Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Физико-химические и взрывчатые свойства аммиачной селитры. Учебное пособие.pdf
Оценку результатов определения проводят как приведено выше
(формула 2.14).
При массовой доле влаги в испытуемом образце более 0,2% в
расчетной формуле применяют навеску, пересчитанную на сухую
массу (формулы 2.11, 2.12, 2.13).
СПОСОБ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ ФОРМАЛИНА
Нейтрализацию формалина проводят раствором гидроокиси
натрия в присутствии трех капель раствора фенолфталеина до слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 1 - 2 мин.
Полноту нейтрализации формалина проверяют следующим
образом: 10 мл нейтрализованного раствора формалина разбавляют
50 мл дистиллированной воды и добавляют 2 - 3 капли
фенолфталеина, при этом правильно нейтрализованный формалин от 1
капли раствора гидроокиси натрия должен давать слабо-розовое
окрашивание, не исчезающее в течение 1 – 2 мин.
2.5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПОСОБНОСТИ УДЕРЖИВАТЬ МАСЛО
Метод применим к аммиачной селитре, не содержащей
продуктов, растворимых в масле, гранулированной в грануляционных
башнях или других устройствах для грануляции [35].
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Гравиметрический метод основан на погружении испытуемого
образца в газойль на определенный период времени с последующим
измерением увеличения массы испытуемого образца.
РЕАКТИВЫ, АППАРАТУРА
Газойль (вязкость от 1,3 до 5,0 МПа/с (от 1,6 до 6,0 с) при
температуре 40°С; плотность от 0,82 до 0,86 г/см
3
при температуре
15°С; массовая доля серы меньше 1,0 % (м/м); массовая доля золы
меньше 0,1 % (м/м). Допускается применение дизельного топлива
(ДТ) по ГОСТ 305.
Весы лабораторные с точностью измерения до 0,01 г. Весы
лабораторные общего назначения типа BPЛ - 200 по ГОСТ 24104.
61
Стакан вместимостью 500 см
3
. Стаканчик СП-85/15 по ГОСТ
25336. Воронка из пластмассы, имеющая цилиндрические стенки
верхней части диаметром примерно 200 мм. Воронка по ГОСТ 25336.
Сито лабораторное диаметром отверстий 0,5 мм, прикрепляется
к воронке. Набор универсальных сит с сетками (диаметр отверстий
0,25 - 0,5 мм) по ГОСТ 6613.
Бумага фильтровальная с быстрой скоростью фильтрования,
креповая, мягкая, имеющая поверхностную плотность 150 г/м
2
.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Гравиметрический метод.
Подготовка образца - по ГОСТ 21560.0. Для удаления частиц
размером менее 0,5 мм просеять образец для испытания через
лабораторное сито.
В химическом стакане взвесить с точностью до 0,01 г примерно
50 г просеянного образца для испытания.
Допускается вмешивать навеску образца в стаканчике для
взвешивания (результат записывают с точностью до четвертого
десятичного знака).
Добавить к нему достаточное количество газойля так, чтобы
полностью закрыть образец, и очень осторожно перемешать, чтобы
убедиться, что вся его поверхность покрыта газойлем. Допускается
применять дизельное топливо.
Дать постоять химическому стакану при температуре (25 ± 2)°С
в течение 1 ч.
Установить лабораторное сито на воронку. Допускается
лабораторное сито с диаметром отверстий 0,25 мм.
Все содержимое химического стакана переместить на
лабораторное сито. Равномерно распределить аммиачную селитру по
поверхности сита.
Наклонить воронку вместе с лабораторным ситом и дать стечь
основному количеству избыточного газойля в течение 1 ч.
Разложить все количество испытуемого образна на двойном
листе фильтровальной бумаги и прикрыть его таким же двойным
листом.
Удалить весь избыток газойля с поверхности образца путем
осторожного прокатывания испытываемой порции между листами
фильтровальной бумаги. Повторить данную операцию, используя
62
свежие листы фильтровальной бумаги, пока на образцах не останется
а, взятых из одной и той же
никаких видимых следов газойля.
Промокание с помощью фильтровальной бумаги необходимо
делать осторожно, чтобы предотвратить дробление гранул.
