Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Элементарные химические операции при постановке химического эксперимента. Учебное пособие
.pdf
61
Рис. 20. Схема работы дезинтегратора
Порошкообразные вещества поступают из загрузочного бункера
с регулирующим шибером в пространство между вращающимися
навстречу друг другу с высокими скоростями дисками (угловая скорость с использованием высокочастотных двигателей до 50000 оборотов в минуту и более).
На этих роторах имеются специальные твердосплавные пальцы
или лопасти, образующие относительно друг друга концентрические
окружности разных диаметров. Каждая частица соударяется с указанными выступами, последовательно проходя все круги; перед выходом с
последнего из них, имеющего максимальную линейную скорость, частицы испытывают наиболее высокоэнергетическое воздействие. Такой
способ измельчения и смешивания приводит не только к увеличению
дисперсности системы, но и к дополнительной механохимической активации порошков, проявляющейся в ускоренном твердофазном синтезе,
либо в их более интенсивном последующем спекании.
3.5. Вопросы и задания для самоконтроля
1. Для чего измельчают твердые материалы в лабораториях и тех-
нологических процессах химического производства?
2. Какие бывают виды измельчения?
3. Каковы основные принципы измельчения?
62
4. Что такое степень измельчения?
5. Опишите дробильные установки, их достоинства и недостатки.
6. Предложите оборудование для сверхтонкого измельчения.
7. Опишите вибрационные мельницы, принцип их работы, досто-
инства и недостатки их применения.
8. Опишите шаровые мельницы, принцип их работы, достоинства и
недостатки их применения.
9. Опишите коллоидные мельницы, принцип их работы, достоин-
ства и недостатки их применения.
10. Что такое «сухой» и «мокрый» помол?
11. Сравните устройства для измельчения материалов.
12. В чем состоит сущность метода распылительной сушки:
А) в раздроблении струи жидкого металла на мелкие капли
Б) в прессовании заготовки
В) в измельчении твердых и хрупких материалов
Г) нет правильного ответа
13. Для сухого помола керамических оксидных материалов приме-
няют мельницы:
А) вибрационные
Б) шаровые
В) индукционные
Г) вихревые
Д) коллоидные
14. Измельчение твердого материала – это
А) уменьшение размеров частиц твердого материала
Б) помол твердого материала
В) уменьшения размеров частиц твердого материала механическим воздействием
Г) дробление твердого материала
15. Основной характеристикой процесса измельчения является …
А) степень измельчения
Б) средний размер частиц материала до измельчения
В) средний размер частиц материала после измельчения
Г) скорость измельчения
63
16. Степень измельчения показывает…
А) крупность частиц исходного материала
Б) крупность частиц готового продукта
В) отношение средних диаметров частиц материала до и после
измельчения
Г) отношение числа измельченных частиц к общему числу частиц
17. Число стадий измельчения определяется необходимой …
А) степенью измельчения
Б) крупностью частиц измельчаемого материала
В) мощностью, затрачиваемой на измельчение
Г) скоростью измельчения
18. Среднее дробление мягких материалов предпочтительно осу-
ществлять …
А) раздавливанием
Б) ударом
В) истиранием
Г) изломом
19. Дробление твердых материалов может быть …
А) только сухим
Б) только мокрым
В) сухим и мокрым
Г) ваш вариант ответа
20. Какие способы измельчения реализуются в барабанной шаро-
вой мельнице?
А) удар и излом
Б) удар и раздавливание
В) удар, раздавливание и истирание
Г) раздавливание и истирание
21. В качестве мелющих тел в барабанных мельницах, работающих
по принципу самоизмельчения, используются…
А) шары
Б) стержни
В) цилиндры
64
Г) куски измельчаемого материала
22. Чем определяется режим движения мелющих тел в барабане?
А) производительностью мельницы
Б) угловой скоростью барабана
В) формой мелющих тел
Г) формой барабана
23. При каком режиме движения мелющих тел обеспечивается бо-
лее эффективный помол материала?
А) каскадном
Б) переката
В) водопадном
24. В вибрационных мельницах материал измельчается под воздей-
ствием…
А) раскалывания и истирания
Б) удара и истирания
В) удара и раздавливания
Г) раскалывания и переката
25. В вибрационных мельницах процесс измельчения сопровожда-
ется…
А) повышенным пылением
Б) переизмельчением материала
В) повышенным тепловыделением
Г) пониженным тепловыделением
65
4. ТЕХНИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ
4.1. Общие требования к растворам
Приготовление растворов различных веществ является такой же
распространенной процедурой, выполняемой в химических лабораториях, как и взвешивание.
