Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Теоретические основы и практическое применение методов волюмометрии и гравиметрии. Учебное пособие
.pdf
Министерство образования и науки Российской Федерации
Федеральное государственное бюджетное
образовательное учреждение высшего образования
«Оренбургский государственный университет»
Л.М.Рагузина, Т.Г.Мишукова
ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ И
ПРАКТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ
МЕТОДОВ ВОЛЮМОМЕТРИИ И
ГРАВИМЕТРИИ
Рекомендовано Ученым советом федерального государственного
бюджетного образовательного учреждения высшего образования
«Оренбургский государственный университет» в качестве учебного пособия
для студентов, обучающихся по программам высшего образования по
направлениям подготовки 06.03.01 Биология, 06.03.02 Почвоведение,
19.03.02 Продукты питания из растительного сырья, 19.03.03 Продукты
питания животного происхождения, 05.03.06 Экология и
природопользование, 20.03.01 Техносферная безопасность
Оренбург
2016
УДК 543.24(075.8)
ISBN 978-5-7410-1429-5
© Рагузина Л.М.,
Мишукова Т.Г.,2016
© ОГУ, 2016
ББК 24.4 я 73
Р 14
Рецензент - доктор технических наук, профессор Т.А.Никифорова
Рагузина, Л.М.
Р 14 Теоретические основы и практическое применение методов
волюмометрии и гравиметрии: учебное пособие / Л.М. Рагузина, Т.Г.
Мишукова; Оренбургский гос. ун-т. – Оренбург: ОГУ, 2016. – 117 с.
ISBN 978-5-7410-1429-5
В учебном пособии приводится теоретический материал,
рассматриваются основы и правила выполнения лабораторного
эксперимента в волюмометрическом и гравиметрическом анализе. Порядок
изложения материала соответствует логике развития.
Учебное пособие предназначено для студентов, обучающихся по
программам ФГОС ВО по направлениям подготовки 06.03.01 Биология,
06.03.02 Почвоведение, 19.03.02 Продукты питания из растительного сырья,
19.03.03 Продукты питания животного происхождения, 05.03.06 Экология и
природопользование, 20.03.01 Техносферная безопасность
УДК 543.24(075.8)
ББК 24.4 я 73
2
Содержание
Введение…………………………………………………………………………
6 1 Теоретические основы реакций окисления - восстановления…….....
7
1.1
Степень окисленности элементов……..……………………………….
7
1.2
Типичные окислители и восстановители. Окислительно –
восстановительная двойственность….………………………..………...
9
1.3
Окислительно – восстановительные реакции..………………..………..
10
1.4
Типы окислительно – восстановительных реакций……….…..……….
13
1.5
Окислительно – восстановительный эквивалент….…………….……..
15
1.6
Окислительно – восстановительные потенциалы……...………..……..
15
1.7
Возможность протекания и направление окислительно –
восстановительных реакций………………………………...………….
18
1.8
Влияние среды на характер окислительно-восстановительных
реакций…………………………………..……………………………….
20
1.9
Кривые окислительно-восстановительного титрования.…………….
24
2
Общая характеристика методов хроматометри, броматометрии,
ванадатометрии…………………………………..………………………
27
3
Перманганатометрия ……………………………………………………
31
3.1
Характеристика метода………………………………………………….
31
3.2
Применение перманганатометрии……………….……………………..
33
3.3
Лабораторная работа № 1. Приготовление рабочего титрованного
раствора перманганата калия..………………………………………….
33
3.3.1
Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты или
оксалата натрия………………….……………………………………….
35
3.3.2
Титрование раствора щавелевой кислоты (или оксалата натрия)
раствором перманганата калия……………………..…………………..
36
3.4
Лабораторная работа № 2. Определение массовой доли железа в
соли Мора…………………………………………………………….....
37
3
4
3.4.1
Титрование рабочего раствора соли Мора рабочим раствором
…………………………………………………………………….
38
3.5
Лабораторная работа № 3. Определение содержания хрома в
дихромате калия………………………………………………..………..
39
3.5.1
Приготовление раствора соли Мора. Установление концентрации
раствора перманганата калия……………..…………………………….
39
3.5.2
Приготовление раствора дихромата калия. …………………………...
40
3.5.3
Титрование раствора дихромата калия. Определение массовой доли
хрома ……………………………………………………………………...
41
4
Йодометрия………………………………………………………………
42
4.1
Характеристика метода………………………………………………….
42
4.2
Применение йодометрии в анализе пищевых продуктов…..…………
44
4.3
Лабораторная работа № 4. Установление концентрации рабочего
раствора йода методом прямого титрования……………………….….