Сразу же после прокатывания порции испытуемого образца
взвесить его с точностью до 0,01 г. Допускается взвешивать образец в
стаканчике для взвешивания (результат в граммах записывают с
точностью до четвертого десятичного знака). Быстро провести два
измерения отдельных частей образц
порции образца для испытаний.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Способность удерживать масло (Х) в процентах по массе
вычисляют по формуле:
m2 - m
Х =
1
, (2.16)
m
1
где m1, - масса просеянного образца для испытаний, г; m2, масса просеянного образца с удержанным в нем газойлем, г.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной
погрешности результата измерения ± 6 % при доверительной
вероятности 0,95 (для удерживающей способности масла 7 %).
За результат измерения принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных наблюдений.
Аабсолютное значение расхождения между которыми не
должно превышать значения допускаемого расхождения, равного
0,8 %, при доверительной вероятности 0,95 (для удерживающей
способности масла 5,5 - 8,5 %).
Приведенный выше гравиметрический метод дает завышенные
результаты. Показатель впитывающей способности Х
не является
(Св)
корректным, т. к. в большей степени характеризует измерительную
систему, а не вещество (гранулы ПАС).
В статических условиях проведения испытаний газойль может
оставаться в виде пленки на поверхности гранул, в менисках, в зонах
контакта гранул между собой и со стенками измерительного сосуда.
Названные недостатки определения показателей адсорбционной
способности селитры по отношению к газойлю устраняются при
использовании метода адсорбции Х
(См)
.
63
Корреляция полученных результатов с показателями
способности смесей АСДТ к взрыву подтверждают корректность
данного метода [10].
Сущность метода адсорбции заключается в удалении газойля,
введенного в систему с избытком, с поверхности гранул с помощью
листов (кусочков) фильтровальной бумаги.
Вся процедура определения С
выполняется в стеклянном
м
сосуде - бюксе с притертой крышкой, куда загружаются в заданном
количестве (по массе) порции ПАС, газойль и кусочки бумаги,
которые после выполнения процедуры впитывания излишка масла при
встряхивании сосуда из него удаляются.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА (абсорбционный метод) [10]
В бюксе взвесить с точностью до 0,01 г примерно 5,0 г
просеянного образца для испытания.
Допускается вмешивать навеску образца в стаканчике для
взвешивания (результат записывают с точностью до четвертого
десятичного знака).
Добавить к нему достаточное количество газойля так, чтобы
полностью закрыть образец, добавить заданное количество листочков
фильтровальной бумаги и очень осторожно встряхивать, чтобы
предотвратить дробление гранул.
По мере впитывания избытка газойля кусочки фильтровальной
бумаги из бюкса удалить.
Повторить данную операцию, используя свежие листы
фильтровальной бумаги, пока на образцах не останется никаких
видимых следов газойля.
Сразу же после выполнения процедуры порцию испытуемого
образца взвесить с точностью до 0,01 г.
Допускается взвешивать образец в стаканчике для взвешивания
(результат в граммах записывают с точностью до четвертого
десятичного знака).
Быстро провести два измерения отдельных частей образца,
взятых из одной и той же порции образца для испытаний. Провести
обработку результатов (см. выше).
64
2.6 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОУСТОЙЧИВОСТИ АММИАЧНОЙ
СЕЛИТРЫ
ПРИБОРЫ И МАТЕРИАЛЫ
Прибор гидродинамический (рисунок 2.6.1).
Весы технические с погрешностью не более 0,01 г.
Секундомер с ценой деления 0,2 с по ГОСТ 5072-79 или часы
песочные на 2 мин.
Сито с шелковой тканью № 15 по ГОСТ 4403-77.
Цилиндр деревянный или металлический диаметром 40 мм и
высотой 8 мм.
Термометр ртутный стеклянный с ценой деления не более 1°С,
обеспечивающий контроль заданной температуры.
Ступка с пестиком агатовая или деревянная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
ОТБОР ПРОБ
Пробы для испытания отбирают по ГОСТ Р 50843-95.
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
Перед началом испытания проверяют константу прибора [24].
