Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Элементарные химические операции при постановке химического эксперимента. Учебное пособие
.pdf
21
а) средний (1) класс I
б) высокий (2) класс II
в) обычный (3) класс III
г) специальный (4) класс IIII
18. Для взвешивания 3 г безводного сульфата меди (II) рекоменду-
ется использовать:
а) кальку
б) фильтровальную бумагу
в) часовое стекло
г) стаканчики для взвешивания с крышкой
д) фарфоровую чашечку
22
2. НАГРЕВАНИЕ И ОХЛАЖДЕНИЕ
2.1. Нагревательные приборы
Нагревание часто используется в химической лаборатории для
ускорения реакций, очистки веществ перегонкой, разложения веществ, увеличения растворимости и прочих процессов.
Для нагревания, как правило, используют электрические или газовые приборы, а также спиртовки. Наибольшее распространение среди электрических приборов получили сушильные шкафы, электроплиты, колбонагреватели, печи, бани.
Электрические плиты бывают различного вида, мощности,
размера, с открытой (рис. 4, а), полузакрытой или закрытой спиралью
(рис. 4, б).
Чаще всего в химической лаборатории используют более безопасные электроплиты с закрытой спиралью. Кроме того, они более
удобны в эксплуатации, на них можно нагревать растворы в термостойких стаканах или колбах без рассекателя. Особенно это касается
учебных лабораторий.
Плиты с открытой спиралью удобны в эксплуатации тем, что
при перегорании спирали, ее легко заменить. Помните, что использовать плиты с открытой спиралью для работы с легковоспламеняющимися жидкостями категорически запрещено!
На электрических плитах также нельзя нагревать круглодонные
колбы из-за локального перегрева в месте касания колбы и плиты.
Колбонагреватели (рис. 4, в) предназначены для нагревания
круглодонных колб с растворами, перегонки, синтеза и т. д. За счет
устройства колбонагревателя колбы нагреваются равномерно по всей
поверхности, что является явным преимуществом по сравнению с
другими способами нагрева. Они могут отличаться по количеству
мест для колб, по размеру нагревательного элемента и по его типу (сеточные и спиральные).
23
Рис. 4. Электрические плиты с открытой спиралью (а),
закрытого типа (б) и колбонагреватель (в)
Сушильные шкафы – герметичные и теплоизолированные от
окружающей среды приборы круглой или прямоугольной формы с
полками внутри. Они предназначены для выпаривания жидкости из
твердых веществ или сушки посуды. Сушильные шкафы могут работать в диапазоне от 50 до 350 °С.
Термостаты – устройства для поддержания постоян-
ной температуры долгое время, что актуально для проведения анализа, роста кристаллов, выращивания бактерий и пр.
Термостаты по диапазону рабочих температур делятся на:
- высокотемпературные (рабочий диапазон: 300–1200 °C);
- среднетемпературные (рабочий диапазон: 20–300 °C);
- низкотемпературные или криостаты, работают при отрицатель-
ных температурах, менее − 20 °C.
Электрические печи по конструкции делят на муфельные,
трубчатые и др.
Муфельные печи (рис. 5, а, б) представляют собой приборы с
горизонтально расположенной камерой нагрева из огнеупорного материала, предназначенные для прокаливания или разложения веществ,
проведения синтезов. Температура нагрева в муфельной печи регулируется реле или электронным устройством и контролируется при помощи термопары. Современные муфельные печи позволяют нагревать
вещества до 1200 °С с заданной скоростью разогревания до нужной
температуры, а также программировать автоматические режимы.
24
Например, можно запрограммировать прокаливание вещества в течение 2 ч при 300 °С, а затем подъем температуры со скоростью 10
°С/мин до 800 °С с термической выдержкой 4 ч при 600 °С.
Трубчатые печи (рис. 5, в) – приборы с открытой цилиндриче-
ской камерой, в которую вставляется открытая с двух концов керамическая или кварцевая трубка. Чем длиннее трубка и чем меньше ее
диаметр, тем больше неравномерность нагрева. Трубчатые печи бывают горизонтальными, вертикальными или наклонными. Температура нагрева в трубчатой печи может достигать 1200 °С [2].
Рис. 5. Муфельные (а, б) и трубчатая (в) печи
Отличительной особенностью тигельной печи является вертикальное расположение муфеля цилиндрической формы из керамического материала со съемной крышкой (рис. 6). Наиболее энергосберегающими являются индукционные тигельные печи.
Бани применяют в лаборатории для равномерного нагревания
веществ в стеклянных или фарфоровых сосудах. В зависимости от
теплоносителя бани бывают жидкостные (как правило, водяные),
жидкосолевые, жидкометаллические, песчаные и др.