45
4.3.1
Приготовление рабочих титрованных растворов..……………………
45
4.3.2
Приготовление и установление концентрации рабочего раствора
йода………………………………………………………………………..
49
4.4
Лабораторная работа № 5. Определение сульфитов методом
обратного титрования……………………………...…………………...
51
4.4.1
Установление концентрации сульфит-иона…………………………...
52
4.5
Лабораторная работа № 6. Определение содержания аскорбиновой
кислоты в фруктовых соках…………………….………………………
53
4.5.1
Определение массы аскорбиновой кислоты в 100 см3 сока……….….
53 5 Метод комплексообразования…………………………………………..
54
5.1
Комплексонометрия ……………………………………..……………..
54
5.1.1
Понятие о комплексонах…………………………………….………….
54
5.2
Применение комплексонометрии……………..………………………..
58
5.3
Лабораторная работа № 7. Определение общей жесткости
воды.....…………………………………………………………………....
59
5.3.1
Приготовление рабочего титрованного раствора трилона Б ……..…
59
5.3.2
Приготовление стандартного раствора сульфата магния…………...
60
5.3.3
Установление концентрации трилона Б по титрованному
стандартному раствору сульфата магния……………………….………
61
5.3.4
Титрование исследуемой воды…….…………...……………………….
62
6
Гравиметрия ……………………..……………………………………..
62
6.1
Характеристика гравиметрических методов…………………………..
62
6.2
Посуда и оборудование весового анализа…………………………….
65
6.3
Техника выполнения операций при весовом анализе ………………..
68
6.4
Отбор средней пробы………………..………………………………....
68
6.5
Взятие и выбор величины навески……….……………………………
69
6.5.1
Расчет массы навески анализируемой пробы…………….…………...
69
6.5.2
Растворение анализируемой пробы..…………………………………..
71
6.5.3
Выбор и количество осадителя………………………………………
71
6.5.4
Механизм образования осадков……………………………………..
73
6.5.5
Осаждение аморфных и кристаллических осадков………………...
74
6.5.6
Требования к осадкам………………………………………………...
76
6.5.7
Фильтрование и промывание осадка..……………………………….
77
6.5.8
Высушивание и прокаливание осадка……………………………….
80
6.6
Лабораторная работа № 8 Определение массовой доли
кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария……
82
6.7
Лабораторная работа № 9 Определение массы серной кислоты в
растворе методом осаждения…………….……………………………...
84
6.8
Лабораторная работа № 10 Определение массовой доли магния в
сульфате магния…………………….……………………………………
86
7
Тесты для контроля………………………………………………………
88
Список использованных источников………………..……………….…………
113
Приложение А Таблица А.1 - Значения окислительно-восстановительных
потенциалов некоторых элементов ………………………...…..………………
114
5
Введение
Химические методы количественного анализа сохраняют актуальность
наряду с новейшими методами определения качественного и количественного
состава традиционных и новейших материалов, интенсивно создаваемых и
применяемых в различных областях науки, техники быта.
Предлагаемое учебное пособие направлено на изучение теоретических
предпосылок, освоение и развитие навыков научного подхода к анализу веществ в
различных состояниях. В экспериментальном разделе рекомендуются
волюмометрические и гравиметрические методы количественного анализа
сложных веществ – кислот, оснований и солей. Подробно рассматриваются
применяющиеся в научно-исследовательских, заводских и арбитражных
лабораториях такие методы как оксидиметрия, комплексонометрия, весовой
анализ. В пяти приложениях указаны необходимые для расчетов и экспериментов
стандартные параметры, а для контроля усвоения изученного материала
предлагаются тесты.
6
1 Теоретические основы реакций окисления – восстановления
Окислительно–восстановительные реакции объединяют два
противоположных химических процесса: окисление и восстановление, под
которыми понимают изменение определенной характеристики – степени
окисленнности элементов.
1.1 Степень окисленности элементов
Ковалентность атома каждого элемента в соединении определяется числом
электронов, образующих общие электронные пары с другими атомами. Если
образующие химическую связь атомы обладают разной
электроотрицательностью, то общая пара электронов смещена к более
электроотрицательному атому, в результате чего оба атома становятся
заряженными.
Неравномерность распределения общих электронных пар в молекуле между
атомами называется окисленностью атомов.
Кажущийся заряд атома, возникающий за счет отдачи или присоединения
электронов в ионных соединениях, а также за счет притягивания или
отталкивания электронных пар от одного атома к другому в ковалентных
полярных соединениях, называется степенью окисления.
