Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Элементарные химические операции при постановке химического эксперимента. Учебное пособие
.pdf
51
ПАВ. Наличие адсорбирующихся веществ вносит дополнительный
вклад с точки зрения энергетики разрушающих сил. В качестве среды
помола берут обычно воду, в тех случаях, когда её присутствие нежелательно из-за гидролитического действия на порошки (например,
Na2CO3), используют спирты, кетоны и пр., которые удобны тем, что
затем легко удаляются при сушке шихты. Как ПАВ применяют добавки жирных кислот, триэтаноламин, растворимые полимеры и др.
Рис. 12. Шаровая мельница
Достоинства использования шаровых барабанных мельниц:
- простота конструкции и использования;
- хорошее смешивание материалов (коэффициент неоднородно-
сти порядка 3-5%);
Недостатки шаровых барабанных мельниц:
- длительность процессов;
- невысокий объемный коэффициент загрузки (40-45%);
- значительный намол аппаратурного металла.
- измельченные материалы имеют довольно широкую кривую
распределения частиц по размерам.
52
Шаровые мельницы принято делить на лабораторные и про-
мышленные. По типу конструкции делятся на однокамерные и двухкамерные.
Основным элементом мельницы является полый вращающийся
барабан, в котором находятся мелющие тела (шары). Барабан шаровой
мельницы насажен на вал и приводится в движение электромотором.
Мелющие тела (шары, шарики) делают из стали, чугуна или
других сплавов, керамических материалов, яшмы. Иногда для малоответственных операций используют гальку.
Для расчета диаметра (d) шаров, пригодных для использования,
в мельнице применяют эмпирическую формулу:
d = i · 3D,
где D – диаметр мельницы;
i – коэффициент, равный 13 32,5.
При вращении мелющие тела и измельчаемый материал («загрузка») при малых скоростях в начале вращения двигаются по круговой траектории вместе с барабаном, а затем падают по параболе. Часть
загрузки, расположенная ближе к оси вращения, скатывается вниз.
Материал измельчается в результате истирания и/или вследствие удара. Ускорение вращения приводит к увеличению центробежной силы,
при этом вращение шаров происходит вместе с барабаном без измельчения материала. Поэтому важно выбирать оптимальную скорость
вращения.
Скорость вращения барабана выбирается в пределах 0,78 0,8n
кр.
(обычно 60-100 оборотов в минуту):
nкр.= 42,3 / D.
При значениях скорости вращения 0,4-0,6 nкр происходит скольжение и перекатывание шаров, основная сила, воздействующая на частицы – трение (рис. 13, а). При 0,78-0,8 nкр шары захватываются стенкой, а затем падают, к силам трения добавляется ударное действие на
материал (рис. 13, б). Значения n
кр.
более 0,8 приводят к прилипанию
массы шаров и шихты к стенке (рис. 13, в).
53
а б в
Рис. 13. Распределение шаров в шаровой барабанной мельнице
при различных значениях скоростей вращения: низкой (а),
средней (б), высокой (в)
При использовании шаровой барабанной мельницы в барабан
через крышку загружают измельчаемый материал и мелющие тела.
Далее вводят жидкую среду помола (воду, ПАВ и пр.). Барабан обычно загружают на 40–45 % объема. Важно тщательно закрыть крышку,
так как при раскрутке барабана возможно вылетание материала. Выбирают оптимальную скорость вращения и запускают работу мельницы на определенное время.
3.2.4. Вибрационные мельницы
Наиболее экономичным способом тонкого измельчения является
вибрационное воздействие на материал. При таком способе усталостное разрушение материала происходит из-за частых, но относительно
слабых ударов по частицам материала. Нужно помнить, что при эксплуатации таких устройств упругой деформации и разрушению подвержена и сама мельница.
Вибрационные мельницы (вибромельницы) наиболее эффек-
тивны при тонком измельчении материалов (менее 100 мкм), причем,
чем тоньше требуется помол, тем выше эффективность этого способа
измельчения. Однако, предварительно требуется измельчение материала в дробилках других типов до нескольких мм.