Для осмысленного приготовления растворов необходимо знать
физико-химическую теорию растворов, механизм растворения и факторы, влияющие на растворимость. Эти и другие теоретические основы процесса растворения описаны в различных учебниках [3] и учебных пособиях [4-6]. Кроме того, в химии растворов необходимо знать
основные понятия:
- растворимость;
- концентрация растворов (молярная, моляльная, процентная или
массовая доля, мольная доля, нормальная);
- растворы ненасыщенные, насыщенные и пересыщенные;
- растворы разбавленные и концентрированные.
Помните, что свойства растворов отличаются от свойств растворителя. Например, раствор нелетучего вещества кипит при более высокой температуре, чем чистый растворитель. А температура замерзания у раствора ниже, чем у растворителя (вспомните коллигативные
свойства растворов и законы Рауля).
Растворы принято классифицировать по различным критериям.
Например, по типу растворителя выделяют водные растворы и неводные. Из неводных растворителей чаще всего используют этанол, ацетон, бензол, этилацетат, хлороформ и пр.
К растворителям предъявляются следующие основные требования:
- устойчивость (инертность) к растворяемым химическим веще-
ствам;
- отсутствие окраски, прозрачность;
- постоянные физические свойства;
- слабый запах или его отсутствие;
- испарение без остатка из системы;
66
- низкая токсичность;
- дешевизна.
Очевидно, что многие растворители не всегда полностью соответствуют всем требованиям, однако, в основу выбора растворителей
ложатся именно эти критерии. Самым универсальным и экологически
дружественным, так называемым «зеленым» растворителем является
вода.
Как правило, приходится готовить водные растворы твердых
веществ или жидкостей. Поэтому далее основное внимание будем
уделять им.
Очевидно, что если взять одинаковые объемы дистиллированной
воды и растворить в них разные соли, например, сульфат бария, хлорид натрия и хлорид кальция, то можно убедиться, что их растворимость различна. Сульфат бария практически не растворяется, хлорид
натрия растворим хорошо, а хлорид кальция – очень хорошо. Это же
подтверждается растворимостью при одинаковой температуре (Приложение В). С учетом растворимости вещества от температуры будет
меняться и техника приготовления растворов.
Общие требования к технике приготовления растворов и их хранению приведены в пособии [2]. Некоторые справочные данные, необходимые для приготовления растворов, можно найти в справочнике
по аналитической химии [8].
4.2. Приготовление растворов точной концентрации из
навески вещества
При приготовлении растворов из реактивов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.
Приготовление раствора хорошо растворимого твердого вещества можно условно разделить на несколько операций:
1. Подготовка посуды (плоскодонной мерной колбы нужного
объема, стеклянной палочки, стёклышка или бюкса для взвешивания,
воронки, промывной склянки и пр.) и реактивов (выбор реактива нужной квалификации, измельчение при необходимости и пр.).
67
2. Взвешивание на аналитических весах рассчитанного количе-
ства измельченного реактива (вспомните правила взвешивания).
3. Взвешенное вещество количественно переносят из бюкса че-
рез коническую воронку в мерную колбу, наполненную на 1/3 дистиллированной водой или другим растворителем (рис. 21, а).
4. Тщательно ополаскивают воронку водой (растворителем) из
промывной склянки (рис. 21, б), после этого воронку убирают. Раствор перемешивают круговыми движениями до полного растворения
вещества. Если вещество плохо растворяется, то необходимо добавить
еще воды. Можно слегка нагреть раствор в мерной колбе на водяной
бане для улучшения растворения.
5. Наполнение мерной колбы растворителем точно до метки
проводят только после полного растворения соли и доведения температуры раствора до 20 °С. Для этого рекомендуется использовать пипетку, чтобы была возможность добавлять растворитель по каплям
(рис. 21, в), метка должна находиться на уровне глаз. Затем колбу закрывают пришлифованной пробкой и хорошо перемешивают.
Рис. 21. Приготовление раствора точной концентрации:
а – пересыпание вещества в колбу; б – смывание вещества с воронки;
в – доведение водой до метки. 1 – мерная колба, 2 – коническая воронка,
3 – бюкс с навеской растворяемого вещества, 4 – промывалка, 5 – пипетка
68
6. Далее готовый раствор переливают в емкость для хранения и
подписывают этикетку (подумайте, как правильно подписать этикетку для склянки с приготовленным раствором).
4.3. Расчеты при приготовлении водных растворов
Перед приготовлением раствора необходимо рассчитать количе-
ство растворяемого вещества и объем растворителя или общий объем
раствора заданной концентрации.
Рассмотрим типичные примеры расчетов, часто применяемые в
лабораторной практике.
Пример 1. Необходимо приготовить 250 мл 10% раствора хло-
рида натрия из сухой соли.