Степень окисления атома в любом соединении может быть найдена путем
применения общих правил: в простых веществах степень окисления атомов всегда
равна нулю
; в сложных веществах атомы некоторых элементов
проявляют всегда одну и ту же степень окисления, например: степень окисления
щелочных металлов в соединениях равна +1, щелочноземельных металлов +2,
алюминия – +3, фтора – минус 1. Водород в большинстве соединений имеет
степень окисления равную плюс одному, а в гидридах металлов - минус одному.
Степень окисления кислорода, как правило, равна минус двум, к исключениям
7
относятся перекисные соединения, где она равна минус единице и фторид
1)
2)
3)
4)
5)
6)
кислорода
, в котором степень окисления кислорода равна +2.
Для элементов с переменной степенью окисления ее значение
подсчитывают исходя из формулы соединения. Учитывают при этом, что сумма
степеней окисления всех атомов в молекуле равна нулю. Рассмотрим несколько
примеров.
В отдельных случаях может вызвать затруднение вопрос: какой из атомов в
молекуле имеет положительное окислительное число, какой – отрицательное. Для
решения его нужно воспользоваться таблицей значений электроотрицательности
элементов. Атому с большей электроотрицательностью приписывается
отрицательная степень окисления, так как он будет притягивать электронные
пары.
Так, относительная электроотрицательность азота (3,07) выше, чем у иода
(2,6), но ниже, чем у фтора (4,0). Поэтому азоту в соединениях
приписывается отрицательная степень окисления (-3). Во фториде же азота
(аммиак)
азоту приписывается положительная степень окисления (+3).
Степень окисления элемента – понятие условное, однако практически
полезное. Значениями степени окисления пользуются при составлении формул
соединений, написании и подборе коэффициентов в уравнениях реакций; для
классификации соединений; для характеристики их химической природы и
свойств; для предсказания направления течения и продуктов окислительно–
восстановительной реакции.
8
1.2 Типичные окислители и восстановители. Окислительно–
восстановительная двойственность
Окислитель в химической реакции восстанавливается, при этом степень
окисления его уменьшается. Следовательно, окислителями могут быть вещества,
молекулы которых содержат атомы в такой степени окисления, которая может
понижаться. Это прежде всего:
1) простые вещества, атомы которых обладают большой
электроотрицательностью
;
2) сложные вещества, содержащие атомы в высокой степени окисления.
; входить в
Эти атомы могут быть: простыми катионами
сложные анионы (
).
Если степень окисления наивысшая из возможных для данного атома, то
этот атом может быть только окислителем.
Высшая степень окисления (за редким исключением) отвечает номеру
группы, в которой находится данный элемент. Исключения составляют фтор,
кислород, гелий, неон, аргон, а также железо и элементы подгрупп кобальта и
никеля, высшая степень окисления которых ниже номера их группы.
У элементов подгруппы меди, наоборот, высшая степень окисления равна
трем, хотя они относятся к первой группе.
Восстановителями будут преимущественно те вещества, молекулы которых
содержат атомы в низкой степени окисления, и она может повышаться.
Наиболее типичными восстановителями являются:
1) простые вещества, атомы которых обладают малой
электроотрицательностью – элементы главных подгрупп I и II групп
;
9
2) сложные вещества, содержащие простые
и сложные
анионы, в которых более электроотрицательный элемент не имеет
предельной степени окисления;
3) сложные вещества, содержащие катионы в низшей степени окисления
.
Если степень окисления низшая из возможных для данного атома, то он
может быть только восстановителем.
Известна также группа веществ, способных быть, в зависимости от условий,
и окислителем и восстановителем, т.е. обладающих окислительно–
восстановительной двойственностью. Такие вещества содержат атомы в
промежуточных степенях окисления (не высших и не низших) и могут их и
повышать (окисляться) и понижать (восстанавливаться).
Например, хлор может иметь степень окисления +7, +5, +3, +1, 0, -1:
В окислительно–восстановительных реакциях атом
(в низшей степени
окисления) может быть только восстановителем; соединения, содержащие атом
(в высшей степени окисления), действуют как окислители. Остальные
соединения, содержащие хлор в промежуточных степенях окисления, могут быть
и окислителями, и восстановителями, хотя для большинства наиболее характерна
одна из функций. Например,
- типичный окислитель, и только при
взаимодействии с фтором проявляет восстановительные свойства.
1.3 Окислительно–восстановительные реакции
Окислительно–восстановительными являются химические реакции,
протекание которых сопровождается изменением степеней окисления атомов или
ионов, участвующих в реакции, в результате перехода электронов от одних
атомов, молекул или ионов к другим.
10
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]