Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Элементарные химические операции при постановке химического эксперимента. Учебное пособие
.pdf
41
Ступы. Ступки.
Ступа – это инструмент для толчения и/или растирания чего-
либо за счет оказания на него воздействия пестом (предметом продолговатой формы). Часто в лаборатории называют эти инструменты
«ступка» и «пестик».
Ступы и песты из камня известны человечеству давно и исполь-
зовались как орудия труда для помола зерна и прочих продуктов.
В зависимости от основания, на которое устанавливают ступу,
выделяют ступки настольные (ручные) и напольные (наземные).
В химических лабораториях применяют, как правило, настоль-
ные ступы из разных материалов: металлические (стальные, чугунные,
бронзовые и пр.), фарфоровые, агатовые и прочие.
Выбор ступки зависит от вещества, которое нужно измельчить.
Очевидно, что твердость материала, из которого сделана ступка,
должна быть больше твердости измельчаемого вещества. Иначе ступка быстро сотрется, а измельчаемое вещество засоряется материалом,
из которого сделана ступка.
Иногда предварительно дробление или измельчение больших
кусков можно сделать в стальных ступках или даже ударами стального молотка на специальных столах.
Агатовые ступки (рис. 11, а) бывают разных размеров и рассчитаны на измельчение от нескольких долей грамма до нескольких
граммов вещества. Вследствие большой твердости агатовые ступки
срабатываются очень медленно.
Керамические (фарфоровые) ступки (рис. 11, б) пользуются
наибольшим распространением в лабораториях. Такие ступки представляют собой полушаровидную толстостенную чашку с фарфоровым пестиком.
Ступки из других материалов также иногда применяют в лабо-
ратории. Например, есть ступки из ситала с пестиками, причем ручка
пестика для удешевления сделана из дерева. Также иногда используют
стеклянные ступки, (рис. 11, в) которые требуют более осторожного обращения.
42
Рис. 11. Ступки с пестиками агатовая (а), фарфоровая (б), стеклянная (в)
Для измельчения очень твердых веществ, для которых непри-
годны даже агатовые ступки, используют ступки из сверхтвердых материалов: нитрида бора, карбида вольфрама или оксида алюминия
(корунда).
Обычные керамические фарфоровые ступки могут быть покры-
ты сверхтвердыми материалами полностью, а пестик изготовляют так
же, как указано выше.
В соответствии с ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ступки бывают 7 стандартных размеров, а пестики – 4 (табл. 6, 7).
Таблица 6
Ступки лабораторные
№
Наружный диаметр
сверху, мм
Высота ступки, мм
Наружный диаметр
снизу, мм
1
50 ± 2
35 ± 2
30 ± 2
2
70 ± 3
40 ± 2
40 ± 2
3
90 ± 3
45 ± 2
50 ± 2
4
110 ± 4
50 ± 3
60 ± 2
5
140 ± 4
70 ± 3
70 ± 3
6
180 ± 5
90 ± 4
90 ± 3
7
240 ± 7
110 ± 4
120 ± 4
43
Таблица 7
Пестики для ступок лабораторных
№
Длина пестика, мм
Диаметр рабочей
поверхности, мм
Диаметр верха
пестика, мм
1
90 ± 3
22 ± 2
10 2 120 ± 4
34 ± 2
14 3 170 ± 5
43 ± 3
18
4
210 ± 5
57 ± 3
20
Правила работы со ступками
Перед работой необходимо хорошо вымыть ступку и пестик.
Измельчаемое вещество насыпают в ступку не более, чем на
треть. Если насыпать больше, то это приведет к тому, что при перетирании вещество будет высыпаться через край ступки.
Если в веществе попадаются крупные комья, то необходимо
осторожно разбить их пестиком, а затем приступать к перетиранию.
Разбивать куски можно нажатием или осторожными ударами пестика.