Жидкостные бани изготавливают промышленно с закрытым
электрическим обогревом и автоматическим регулированием уровня
жидкости (рис. 7, а). Можно использовать и более простую установку
– алюминиевую баню, помещенную на электроплиту с закрытой спиралью (рис. 7, б). Такая установка называется баня комбинированная
лабораторная.
25
Рис. 6. Тигельная печь (а) и схема индукционной тигельной печи (б)
Рис. 7. Жидкостные бани: автоматическая (а),
комбинированная лабораторная (б)
Чаще всего в лабораторной практике используются водяные ба-
ни, пригодные для нагревания до 100 °С. На водяной бане удобно
проводить перегонку жидкостей, кипящих до 80 °С.
При использовании водных растворов солей с высокой тепло-
проводностью можно повысить температуру в бане до 140 °С. Иногда
в качестве кипящей жидкости применяют смесь 85 % раствора ортофосфорной кислоты и твердой метафосфорной кислоты, которая обеспечивает нагрев до 250 °С.
26
При этом надо помнить, что при использовании водных растворов фосфорных кислот и солей металлические бани подвергаются
коррозии. Для предотвращения разрушения бани ее нужно тщательно
вымыть после использования, высушить и хранить в сухом месте.
Глицерин в качестве теплоносителя позволяет использовать
жидкостные бани в температурном диапазоне 60–180 °С. Выше 200 °С
глицерин использовать нельзя, так как он разлагается с образованием
акролеина, вызывающего слезотечение и кашель.
Широко используются масляные бани, работающие в интервале
100-350 °С. Лучшим теплоносителем для них является силиконовое
масло (состоящее из кремнийорганических соединений), которое выдерживает нагревание до 350 °С и не вызывает коррозию металлических бань.
Работать с глицериновыми или масляными банями нужно в вытяжном шкафу с соблюдением техники безопасности, не допуская попадания воды и других веществ в теплоноситель.
Для нагревания выше 350°С используют жидкосолевые или
жидкометаллические бани.
В жидкосолевых банях чаще всего в качестве теплоносителя
применяют три смеси расплавленных солей:
а) смесь солей следующего состава ВаСl2 (31 %), СаСl2 (48 %) и
NаСl (21 %) обеспечивает интервал от 580 до 700°С;
б) смесь солей следующего состава BaСl2 (50 %), КСl (30 %) и
NaСl (20 %) обеспечивает интервал от 650 до 900°С;
в) смесь хлорида бария (50 %) и хлорида натрия (50 %) обеспечивает работу в интервале от 750 до 900°С.
Жидкометаллические бани – это бани с расплавами жидких
металлов с высокой теплопроводностью (олова, свинца, висмута) или
их сплавов (Липовица, Вуда, Розе, Ньютона) применяют крайне редко
для специальных практических задач. Жидкометаллические бани
обеспечивают постоянную высокую температуру (с точностью
±0,01°С) без перемешивания и применяются для нагревания небольших ёмкостей.
27
Песчаные и криптоловые бани – бани с сухим мелкозерни-
стым песком или криптолом (угольной крошкой) в качестве теплоносителя и электрическим обогревом. Они более безопасны, чем масляные, хотя обеспечивают нагрев до 500 – 800°С.
В металлическую емкость насыпают песок слоем 30±10 мм, ставят нагреваемую ёмкость, затем добавляют песок вокруг нагреваемой
ёмкости.
Недостатком песчаных бань является их неравномерный прогрев.
Вместо песка можно также использовать криптол, который
представляет собой угольную крошку с заданным размером частиц, и
прогревается более равномерно, чем песок. Однако, он постепенно
выгорает, что является его недостатком.
Для выпаривания растворов часто используют воздушные ба-
ни. Так как в качестве теплоносителя выступает воздух с низкой теп-
лопроводностью, их нужно нагревать до более высоких температур
при интенсивной циркуляции воздуха.
Также для нагревания используют горелки различного типа, отличающиеся конструкцией, видом топлива, температурой пламени и
другими параметрами.
Газовые горелки бывают разных конструкций (например, Меккера, Верховского, Теклю,), однако почти все они сконструированы по
типу горелки Бунзена (рис. 8, а). Природный газ или пропан из газовых баллонов подается через нижний боковой отвод с помощью
шланга. Приток кислорода воздуха регулируют с помощью гильзы (в
горелке Бунзена) или диска (в горелке Теклю) до получения прозрачного голубого пламени. При недостатке кислорода пламя коптящее,
светящееся и более «холодное». В этом случае подачу воздуха надо
увеличить [2].