Константой прибора служит постоянная скорость подъема воды в
барометрической трубке, с внутренним диаметром 4,0 ± 0,5 мм,
равная 20 ± 2 см/мин. Указанную скорость подъема воды в
барометрической трубке прибора создают при помощи воды,
находящейся в сосуде 7 вместимостью 5 - 10 л под постоянным
давлением.
Проверку константы прибора производят следующим образом:
при помощи спускового крана 2 устанавливают в барометрической
трубке 1 уровень воды ниже нулевого деления на 3 - 5 см, поворотом
на 45° трехходового крана 3 из нейтрального положения сборку
отключают и барометрическую трубку соединяют с сосудом. В
момент прохождения уровня воды в барометрической трубке через
нулевое деление включают секундомер и проверяют скорость подъема
воды.
Прибор проверяют не менее двух раз на высоте трубки от 0 до
20 см. Нулевой точкой считают нижний уровень слоя взрывчатого
вещества в приборе, совпадающий с нулем в барометрической трубке.
65
Скорость подъема воды регулируют при помощи
регулировочного крана 6 и подбором капиллярной трубки 5.
Температура воды на входе в сборку 4 должна быть 20 ± 4°С;
для этого допускается установка охлаждающего устройства перед
сборкой. При отсутствии охлаждающего устройства температуру
воды измеряют в сосуде.
На дно корпуса 8 сборки внутренним диаметром 40 мм и
высотой 22 – 30 мм плотно укладывают резиновое уплотняющее
кольцо 14 с наружным диаметром 40 мм и внутренним диаметром
10 мм, внутреннее отверстие которого закрывают кружком
фильтровальной бумаги 13 диаметром 20 мм.
Отобранную пробу аммиачной селитры в количестве 100 г
просеивают через шелковое сито № 15. Оставшиеся на сите комочки и
крупные зерна растирают в несколько приемов до тех пор, пока вся
проба не пройдет через сито, после чего пробу тщательно
перемешивают.
10 г просеянной аммиачной селитры с влажностью,
удовлетворяющей техническим требованиям, взвешивают с
погрешностью до 0,01 г и помещают в сборку, равномерно
распределяя при помощи легкой тряски и резиновой пробки по всему
сечению дна сборки.
Сверху укладывают кружок фильтровальной бумаги диаметром
38 мм, уплотняющую резиновую прокладку, металлическую
прижимную прокладку 15 и навинчивают крышку-гайку 9 на корпус
сборки до упора в ограничитель 11, который заранее устанавливают
так, чтобы слой образца аммиачной селитры, зажатый между
резиновыми прокладками, имел плотность 1,0 ± 0,05 г/см
3
.
Ограничитель устанавливают следующим образом: на дно
корпуса 8 сборки укладывают деревянный или металлический
цилиндр, вкладывают два уплотняющих резиновых кольца 14,
прижимное металлическое кольцо 15 и два кружка фильтровальной
бумаги, завинчивают крышку-гайку 9 на корпус сборки до упора и
фиксируют ее положение ограничителем.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Критерием оценки водоустойчивости на гидродинамическом
приборе служит максимальная высота столба воды в барометрической
трубке прибора, соответствующая моменту появления влажного пятна
66
на поверхности фильтровальной бумаги, покрывающей исследуемое
вещество.
Подготовленную сборку подключают через патрубок 12 к
прибору и при помощи спускового крана устанавливают нулевое
положение уровня в барометрической трубке.
Рисунок 2.1 - Прибор гидродинамический для определения
влагоустойчивости аммиачной селитры:
1 - барометрическая трубка; 2 - спусковой кран; 3 - трехходовый кран;
4 - сборка; 5 - капиллярная трубка; 6 - регулировочный кран;
7 - напорный сосуд; 8 - корпус; 9 - крышка-гайка; 10 - исследуемое
вещество; 11 - ограничитель; 12 - патрубок; 13 - кружки
фильтровальной бумаги; 14 - резиновые уплотняющие кольца;
15 - металлическое прижимное кольцо
Поворотом трехходового крана на 45° из нейтрального
положения в рабочее сборку и барометрическую трубку сообщают с
источником постоянного напора воды и наблюдают за поверхностью
фильтровальной бумаги, покрывающей исследуемое вещество.
