумажный лабораторный халат или костюм, комбинированные рукавицы, кожаную закрытую обувь, а также носить респиратор и защитные очки.
3. Освободившуюся из-под растворителя емкость необходимо
сразу удалить с рабочего места в складское помещение.
4. Все работы с органическими растворителями проводятся в хорошо вентилируемом помещении или под тягой. Большинство органических растворителей токсичны для человека, поэтому необходимо
избегать вдыхания воздуха, содержащего их пары.
5. Работать с органическими растворителями, не имеющими
паспортных данных или же фирменных указаний и инструкции по
применению, запрещено.
84
6. При попадании на кожу растворителя сухой и чистой тканью
незамедлительно удалить вещество, после чего промыть пораженный
участок проточной водой.
Приготовление растворов на основе органических растворителей
С одной стороны, приготовление неводных растворов характери-
зуется теми же стадиями, что и водных: взвешивание или измерение
объема веществ и растворителей, растворение и пр. С другой стороны,
каждая стадия имеет свои особенности, связанные с физикохимическими свойствами растворителей.
Растворение веществ в органических растворителях значительно
отличается от растворения в воде. Нужно учитывать свойства самих
растворителей. Например, при работе с ацетоном, который является
летучим растворителем, нужно принимать меры для исключения его
улетучивания, а при работе с безводными растворителями – исключать их взаимодействие со влагой из воздуха.
Если исходное вещество хорошо растворяется в органическом
соединении, его можно растворить в сосуде с притертой пробкой. Для
этого в емкость помещается растворяемое вещество, после чего приливается растворитель, сосуд закрывается пробкой и встряхивается
несколько раз.
Если же исходное вещество труднорастворимое и растворяется
медленно, то его растворение проводится в специальном приборе с
механической мешалкой для ускорения процесса постоянным перемешиванием. При этом мешалка не должна вести интенсивное перемешивание во избежание расплескивания раствора или же поломки
самого устройства за счет возникшего по тем или иным причинам соприкосновения со стенками сосуда, а также дальнейшего растрескивания его стенок. Следует помнить и о том, что чем выше вязкость раствора, тем сложнее его перемешивать, а следовательно, проще сломать мешалку.
Для растворения при нагревании используют колбу, в которую
вносят растворяемое вещество и растворитель, после чего к колбе
85
присоединяют обратный холодильник и нагревают ее на водяной (или
другой подходящей) бане.
Порядок введения веществ тоже очень важен. Если растворяемое
вещество является тонким порошком, то первым в колбу наливается
растворитель. Если нарушить этот порядок, то порошок при добавлении к нему жидкости может образовать комок, растворить который
будет гораздо сложнее. Этот порядок не играет никакой роли в случае,
когда растворяемое вещество не имеет склонности к набуханию.
Полученный раствор обязательно фильтруется для удаления нерастворившегося вещества.
В случаях проведения растворения при охлаждении используется охлаждение водой, льдом или солью с водой. Сосуд с раствором закрепляется в емкости (водяной бане или кристаллизаторе) с помощью
четырех пробок, которые помещаются в разных местах между стенками сосуда и емкости. После этого в емкость кладут лед или наливают
воду (возможна непрерывная циркуляция воды).
4.10. Ареометрическое определение концентрации растворов
Для экспрессного определения плотности применяют ареометры,
представляющие собой заполненную грузом ампулу с тонкой удлиненной верхней частью, градуированной в единицах плотности (рис. 23).
Работа с ареометрами
В цилиндр наливают около 50-100 мл исследуемого раствора.
Измерение плотности ареометром нужно проводить при 20 °C. Поэтому сухим и чистым термометром определяют температуру раствора.
Если температура ниже или выше 20 °C, то цилиндр с анализируемым
раствором ставят в стакан с теплой или холодной водой для нагревания или охлаждения до 20 °C. Для ускорения процесса раствор помешивают стеклянной палочкой.
После достижения нужной температуры в цилиндр с анализируемым раствором осторожно помещают ареометр, придерживая его рукой, пока не убеждаются в том, что ареометр свободно плавает в растворе (если ареометр опускается на дно или выталкивается из раствора, его надо заменить на другой с меньшей или большей массой соот-
86
ветственно). После того, как ареометр остановится, производят отсчет
по шкале. Во время измерения ареометр не должен касаться стенок
цилиндра. Деление, против которого находится край мениска жидкости, соответствует плотности раствора. Во время определения глаза
экспериментатора должны находиться на уровне мениска жидкости в
цилиндре. C помощью ареометра плотность определяется с точностью
0,003. Повторяют определение еще 2 раза. Для этого, приподняв ареометр на 1-2 см, опускают его и снова снимают показания. Находят
среднее арифметическое трех измерений. Раствор выливают в склянку. Ареометр тщательно моют обычной водой, споласкивают дистиллированной водой, вытирают фильтровальной бумагой и кладут в защитный футляр. По найденной плотности с использованием справочных данных определяют концентрацию исследуемого раствора.
Рис. 23. Ареометрическое определение плотности раствора
87
Достоинства ареометрического метода измерения плотности:
• быстрота определения;
• простота эксплуатации, компактность.
К основным недостаткам ареометрического метода измерения
плотности относятся:
• невозможность определения плотности растворов малых объ-
емов и сильно летучих веществ;
• невысокую точность.
4.11. Определение концентрации растворов титрованием
(методом титриметрического анализа)
Для точного определения концентрации растворов часто используют классический титриметрический анализ.