При неправильном соотношении количеств горючего газа и кислорода, когда ток газа очень мал, горение может распространиться
внутрь горелки (это так называемый «проскок пламени»): горелка
сильно разогревается, резиновая трубка подвода газа плавится и воспламеняется, что может привести к пожару. Поэтому нужно немед-
28
ленно прекратить подачу газа в горелку, дождаться полного ее остывания перед дальнейшим использованием.
Пламя газовой горелки имеет несколько температурных зон от
300 до 1550 °С (рис. 8, в). Нагревание обычно проводят в верхней или
средней зоне, обладающих высокими температурами. Длительное
нахождение нагреваемого предмета в нижней части пламени приводит
к появлению на нем черного угольного налета [2].
Рис. 8. Газовые горелки Бунзена (а) и Теклю (б), а также
распределение температуры в пламени газовых горелок (в)
В жидкостных горелках, используемых в химических лабора-
ториях, основным горючим является этиловый спирт, поэтому их часто называют «спиртовками». Спиртовка состоит резервуара со спиртом, металлической трубки, в которую закреплен фитиль и съемного
хорошо притертого колпачка, который предохраняет спирт от испарения (рис. 9, а). Фитиль обычно делают из хлопчатобумажных нитей по
диаметру металлической трубки [2].
Этанол горит голубым пламенем, температура которого пример-
но составляет 1000 °С. Схема строения пламени спиртовки похожа на
схему пламени газовых горелок (рис. 9, б).
29
Рис. 9. Спиртовая горелка (а): 1 – колпачок, 2 – металлическая трубка,
3 – фитиль, 4 – резервуар со спиртом; схема строения пламени спиртовки (б)
Так как самая горячая зона находится в верхней части пламени,
то и нагревать пробирку (колбу, тигель и пр.) рекомендуется в верхней части пламени. Тушить спиртовку нужно путем накрывания его
колпачком движением «сбоку», а не сверху, чтобы не обжечь руку.
Запрещается дуть на пламя.
2.2. Выпаривание и упаривание
Выпаривание – это удаление растворителя из раствора.
Выпаривание применяют для выделения вещества из раствора
или для повышения концентрации раствора. Эту операцию проводят в
фарфоровых чашках или тиглях на водяных или песчаных банях. Рекомендуется наливать раствор не более чем на ⅔ чашки или тигля по
высоте для предотвращения разбрызгивания и потери вещества.
При выпаривании на поверхности раствора может начать образовываться корка из кристаллов. Чтобы этого не произошло, необходимо перемешивать жидкость в чашечке. Следует избегать сильного
перегрева, в особенности под конец выпаривания, так как это может
привести к разбрызгиванию вещества и его термическому разложению. После того как выпариваемое вещество превратится в кашицу,
выпаривание прекращают. Дальше вещество продолжают сушить в
сушильном шкафу.
30
Если необходимо удалить только часть растворителя, например,
для концентрирования раствора или уменьшения объема системы, то
его упаривают. Процесс проводят в фарфоровых, стеклянных или
эмалированных выпарительных чашах аналогично выпариванию,
только не до конца.
Перед упариванием раствора с целью концентрирования надо
заранее рассчитать, до какого объема проводить упаривание. Окончание процесса можно проконтролировать, определив ареометрически
плотность раствора и сравнив ее с табличными данными (Приложение
А, Б).
2.3. Высушивание
Высушивание – это высвобождение вещества от остатков воды
или ее паров. При этой операции важно учитывать реакционную способность веществ, их стойкость к повышенной температуре, окислению, гигроскопичность и т. д. В одних случаях вода образует с веществом механическую смесь, в других – химическое соединение. В неорганическом синтезе высушивать приходится преимущественно
твердые вещества; многие из них являются кристаллогидратами.
Кристаллизационная вода при высушивании должна сохраняться в
составе.
Высушивать твердые вещества на открытом воздухе при комнатной температуре можно в том случае, если они не реагируют с веществами из воздуха, не гигроскопичны и не образуют кристаллогидраты или образует кристаллогидраты, но парциальное давление паров
их выше парциального давления водяных паров воздуха. В любом
другом случае вещество будет увлажняться (расплываться) за счет поглощения влаги воздуха (табл. 2). Испарение будет протекать до тех
пор, пока не наступит равновесие между давлением водяных паров в
воздухе и содержанием водяных паров в твердом веществе.
Для этого на чистый лист фильтровальной бумаги тонким слоем
насыпают влажное твердое вещество. Для ускорения высушивания
влажное вещество можно отжать между листами фильтровальной бумаги, затем поменять фильтровальную бумагу и, при необходимости,
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]