Нельзя сильно ударять пестиком, так как это может привести к порче
ступки. Если не получилось раздавить крупные комья пестиком, то
необходимо измельчить их другим способом, например, перенести в
ударопрочную посуду и разбить молотком.
Вещества растирают в ступке круговыми движениями, слегка
прижимая пестик к ступке. Скорость перетирания должна быть такой,
чтобы частицы вещества не вылетали из ступки.
В процессе перетирания вещество периодически счищают шпателем или скребком со стенок и пестика, собирают к центру ступки и
далее продолжают измельчение до необходимой дисперсности вещества. Скребок удобно вырезать из полимерного материала, например,
пластиковой бутылки.
После окончания измельчения, шпателем или скребком счищают
вещество с пестика в ступку, а затем переносят в емкость (стакан,
колбу) для дальнейшей работы.
Ступку и пестик после работы необходимо тщательно вымыть.
44
Часто трудно убрать вещество с внутренней стенки ступки и пе-
стика обычными приемами, поэтому рекомендуется очищать ее механическим путем, например, перетиранием в ступке поваренной соли.
После этого соль удаляют, ступку с пестиком моют водой с мылом.
При сильном загрязнении вместо соли используют чистый кварцевый
песок.
Измельчение сильно пылящих или токсичных веществ необходимо проводить в вытяжном шкафу при включенной тяге. Также в
этом случае используют специальные чехлы из прозрачного легкого и
пыленепроницаемого материала.
Также при перетирании пылящих веществ в ступку добавляют
немного чистого летучего вещества, например, спирта, для улучшения
измельчения и исключения пыления.
Если необходимо измельчить и далее растворить вещество, то
можно это делать непосредственно в ступке. При этом нужно помнить, что общее количество жидкости и твердого вещества не должно занимать больше 1/3 емкости ступки. Сначала в ступку насыпают
твердое вещество, затем постепенно небольшими порциями добавляют жидкость, продолжая растирать пестиком. Так вливают около
половины жидкости, остальную используют для того, чтобы после
окончания растворения сполоснуть ступку и обмыть пестик, добавив затем эту часть жидкости к полученному раствору.
3.2. Механическое измельчение
Механическим измельчением можно превратить в порошок
практически любой твердый материал. Одна из основных задач измельчения состоит в получении частиц диаметром от нескольких
микрон до единиц нанометров. Поставленная задача может быть решена за счет тонкого и сверхтонкого помола.
В основе механического измельчения лежит воздействие деформирующей силы на частицы твердого вещества.
45
3.2.1. Классификация способов механического измельчения
Классификация способов механического измельчения может
проводиться по различным параметрам в зависимости от теоретических аспектов и практических целей.
Так, в зависимости от природы деформирующей силы выделяют:
упругую или пластическую деформацию, а также разрушение.
По виду деформаций различают:
- растяжение-сжатие;
- сдвиг;
- изгиб;
- кручение и пр.
По прилагаемой силе выделяют измельчение:
- объемное (приложенные деформирующие силы перпендику-
лярны поверхности измельчаемого тела);
- поверхностное (как правило, деформация сдвига, на тело дей-
ствуют две силы: одна перпендикулярно, а другая — параллельно его
поверхности.
В зависимости от размеров исходных и полученных в результате
измельчения частиц различают измельчение: крупное, среднее, мелкое, тонкое, сверхтонкое (табл. 8). Напомним, что это деление является условным.
Таблица 8
Размеры исходных и полученных в результате измельчения частиц
По способам измельчения различных твердых веществ выделяют:
- раздавливание;
- раскалывание;
Вид
измельчения
Диаметр до
измельчения, мм
Диаметр после
измельчения, мм
Крупное (дробление)
150 и более
250–40
Среднее (дробление)
250–40
40–6
Мелкое (дробление)
25–3
6–1
Тонкое (размол)
10–1
1–0,075
Сверхтонкое (размол)
12–0,1
0,075–0,0001
46
- ударное воздействие;
- истирание;
- разламывание;
- изрезывание (резание);
- распиливание.
