Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Теоретические основы и практическое применение методов волюмометрии и гравиметрии. Учебное пособие
.pdf
Чтобы осадок не загрязнялся, воронку с осадком накрывают
фильтровальной бумагой, смоченной дистиллированной водой. Затем накрытую
воронку с осадком помещают в сушильный шкаф с температурой 90-110 0С на 2030 минут или оставляют для высушивания при комнатной температуре.
Высушенный осадок прокаливают в тигле. Обычно применяют фарфоровые
тигли, которые можно прокаливать в муфельной печи. В тех случаях, когда
прокаливаемое вещество разрушает фарфор, используют платиновые тигли.
Тигли во время работы должны быть помечены, чтобы их не перепутать во время
работы. Фарфоровые тигли метят раствором хлорида железа, метку ставят на
непокрытое глазурью место и закрепляют, прокаливая тигель.
Тигли промывают концентрированной азотной или соляной кислотой при
нагревании под тягой или смесью из трех частей азотной и одной части соляной
кислоты. Если тигель хорошо не очищается, его нельзя применять в дальнейшей
работе.
При подготовке к работе тигли доводят до постоянной массы. Для этого
чистые тигли прокаливают 20-30 минут. Затем охлаждают в эксикаторе и
взвешивают, затем повторно прокаливают 20-30 минут, снова охлаждают в
эксикаторе и взвешивают. Изменение массы после повторного прокаливания
допустимо в пределах ± 0,0002 г (в противном случае тигли снова прокаливают).
Часто осадок прокаливают вместе с фильтром. Для этого немного
подсушенный фильтр вынимают из воронки, осторожно свертывают и
укладывают в тигель. В том случае, когда на воронке остаются следы осадка,
воронку вытирают кусочком беззольного фильтра, который также помещают в
тигель. Сначала тигель нагревают медленно так, чтобы фильтр только тлел, но не
горел. После полного озоления фильтра продолжают прокаливание 10-15 минут.
Затем горячий тигель переносят в эксикатор и, когда он охладится, взвешивают.
Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Разница между
отдельными взвешиваниями должна быть не больше ± 0,0002 г.
Если перед прокаливанием необходимо осадок отделить от фильтра, его
осторожно ссыпают на глянцевую бумагу и накрывают часовым стеклом. Фильтр
81
помещают в тигель, сжигают и прокаливают до полного озоления. Если при этом
произошло восстановление частиц осадка, оставшихся на фильтре, тигель
охлаждают и в него вносят 3-5 капель концентрированной азотной кислоты или
3%-ного раствора перекиси водорода для окисления, затем выпаривают жидкость
и прокаливают тигель. После охлаждения тигля в него помещают отделенный
ранее осадок и снова прокаливают тигель до постоянной массы.
6.6 Лабораторная работа № 8 Определение массовой доли
кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария
Вода в твердых телах может быть гигроскопической и кристаллической.
Количество гигроскопической воды в веществе зависит от влажности воздуха и
легко изменяется при изменении условий хранения вещества или пр измельчении
его.
Вещества, содержащие кристаллизационную воду, называются
кристаллогидратами. Количество кристаллизационной воды в кристаллогидрате
каждого вещества строго определенно. Некоторые кристаллогидраты могут
выветриваться и частично терять кристаллизационную воду при хранении в сухом
воздухе, другие кристаллы могут расплываться, поглощая влагу из влажного
воздуха.
Кристаллогидраты хранят в банках с притертыми пробками. Для
определения содержания кристаллизационной воды в кристаллогидрате
необходимо установить по справочнику, при какой температуре это вещество
теряет кристаллизационную воду, - именно при этой температуре необходимо
удалять ее.
Определение массовой доли кристаллизационной воды в
проводят при 120-125 0С.
Перед определением бюкс необходимо хорошо вымыть, высушить, а затем
поместить с крышкой, поставленной на ребро, в сушильный шкаф при 120-125 0С
на 30-40 минут.
82
Горячий бюкс с крышкой охлаждают в эксикаторе 15-20 минут. Затем бюкс
Масса объекта
в граммах
Масса бюкса после первого высушивания
Масса бюкса после второго высушивания
Окончательная масса бюкса
Масса бюкса с навеской
Масса хлорида бария
Масса бюкса с навеской после первого высушивания
Масса бюкса с навеской после второго высушивания
Масса бюкса с навеской после третьего высушивания
Окончательная масса бюкса с
Масса кристаллизационной воды
с крышкой взвешивают на аналитических весах и результаты взвешивания
записывают в лабораторный журнал. Необходимо помнить, что все операции
взвешивания в ходе проведения анализа надо выполнять на одних и тех же весах
и записывать все результаты взвешивания (таблица 6.1).