Для определения или уточнения концентрации растворов кислот,
щелочей и некоторых солей чаще всего используют кислотноосновное титрование. Иногда для определения концентрации растворов солей приходится использовать осадительное, окислительновосстановительное или комплексонометрическое титрование. Тем не
менее, несмотря на выбор метода титрования, всегда используются
два типа рабочих растворов: первичные стандартные растворы и вторичные стандартные растворы.
Первичные стандартные растворы получают путем растворения точной навески чистого вещества в растворителе в мерной колбе,
а их концентрацию определяют расчетным методом по навеске вещества. Точная молярная концентрация вещества в растворе выражается
четырьмя значащими цифрами после запятой.
Вторичные стандартные растворы готовят примерной концен-
трации, а точную концентрация устанавливают при стандартизации
титрованием по первичным стандартным растворам. Погрешность метода определения концентрации ± 0,1%.
Для кислот первичными стандартными растворами являются
растворы тетрабората натрия (бура), оксалата натрия, оксалата аммония.
88
Для щелочей первичными стандартными растворами служат
растворы щавелевой и янтарной кислот.
Приготовление раствора для титрования включает четыре этапа:
1. Расчет навески.
2. Взвешивание навески вещества на аналитических весах.
3. Растворение навески.
4. Определение поправочного коэффициента (при необходимо-
сти).
Титрованные растворы следует хранить в помещениях при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей. Титрованные растворы, в которых при хранении появились хлопья или осадок, использовать нельзя. Разбавленные титрованные растворы применяют свежеприготовленными.
Правила титрования:
1. Титрование проводят в конических стеклянных колбах вме-
стимостью 250 мл.
2. Конец бюретки должен быть на 1 см ниже верхнего края кол-
бы. Уровень жидкости в бюретке устанавливают на нулевой отметке
перед каждым титрованием.
3. Титруют, добавляя раствор из бюретки в колбу по каплям.
4. Раствор в колбе после добавления раствора из бюретки перемешивают вращательными движениями, не убирая колбу из-под бюретки.
5. Титрование повторяют до получения сходящихся результатов
с отличием не более чем 0,1 мл, но не менее 3 раз.
6. После окончания титрования отсчет делений проводят через
20-30 с, чтобы дать возможность стечь жидкости, оставшейся на стен-
ках бюретки.
Методики приготовления титрованных растворов приведены в
конкретных нормативных документах, касающихся отдельных видов
титрования, например, ГОСТ 25794.1-83 «Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования» или в классических учебниках по аналитической химии.
89
4.12. Вопросы и задания для самоконтроля
1. Что называется раствором?
2. Какие бывают растворы?
3. Опишите физико-химический процесс растворения.
4. Как изменяется энтальпия и энтропия в процессе растворения?
5. Опишите растворимость твердых, жидких и газообразных ве-
ществ в воде и неполярном органическом растворителе.
6. Какие факторы влияют на растворимость твердых веществ?
7. Как влияет температура на растворимость твердых (кривые рас-
творимости) веществ?
8. Какие факторы влияют на растворимость газообразных веществ?
9. Какие факторы влияют на растворимость жидких веществ в
воде?
10. Вспомните способы выражения концентрации растворов: мас-
совая доля вещества в растворе, процентная концентрация,
мольная доля, моляльность, молярная концентрация, молярная
концентрация эквивалента (или нормальная концентрация), массовая концентрация (или титр).
11. Какие способы точного определения концентрации растворов
неорганических кислот вы знаете? Опишите суть методов и приведите примеры определения.
12. Отношение количества растворенного вещества к сумме коли-
честв всех компонентов раствора – это
А) молярность В) массовая доля
Б) моляльность Г) мольная доля
13. Отношение количества растворенного вещества к массе раство-
рителя – это
А) молярность В) массовая доля
Б) моляльность Г) мольная доля
14. Молярность раствора рассчитывают как
А) отношение количеств растворенного вещества и растворителя
Б) число моль растворенного вещества в 1 литре растворителя
В) отношение количества растворенного вещества к объему
раствора в литрах
90
Г) число моль растворенного вещества в 1 килограмме растворителя
15. При растворении 20 г соли в воде образовалось 200 г раствора.
Процентная концентрация такого раствора равна
А) 1 Б) 2
В) 10 Г) 20
16. Сколько граммов гидроксида натрия содержится в 200 мл
20 % раствора (плотность раствора – 1,25 г/мл)?
А) 5 Б) 20
В) 40 Г) 50
17. Определите молярную концентрацию (в моль/л) раствора хло-
рида натрия, если в 500 мл его растворено 58,5 г этой соли
А) ½ Б) 1
В) 2 Г) 4
18. При повышении температуры растворимость газов в воде
А) не изменяется
Б) изменяется в зависимости от природы газа
В) увеличивается
Г) уменьшается
19. Сколько граммов хлорида натрия содержится в 200 мл 2М
раствора?
А) 0,4 Б) 11,7
В) 23,4 Г) 23400
20. Определите молярную концентрацию раствора, полученного
растворением 1,42 г сульфата натрия в 500 мл воды. Изменением
объема при добавлении соли в воду пренебречь
А) 0,01 Б) 0,02
В) 0,1 Г) 0,2
21. В 200 мл раствора содержится 5,6 г КОН. Чему равна молярная
концентрации этого раствора?
А) 0,0005 Б) 0,1
В) 0,2 Г) 0,5
22. Определите с точностью до целого числа в моль/л молярную
концентрацию 40 % раствора азотной кислоты (ρ=1,25 г/мл).
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]