В сравнении с другими мелющими машинами применение
вибромельниц обеспечивает:
54
- повышение производительности за счет сокращения времени
помола;
- уменьшение расхода электроэнергии;
- уменьшение износа аппарата и мелющих тел;
- получение более чистого конечного продукта;
- достижение высокой степени помола;
- использование мелющих тел из различных материалов;
- проведение процесса измельчения в инертной среде, вакууме,
при различных температурных режимах.
Современные вибрационные мельницы, приспособленные как
для периодической, так и для непрерывной работы, состоят из корпуса, имеющего в качестве упругой опоры спиральные пружины, металлические рессоры или резиновые амортизаторы. Колебания возбуждаются вращающимися дебалансами, насаженными на вал, которому передается вращение от электродвигателя с помощью упругой
муфты. Дебаланс располагается эксцентрично относительно оси вращения мельницы, поэтому во время вращения неуравновешенной массы вала с дебалансом, возникают центробежные силы инерции, которые вызывают вибрации корпуса установки. Камера мельницы заполнена мелющими телами. Вся конструкция установлена на раме. Измельчаемый материал поступает в камеру через специальные люки
(рис. 14). Для уменьшения вибрации в производственном помещении
корпус мельницы установлен на пружины и подкладки, а электродвигатель соединяется с муфтой эластичным валом.
Достоинства вибрационных мельниц:
- высокая эффективность,
- небольшой удельный расход энергии,
- относительная простота устройства,
- легкость установки.
Недостатки вибрационных мельниц:
- намол материала мельницы и шаров;
- большая неоднородность при смешивании.
55
Рис. 14. Вибрационная мельница
Чаще берут шары 2-3 различных диаметров для лучшего запол-
нения и увеличения числа контактов между ними (рис. 15). Используют частоты колебаний 3000 или 1500 кол/мин, соответствующие амплитуды – 2 и 4 мм (обычная амплитуда должна быть не менее удвоенного размера наиболее крупных из загружаемых шаров.
Рис. 15. а – связь между качеством смешения и коэффициентом заполнения
шаровой вибромельницы. б – кривые распределения частиц по размерам:
1 – после барабанной мельницы, 2 – после вибромельницы
56
3.2.5. Прочие мельницы
Для сверхтонкого измельчения также используются коллоидные мельницы. В них материал измельчается благодаря прохожде-
нию сквозь зазор (примерно 0,05 мм) между быстро вращающимся ротором конической формы и статором (кольцом, расширяющимся
кверху). Зазор, как правило, можно регулировать микрометрическим
винтом. Коллоидные мельницы работают на высокой скорости ротора
(до 150 м/сек) и применяются чаще всего для мокрого измельчения.
Сухой помол в коллоидных мельницах не обеспечивает получения частиц коллоидных размеров. Для тонкого сухого помола служат центробежно-шаровые мельницы коллоидного типа.
Рис. 16. Коллоидная мельница
57
Измельчение в вихревых мельницах происходит за счет удар-
ных и истирающих усилий, возникающих при соударении непосредственно измельчаемых частиц.
Струйные мельницы отличаются тем, что энергоносителем в
них является газ или перегретый пар, поступающий из сопел со сверхзвуковой скоростью. В спирально-струйных мельницах подаваемый
из сопел сжатый воздух на большой скорости (до 600 м/с) подхватывает загружаемые частицы материала и несет их в плоскую цилиндрическую камеру, в которой быстро вращающийся поток двигается от
периметра по спирали к выходному отверстию и частицы материала за
счет столкновения со стенками камеры или друг другом разбиваются
на мельчайшие частицы.
Измельчение в планетарных центробежных мельницах
(ПЦМ) обеспечивает тонкое измельчение трудноразмалываемых ма-
териалов эффективнее и быстрее, чем в мельницах других типов. В
гироскопических мельницах барабан вращается одновременно вокруг
горизонтальной и вертикальной осей, движение шаров осуществляется аналогично ПЦМ.
3.3. Физико-химические методы измельчения материалов
Измельчение ультразвуком. Измельчение ультразвуком произ-
водят в среде, где распространяются упругие волны, образующиеся
при периодическом чередовании сжатия и разрежения этой среды с
частотой свыше 16 000 Гц. В жидкой среде возникает кавитация, то
есть разрывы из-за действия на жидкость растягивающих усилий.