При раздавливании происходит сжатие под действием статической нагрузки между деталями установки. Раздавливание применяется
в щековых дробилках.
При истирании основные разрушающие напряжения – напряжения сдвига. Истирание в комбинации с раздавливанием применяется в
валковых и шаровых мельницах, валковых и конусных дробилках.
При раскалывании в материале создаются изгибающие напряжения. Раскалывание применяется в дискозубых дробилках.
При изрезывании возникают напряжения сдвига. Изрезывание
применяется для измельчения древесных материалов, бумаги и т. д.
Для измельчения химических веществ применяют в основном
раздавливание, истирание, удар. В большинстве случаев применяют
комбинированное измельчение, то есть, к примеру, раздавливание используют с истиранием, а удар с раздавливанием и истиранием.
Как было упомянуто ранее, измельчение условно разделяют на
дробление и помол.
Дробление проводят на специальных дробильных установках.
Измельчение дроблёного материала осуществляют в специальных
мельницах.
Из измельчающего оборудования на производстве и в лабораториях применяют:
- установки раздавливающего действия (вальцовые мельницы,
валковые дробилки и пр.);
- установки истирающе-раздавливающего действия, например,
дисковые мельницы;
- установки ударного действия (молотковые мельницы, струйные
мельницы и пр.);
- установки ударно-истирающего действия (шаровые и вибро-
мельницы);
47
- мельницы сверхтонкого помола (струйные, вибрационные).
Классифицировать мельницы можно также по типу рабочего ин-
струмента:
- шаровые;
- дисковые;
- роторные;
- валковые и др.
Процесс измельчения характеризуется многими факторами.
Очень существенным фактором являются затраты энергии. Чем прочнее измельчаемый материал, тем больше нужно затратить энергии на
его дробление или перемалывание.
В процессах дробления величина полезной работы может быть
определена по двум существующим гипотезам.
Согласно первой гипотезе необходимая для дробления полезная
работа пропорциональна поверхности измельченного материала, которая вновь образовалась в результате дробления.
Рассмотрим кусок материала в форме куба с ребром D сантиметров, который измельчается путем дробления его поверхностей, расположенных параллельно его граням. Степень измельчения (n), количество плоскостей распада и число новых образующихся кубиков между
собой имеют определенную зависимость. При степени измельчения n
количество плоскостей распада равно 3(n-1), а число новых кубиков
n3, размеры же плоскости распада при этом будут равными площади
грани изначального куба. Из этого следует, что суммарная площадь
(S) всех поверхностей раздела куска, которые вновь образовались, будет:
S = 3(n-1)·D²
Согласно второй гипотезе, необходимая для раздробления полезная работа (Т) пропорциональна уменьшению объема кусков твердого материала. Она определяется как работа деформации материала
при раздавливании (закон Гука):
Т = (с²·∆V) / 2E
где c – разрушающее напряжение материала при раздавливании,
кгс/см2;
48
∆V – разность объемов кусков материалов до измельчения и по-
сле него, см3;
E – модуль упругости материала, кгс/см3.
Последняя формула применяется лишь в том случае, если разрушающее напряжение не превосходит предельного значения упругости этого материала. Однако разрушение материала происходит при
таком напряжении, которое превосходит предел упругости и предел
прочности. Поэтому данная формула не точна.
По второй гипотезе затрата полезной работы (Т) на измельчение
прямо пропорциональна объему тела (V), а значит для двух измельченных тел будет верно отношение:
T1/T2 = V1/V2
В данном случае принимается, что скорость деформации в одном
теле и другом абсолютно одинакова. На самом деле скорость деформации зависит от структуры самого тела. Что касается твердых тел, то
у них деформация распространяется довольно быстро, и разрушаются
они легче всего при ударе. В вязких телах, наоборот, деформация распространяется крайне медленно, поэтому для их разрушения лучше
всего применять либо нарастающее давление, либо же истирание.