Таблица 6.1 - Данные результатов взвешивания
После взвешивания бюкс с крышкой снова помещают в сушильный шкаф на
20-30 минут при той же температуре. Охладив бюкс с крышкой в эксикаторе, его
вновь взвешивают и результат записывают. Если масса бюкса изменяется не
более чем не 0,0002 г, высушивание считается законченным.
В высушенный и взвешенный бюкс помещают 2-3 г и
взвешивают.
Открытый бюкс вместе с крышкой ставят в сушильный шкаф на 1,5-2 часа и
сушат при 120-125
0
С. При более высокой температуре
разлагается, а при
более низкой – будет удалена не вся кристаллизационная влага. По истечении
заданного времени бюкс закрывают, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
83
Повторяют высушивание при тех же условиях в течение 30 минут. Затем бюкс
охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Эту операцию повторяют до тех
пор, пока масса бюкса с
станет постоянной (либо разница не будет
превышать 0,0002 г)
Массовую долю кристаллизационной воды в вычисляют по
формулам:
Сравнивают с теоретическим содержанием кристаллизационной воды и
определяют относительную ошибку определения:
6.7 Лабораторная работа № 9 Определение массы серной кислоты в
растворе методом осаждения
К 100,0 см
осадителя. Осадитель готовят, растворяя 2 г в 50 см
3
0,01 н.
анализируемого раствора добавляют раствор
3
горячей воды.
Раствор кислоты нагревают до кипения и медленно, по каплям, прибавляют к
нему горячий раствор хлорида бария. Можно пропускать раствор хлорида бария
через воронку с плотным фильтром. При осаждении следует непрерывно
перемешивать раствор стеклянной палочкой. Процесс осаждения должен
продолжаться не менее 10-15 минут, причем особенно медленно необходимо
приливать осадитель в начале осаждения. Стакан с осадком оставляют на два-три
часа для созревания осадка сульфата бария.
При осаждении протекает следующая реакция:
После этого к прозрачному раствору над осадком осторожно прибавляют
две-три капли раствора хлорида бария, чтобы убедиться в полноте осаждения.
84
Если раствор остается прозрачным, приступают к фильтрованию. Если появится
Масса объекта
в граммах
Окончательная масса пустого тигля
Окончательная масса тигля с
Масса осадка
хотя бы небольшое помутнение, необходимо снова нагреть раствор и прилить
избыток осадителя. Снова выждать еще два-три часа.
Для фильтрования берут плотный фильтр (синяя лента), увлажняют его и
плотно прижимают к стенкам воронки. Соблюдая все правила, фильтруют,
пользуясь стеклянной палочкой. Осадок на фильтре промывают два-три раза
холодной водой, декантируя промывную жидкость, а затем переносят на фильтр и
промывают шесть-восемь раз. После этого проверяют полноту промывания,
собирая в пробирку 2-3 см3 фильтрата, вытекающего из воронки, и прибавляя к
ней 2-3 капли разбавленной серной кислоты. Промывание считается
законченным, если фильтрат после приливания к нему серной кислоты останется
прозрачным. Воронку с фильтром накрывают листом чистой бумаги и ставят в
сушильный шкаф. После подсушивания фильтр с осадком достают из воронки,
свертывают, кладут во взвешенный тигель, доведенный до постоянной массы и
приступают к прокаливанию в муфельной печи. Результаты взвешиваний заносят
в таблицу 6.2.
Таблица 6.2 - Данные результатов взвешивания
В начале прокаливания дверца муфельной печи должна быть открыта для
обеспечения более свободного доступа воздуха к осадку, иначе возможно
восстановление прокаливаемого вещества. После выгорания углерода фильтра
осадок прокаливают 25-30 минут при 800 0С, затем охлаждают в эксикаторе и
взвешивают.
Массу серной кислоты (практическую) вычисляют по формуле:
85
Массу серной кислоты (теоретическую) вычисляют по формуле:
где
- молярная концентрация эквивалента
анализируемом растворе (0,01 н.);
- объем анализируемого раствора, 0,1 дм3.
- молярная масса эквивалента
Относительную ошибку определения вычисляют по формуле:
6.8 Лабораторная работа № 10 Определение массовой доли магния в
сульфате магния
, (49 г/моль);
в
Рассчитывают массу навески сульфата магния, содержащую не менее 0,1 г
магния и взвешивают ее на аналитических весах. Растворяют в 150 см3
дистиллированной воды. Добавляют 1,5 г лимонной кислоты и 10 см3 25 %-ного
раствора двузамещенного фосфата аммония
.