Диспергирование ведут в воде, спирте, ацетоне. Генерирование ультразвуковых колебаний производится с использованием магнитострикции и обратного пьезоэффекта.
Диспергирование растворов (распылительная сушка). Ни
один из химических методов получения порошковых материалов не
получил такого распространения, как метод распылительной сушки.
Суть метода состоит в том, что смесь растворов солей, переведенная
посредством ультразвукового распылителя в состояние аэрозоля с
размером частиц 0,5-0,8 мкм, переносится газом – носителем в горя-
58
чую камеру, где происходит мгновенное (полное или частичное) испарение растворителя. В зависимости от температуры в реакторе могут протекать не только процессы удаления растворителя, но и разложения солей, а также и частичного синтеза сложнооксидных продуктов. Образующийся оксидно-солевой продукт собирается на фильтре.
Смешение компонентов в растворе на атомном уровне, практически
мгновенное обезвоживание и разложение микрокапель аэрозоля позволяет получать гомогенный продукт. Однако здесь имеется также
определенная опасность нарушения гомогенности получаемых порошков ввиду различия их физико-химических свойств; их растворимости, скорости выделения из растворов, термической стойкости и
температур разложения, различия механизмов деструкции, скоростей
рекристаллизации. Ниже (рис. 17) представлена схема установки
«распылительная сушка»
Рис. 17. Схема распылительной сушилки с фонтанирующими форсунками
59
3.4. Смешение
Смешивание исходных прекурсоров как самостоятельная технологическая операция выполняется редко. Как правило, смешивание
совмещают с операцией измельчения, т. е. получения исходных компонентов в порошкообразном состоянии. Однако, кроме редких случаев смешивания исходных компонентов, смешивание выполняют при
подготовке пресс-порошка, шихты для получения композиционных
материалов.
В чистом виде (без измельчения) операция смешивания осуществляется во вращающихся смесителях разных типов: биконических, V-образных, смесителях “пьяная бочка” (рис. 18). Критерием
полноты процесса смешивания является поверхность раздела смешиваемых фаз (S). Протекание смешивания описывается уравнением:
dS/d = -K(S
max
– S).
После разделения переменных и интегрирования получим:
-1/kln(S
max
-S) = или S = S
max
– e
-kt
.
Поверхность раздела реагентов, увеличиваясь во времени,
асимптотически приближается к максимально возможной, исходя из
геометрии частиц.
Рис. 18. Виды смесителей: биконический (а), V-образный (б),
«пьяная бочка» (в)
Еще одним критерием процесса служит коэффициент неоднородности V
неодн.
Для определения зависимости коэффициента неоднородности от
времени смешивания проводят, как правило, не менее 25 (n) опреде-
60
лений концентрации смешиваемого компонента во взятых от общей
массы шихты пробах при помощи какого-либо метода: рентгеноспектральный, химический или т. п. Коэффициент неоднородности в ходе
смешивания уменьшается, но затем может возрасти за счет агрегации
частиц между собой (рис. 19).
Рис. 19. Зависимость коэффициента неоднородности смеси
от времени смешивания
Для интенсификации последующего процесса термической обработки иногда применяют активирование исходных порошков. Этот
процесс заключается в смешении основных составляющих порошка в
специальных высокоэнергетических шаровых мельницах – аттриторах
с относительно высоким содержанием измельчающих шаров.
Аттритор – шаровая мельница высокой интенсивности, в которой шарики вращаются с помощью выступов или стержней, установленных под прямым углом к оси. При вращении мешалки в движение
приводится вся масса шаров, находящихся в рабочей камере. Непосредственно мешалкой приводится во вращение относительно небольшое количество шаров, остальные приводятся в движение путем
эстафетной передачи импульсов от шара к шару. Скорости в массе
шаров распределены крайне неравномерно как по радиусу, так и по
высоте, и именно это является основой высокой эффективности измельчения и активирования в аттриторах.
Еще одним эффективным измельчающим и смешивающим агрегатом является дезинтегратор (рис. 20).
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]