Полезная работа (T) равна произведению силы (F) на абсолютную деформацию (S) тела:
T = F·S
Деформация тела по закону Гука прямо пропорциональна линейным размерам тела (a): длина, площадь поперечного сечения. Поэтому для двух тел соотношение деформаций будет равно отношению
размер тел:
S1/S2 = a1/a2
Если сравнить все вышеуказанные соотношения, то получится:
T1/T2 = (F
1·S1
) / (F
2·S2
) = V1/V2 = (a
1
³)/(a
2
³)
Таким образом, согласно второй теории, полезная работа дробления прямо пропорциональна кубам линейных размеров кусков измельченного материала. А по первой гипотезе, полезная работа пропорциональна площадям сечений полученных кусков.
49
Заметим, что ни одна из гипотез полностью с практическими
данными не согласуется. Первая теория дает близкие результаты
при мелком дроблении, а вторая – при крупном дроблении. Тем не
менее, теоретические основы дробления помогают обеспечить понимание процесса дробления и правильно организовать измельчение
материалов.
3.2.2. Выбор мельниц для измельчения веществ
При выборе мельницы необходимо учитывать цель измельчения
(требуемая степень измельчения частиц) и структурно-механические
характеристики измельчаемого материала, такие как твердость, хрупкость, химическая стойкость, влажность.
От механических свойств измельчаемого материала зависит выбор способа разрушения и, как следствие, используемое оборудование. Связь свойств материалов и рекомендуемых методов измельчения приведена в табл. 9.
Таблица 9
Рекомендуемый способ измельчения материалов различных видов
Вид материала
Способ измельчения
Тип оборудования
Твердый и хрупкий
Раздавливание, удар
Валковые дробилки, молотковые мельницы,
струйные мельницы и пр.
Твердый и вязкий
Раздавливание, истирание
Дисковые мельницы, валковые дробилки
Хрупкий, средней
твердости
Удар, раскалывание и
истирание
Шаровые, ударноцентробежные или вибрационные мельницы
Вязкий, средней
твердости
Истирание или удар
Шаровые, вибрационные,
планетарные мельницы
При выборе типа измельчаемого оборудования нужно учесть получаемую дисперсность измельченного материала (табл. 10).
50
Таблица 10
Измельчение в различных типах машин
Вид измельчения
Тип оборудования
Крупное (дробление)
Шнековые, конусные дробилки
Среднее (дробление)
Валковые дробилки
Мелкое (дробление)
Валковые, молотковые, ударно-центробежные
мельницы и пр.
Тонкое измельчение
(размол)
Ударно-центробежные, шаровые мельницы,
барабанные мельницы
Сверхтонкое измельчение (размол)
Вибрационные, струйные, струйновибрационные, коллоидные мельницы и пр.
Рассмотрим более подробно шаровые мельницы, как наиболее
часто применяемые в лабораторной практике для измельчения твердых веществ.
3.2.3. Шаровые мельницы
Шаровые (или барабанно-шаровые) мельницы – устройства
для измельчения твердых порошковых материалов, причем до частиц
размером менее десятых долей миллиметра (тонкий помол).
Шаровые мельницы (рис. 12) применяются в горнодобывающей,
лакокрасочной, строительной и других отраслях промышленности. В
лабораториях используют барабанно-шаровые мельницы при синтезе
керамических материалов.
Процесс помола в барабанно-шаровых мельницах характеризу-
ется высокой энергоёмкостью и стоимостью, потому что измельчение
проводят достаточно длительное время, несколько часов.
В шаровой мельнице материал истирается между внутренней по-
верхностью барабана и внешней – шарового сегмента, между шарами
или дробится ударами. Эффективным приемом улучшения качества
измельчения материалов выступает использование жидких сред помола, а также добавок поверхностно активных веществ (ПАВ). Это позволяет избежать явления самозалечивания трещин в частицах за счет
адсорбции на вновь возникающих поверхностях молекул жидкостей и
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]