Затем вводят в раствор несколько капель 0,2 %-ного спиртового раствора
метилового красного и приливают по каплям 0,5 н. раствор аммиака до изменения
окраски индикатора. Чтобы вызвать образование осадка, проводят стеклянной
палочкой по внутренним стенкам сосуда. Когда осадок появится, прибавляют еще
пять см3 того же раствора аммиака, перемешивают раствор и оставляют его на
четыре часа.
При осаждении протекает следующая реакция:
Осадок отфильтровывают и промывают 0,5 н. раствором аммиака до
исчезновения хлорид – ионов в промывных водах.
86
Фильтр, не отделяя осадка, высушивают, сжигают и осадок прокаливают
Масса объекта
в граммах
Окончательная масса тигля
Окончательная масса тигля с осадком
Масса осадка
сначала осторожно до удаления аммиака и паров воды, а потом в муфельной печи.
Результаты взвешиваний записывают в таблицу 6.3.
После доведения тигля с осадком до постоянной массы вычисляют массу
магния в сульфате магния.
Таблица 6.3 - Данные результатов взвешивания
Масса магния рассчитывается по формуле:
Относительную ошибку определения вычисляют по формуле:
7 Тесты для контроля
Вариант 1
1) Оксидиметрия – это методы, основанные на использовании реакций:
a) обмена;
b) комплексообразования;
c) осаждения;
d) окисления – восстановления.
2) В какой среде
является более сильным окислителем?
a) Кислая;
87
b) щелочная;
c) нейтральная;
d) свойства
не зависят от среды.
3) Рассчитайте массу навески (г) перманганата калия, необходимую для
приготовления 0,1 дм3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,02
моль/дм3 .
.
a) 0,063;
b) 0,316;
c) 6,320;
d) 0,105.
4) Чему равно число эквивалентности тиосульфата натрия?
a) 1;
b) 2;
c)
;
d) 3.
5) Рассчитайте массу навески (г) тиосульфата натрия, необходимую для
приготовления 0,1 дм3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,02
моль/дм3.
.
a) 0,4964;
b) 0,2482;
c) 0,0248;
d) 0,1655.
6) В методе комплексонометрии в качестве индикатора используют:
a) крахмал;
b) хромат калия;
c) эриохром черный Т;
d) не используют индикатор.
88
7) Рассчитайте массу навески (г) ЭДТА, необходимую для
приготовления 0,1 дм3 раствора с концентрацией 0,05 н.
.
a) 2,7915;
b) 1,8610;
c) 0,0930;
d) 0,9305.
8) Какой из нижеперечисленных методов не применяется в гравиметрии?
a) Метод выделения искомого компонента;
b) метод отгонки летучего компонента;
c) метод осаждения;
d) метод прямого титрования.
9) Какая посуда не применяется в гравиметрии?
a) Аналитические весы;
b) пипетка;
c) воронка;
d) эксикатор.
10) Сколько г содержится в образце технического
тиосульфата натрия, если из навески 0,1852 г после проведения соответствующих
операций получили осадок
массой 0,3448 г.
.
a) 0,3667;
b) 0,2856;
c) 0,1833;
d) 0,0915.
Вариант 2
1) Окислитель - это соединение (элемент) который …
a) принимает электроны;
89
b) в зависимости от кислотности среды принимает или отдает
электроны;
c) отдает электроны;
d) нет правильного ответа.
2) В какой среде
является более сильным окислителем?
a) Кислая;
b) щелочная;
c) нейтральная;
d) свойства
не зависят от среды.
3) На титрование 10,00 см3 щавелевой кислоты с молярной
концентрацией эквивалента 0,0500 моль/дм3 затрачено 16,00 см3 перманганата
калия. Вычислите молярную концентрацию эквивалента титранта.
a) 0,0313;
b) 0,3125;
c) 0,5000;
d) 0,1563.
4) В методе йодометрии в качестве индикатора используют:
a) крахмал;
b) хромат калия;
c) йодид калия;
d) не используют индикатор.
5) К 10,00 см3 перманганата калия с молярной концентрацией
эквивалента 0,0500 моль/дм3 прибавили избыточный кислый раствор йодида
калия. Выделившийся йод оттитровали 12,50 см
3
Вычислите молярную
концентрацию эквивалента титранта.
a) 0,1000;
b) 0,0200;
c) 0,0400;
d) 0,0800.
90
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]