67
В момент появления влажного пятна поворотом трехходового
крана на 45° отключают поступление воды в сборку и
барометрическую трубку, одновременно снимая с последней
показания высоты столба воды в сантиметрах, являющейся
показателем степени водоустойчивости испытуемого образца
Для каждого образца производят 3 - 5 определений, по
результатам которых вычисляют среднее арифметическое,
округляемое до 1 см вод. ст.
Расхождение между результатами параллельных определений
не должно превышать 3 см вод. ст.
2.7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО СОСТАВА
Настоящий метод распространяется на промышленные
взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим
условиям, и устанавливает метод определения гранулометрического
состава гранулированных взрывчатых веществ [26].
АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Весы технические с погрешностью не более 0,1 г. Секундомер
по ГОСТ 5072-79 с ценой деления 0,2 с или часы песочные на 2 мин.
Вибросито с механическим или пневматическим приводом и набором
сит с металлическими сетками № 4 и N 09 или № 6 и № 09 по ГОСТ
3826-82 или другим набором сит в соответствии с требованиями на
соответствующее взрывчатое вещество. Диаметр сита 200 – 250 мм,
число качаний в минуту 150 ± 3. Допускается применение для сит
шелковых тканей по ГОСТ 4403-91 или капроновых по нормативнотехнической документации с размером ячеек, соответствующим
размеру ячеек металлических сеток.
ОТБОР ПРОБ
Пробы для испытания отбирают по ГОСТ Р 50843-95.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Навеску взрывчатого вещества массой около 250 г, взвешенную
с погрешностью не более 0,1 г, просеивают в течение 2 мин на
вибросите. Движение площадки должно быть плавным, без рывков.
Положение сит при качании должно быть горизонтальным
(проверяется по уровню). Просеивание взрывчатого вещества
68
допускается производить вручную последовательно на каждом сите.
Число колебаний должно быть 100 - 150 при амплитуде колебаний 5 –
10 см, при этом могут применяться квадратные сита с размером
стороны 200 – 250 мм. Остаток на каждом сите взвешивают. При
вычислении в процентах остатка на мелком сите массу последнего
учитывают суммарно с массой остатка на крупном сите.
ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ
Остаток на каждом сите (Х) в процентах вычисляют по формуле
m1 ∙ 100
X =
, (2.17)
m
где m1 - навеска взрывчатого вещества, г; m - остаток на
соответствующем сите, г.
Производят два параллельных определения, из результатов
которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до 1%.
Результат каждого параллельного определения должен
соответствовать нормам, установленным нормативно-технической
документацией на соответствующее взрывчатое вещество.
2.8 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТАТИЧЕСКОЙ ПРОЧНОСТИ ГРАНУЛ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на определении предельной силы, необходимой
для разрушения гранул испытуемой фракции при одноосном сжатии
между двумя параллельными плоскостями [29].
ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 21560.0-82.
АППАРАТУРА
Прибор для определения статической прочности гранул типа
ИПГ-1 (рис. 2.2) или типа ОСПГ-1М (рис. 2.3), или типа МИП-10-1
(рис. 2.4), или другие аналогичные приборы, имеющие диапазон
измерений прочности от 0,1 до 10 МПа (или от 1 до 100 кгс/см
2
), с
относительной погрешностью не более ± 4 % и скоростью
69
перемещения рабочего столика от 0,8 до 1,0 мм/с. Скорость
перемещения рабочего столика допускается устанавливать в стандарте
на конкретный вид АС.
Механический встряхиватель (ситовой анализатор) или
аналогичное устройство для рассева с амплитудой колебания
вибростенда от 1,5 до 3,0 мм и частотой колебания от 2,6 до 50 Гц (от
157 до 3000 колебаний в минуту).
Допускается применение устройств для рассева с другой
амплитудой колебания вибростенда. Сита из решетных полотен с
круглыми отверстиями типа 1 № 20, 30 или с квадратными
отверстиями. Применение сит с квадратными отверстиями
устанавливается в нормативном документе на конкретный продукт.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
Рисунок 2.2 - Прибор для определения статической прочности гранул
ИПГ-1:
1 - механизм привода; 2 - пуансон; 3 - исследуемая гранула;
4 - рабочий столик; 5 - индикатор включения; 6, 8 - тумблер;
7 - кнопка; 9 - дифференциальный трансформатор; 10 - пружина
70