Запишем выражение для процентной концентрации:
С% =
m
вещества
100, %
m
раствора
где m
вещества
– масса сухой соли NaCl (искомая величина), m
раствора
– масса раствора, который нужно приготовить.
m
раствора
находим из соотношения:
ρ
раствора
=
m
раствора
(г)
V
раствора
(мл)
Из Приложения Б следует, что плотность 10 % раствора NaCl
равна 1,071 г/мл, поэтому m
раствора
= V
раствора
ρ
раствора
= 250 мл 1,071
г/мл = 267,75 г
Найдем массу вещества – сухой соли NaCl:
m
вещества
=
m
раствора
С%
=
267,75 10
= 26,78 г.
100 %
100
Приготовление раствора: необходимо взвесить на весах 26,78 г
хлорида натрия, налить в мерную колбу объемом 250 мл дистиллированной воды примерно на 1/3 колбы, через воронку насыпать взвешенное на аналитических весах количество соли. Смыть всю соль дистиллированной водой в колбу и убрать воронку. Раствор тщательно
69
перемешать, долить водой до метки, закрыть пробкой и несколько раз
перемешать переворачиванием колбы.
Пример 2. Необходимо приготовить 500 мл 0,25 М раствора
сульфата меди из безводной сухой соли.
Молярная концентрация выражается формулой:
См = n(CuSO4) / V,
откуда можно найти количество молей CuSO4 в растворе:
n(CuSO4) = См·V = 0,25 моль/л · 0,5 л = 0,125 моль.
Найдем искомую массу соли:
m(CuSO4) = n(CuSO4) · M(CuSO4),
m(CuSO4) = 0,125 моль ·159,61 г/моль = 19,95 г.
Приготовление раствора: необходимо взвесить на весах 19,95 г
безводной сухой соли сульфата меди в стеклянном бюксе с крышкой
(т. к. данная соль склонна к поглощению воды из окружающей среды!), налить в мерную колбу объемом 500 мл дистиллированной воды
примерно на 1/3 колбы, через воронку насыпать взвешенное на аналитических весах количество соли. Смыть всю соль дистиллированной
водой в колбу и убрать воронку. Раствор тщательно перемешать, долить водой до метки, закрыть пробкой и несколько раз перемешать
переворачиванием колбы. Концентрацию такого раствора необходимо
уточнить титрованием.
Пример 3. Необходимо приготовить 200 мл 5 % раствора хлори-
да кальция из кристаллогидрата СаСl26H2O.
Расчеты по приготовлению соли, содержащей кристаллизационную воду, будут немного другими, отличными от безводной соли.
Процентная концентрация выражается формулой:
С% =
m
вещества
100 %
m
раствора
m
раствора
находим из соотношения:
m
раствора
(г) = V
раствора
ρ
раствора
Плотность 5 % раствора хлорида кальция равна 1,0401 г/мл (см.
Прилож. Б), поэтому
m
раствора
= 200 мл 1,0401 г/мл = 208,02 г
Найдем массу вещества:
70
m
вещества
=
m
раствора С%
=
205,02 15
= 10,401 г.
100 %
100
Так мы нашли массу безводного хлорида кальция в 5 % растворе
его соли. Для определения массы кристаллогидрата СаСl26H2O рассчитаем число молей безводного хлорида кальция:
n(СаСl2) = m / М = 10,401 г / 110,98 г/моль = 0,09372 моль.
Так как число молей безводного хлорида кальция и кристалло-
гидрата одинаково, то
m(СаСl26H2O) = n(СаСl26H2O) М(СаСl26H2O),
m(СаСl26H2O) = 0,09372 218,98 = 20,52 г.
Приготовление раствора проводят аналогично тому, как описано
в задаче 1. Для получения требуемого раствора взвешивают 20,52 г
кристаллогидрата СаСl26H2O.
Пример 4. Приготовить 200 мл 15 % раствора серной кислоты из
концентрированного 98 % раствора H2SO4.
Процентная концентрация выражается формулой:
С% =
m
вещества
100 %
m
раствора
m
раствора
находим из соотношения: m
раствора
(г) = V
раствора
(мл) ρ
раствора
Плотность 15 % раствора H2SO4 равна 1,1 г/мл (см. Прил. А),
поэтому
m
раствора
= 200 мл 1,1 г/мл = 220 г
Найдем массу вещества:
m
вещества
=
m
раствора С%
=
220 15
= 33 г.
100%
100
В лаборатории имеется не безводная кислота, а 98 % раствор
H2SO4, следовательно:
100 г – 98 г H2SO4 раствора,
х г раствора – 33 г H2SO4;
х =
33100
= 33,67 г
98
Получили 33,67 г концентрированного раствора H2SO4.
Плотность 98 % раствора H2SO4 равна 1,84 г/мл, поэтому
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]