Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Методы исследования молока и молочных продуктов. Учебно-методическое пособие.pdf
81
Р и с. 5.4. Общий вид анализатора ИнфраМилк:
1 – станина, 2 – дисплей, 3 – панель управления, 4 – устройство забора пробы, 5 –
мешалка, 6 – транспортер, 7 – стаканчики для проб, 8 – ноутбук, 9 – протокол испытания
Обеспечивая быстрый контроль поступающего сырья за счет авто-
матизации процесса подготовки и подачи анализируемых проб, комплекс
минимизирует временные и материальные затраты на проведение анализа.
Так, время измерения одной пробы составляет 15 секунд, а за счет
транспортера для автоматической подачи проб занятость лаборанта в процессе анализа становится минимальной.
Автоматизированный измерительный комплекс ИнфраМилк опреде-
ляет 8 параметров качества молока: массовую долю жира, белка, сухих веществ, СОМО, плотность, лактозу, добавленную воду и точку замерзания в
пробе молока.
Прибор предназначен для использования на крупных племзаводах,
племобъединениях и фермах с большим молокооборотом, крупным лабораториях и научно-исследовательских институтах.
В табл. 5.1 представлены технические характеристика ультразвуково-
го и инфракрасного анализаторов для молока.
82
83
Методика проведения занятия
Занятие проводится в лаборатории кафедры технологии молока и мо-
лочных продуктов и включает несколько этапов.
На первом этапе занятия проводится контроль теоретических знаний
студентов по теме работы в виде собеседования по контрольным вопросам
либо в форме тестирования.
На втором этапе занятия студенты знакомятся с порядком работы на
анализаторах молока «Лактан 1-4» (исп. 220) и «ИнфраМилк».
На следующем этапе студенты разбиваются на группы по 2-3 человека. Каждая группа получает свой образец молока, который исследуют на
каждом из анализаторов и с помощью аналитических методов.
На заключительном этапе работы студенты оформляют полученные
данные, проводят сравнительный анализ результатов и формулируют выводы. Оформленный отчет предоставляется преподавателю на проверку, рабочие места приводятся в порядок.
Оборудование и материалы
Анализатор молока «Лактан 1-4» (исп. 220), анализатор молока «ИнфраМилк», термометры, водяная баня, титровальная установка, лактоденсиметр, центрифуга лабораторная, лабораторная посуда, необходимая для
проведения анализов, пробы молока.
Ход работы
Порядок работы на анализаторе «Лактан 1-4» (исп.220)
1. Выключатель «Сеть» установите в положение «Вкл». На дисплее
появится номер версии программного обеспечения, и анализатор автоматически перейдет в режим прогрева, который будет продолжаться в течении
5 минут.
2. Выберете необходимый режим кнопкой «МЕНЮ».
Режим «Молоко 1» подходит для измерения сырого молока, для всех
остальных типов молока используется режим «Молоко 2». Режим
«Тех.реж» используется для градуировки прибора, см. «Руководство пользователя на программное обеспечение». Режим «Мойка» используется для
промывки анализатора. Для запуска режима нажмите кнопку «ПУСК».
3. Установите режим «Молоко 1» или «Молоко 2». Поставьте в паз
анализатора стаканчик с анализируемой пробой и нажмите кнопку
«ПУСК». Через несколько секунд после закачивания пробы на индикаторе
появится температура пробы и текущее время измерения в правом нижнем
углу. Температура пробы измеряется в стаканчике, поэтому для предотвращения ошибки измерения нужно следить за тем, чтоб температуры пробы
молока и стаканчика были приблизительно одинаковы.
84
Затем анализатор перейдет в режим измерения остальных параметров,
и после окончания измерения проба сливается из измерительного тракта, и
на дисплей выводятся результаты.
4. При повторном измерении пробы закачивание производится путем
последовательного нажатия кнопки «МЕНЮ», а затем «ПУСК».
5. При анализе двух контрастных проб (обрат, цельное молоко, слив-
ки) для большей достоверности результата необходимо выкачать остатки
предыдущей пробы. Для этого произвести измерение с пустым стаканчиком, последовательным нажатием кнопок «МЕНЮ» и «ПУСК». Через несколько секунд на дисплее появится сообщение «Error 4» со звуковым сигналом, который убирается нажатием кнопки «МЕНЮ».
Если перерыв между измерениями более часа, то необходимо произ-
вести автоматическую промывку. По окончании работы необходимо произвести полную промывку.
6. Следует учитывать, что результаты анализа первой после мойки
пробы будут некорректными, так как в анализаторе остались капли воды
после промывки, которые разбавили молоко.
Порядок проведения автоматической промывки
Автоматическая промывка производится, если перерыв между изме-
рениями более часа.
Налейте в стаканчик чистую водопроводную воду, подогретую до
температуры 40–42°С. Установите в анализатор стаканчик с водой. Несколькими нажатиями кнопки «МЕНЮ» выберите режим «Мойка». Кнопкой «ПУСК» подтвердите выбранный режим.
После окончания промывки анализатор сливает жидкость из измери-
тельного тракта, после чего следует сменить воду и установить стаканчик в
нишу анализатора, затем повторять режим «Мойка» до тех пор, пока вода
после промывки не станет прозрачной.
Порядок проведения полной промывки
После окончания работы необходимо обязательно промыть анализа-
тор. Для проведения полной промывки последовательно выполните все
операции.
1. Подогрейте проточную воду до температуры 60 ÷ 70°С. Разведите в
ней стиральный порошок в пропорции 3 г порошка (чайная ложка) на 0,5 л
воды.
2. Отсоедините шнур питания от сети.
3. Отсоедините от штуцера «Выход» на задней панели, нижний конец
промывочного шланга и присоедините к нему шприц.
4. Установите на анализатор стаканчик с промывочной жидкостью и
сделайте несколько перекачек шприцем, после чего смените промывочную
жидкость и повторите промывку.
5. Поменяйте промывочную жидкость на чистую проточную воду и
промойте еще раз. Меняйте воду до тех пор, пока вода не станет чистой.
85
6. Промойте измерительный канал анализатора дистиллированной во-
Значения измеряемого параметра, полученные
с помощью
Лактан «1-4»
ИнфраМилк
Аналитически
Массовая доля жира, %
Массовая доля сухих веществ, %
Массовая доля белка, %
Массовая доля СОМО, %
Плотность, кг/м3
Массовая доля лактозы, %
Массовая доля добавленной воды, %
Точка замерзания,0С
Кислотность, °Т
дой, после чего продуйте канал пустым шприцем и наденьте промывочный
шланг обратно на штуцер «Выход».
Порядок работы на приборе «ИнфраМилк»
1. Включить анализатор в сеть питания и включить компьютер.
2. Запустить программу на компьютере, выбрать в диалоговом окне
COM3.
3. Поместить образцы молока в стаканчики для проб и установить их
в штатив, который затем установить на транспортер.
4. Нажать кнопку «Старт», затем, используя кнопки « >» «<», за-
дать требуемое количество измерений, соответствующее числу проб, находящихся на транспортере.
5. Запустить процесс измерения, нажав кнопку «Старт». В диалоговом
окне после завершения процесса измерения отобразятся значения измеренных показателей.
6. Для проведения повторного измерения нажать кнопку «Стоп», по-
сле чего произойдет сброс остатков анализируемого образца. Далее повторить операции с п. 4.
7. Для промывки прибора на место исследуемых проб поместить ста-
канчик с водой или моющим раствором, а шланг для слива образцов или
воды поместить в стакан, после чего нажать последовательно кнопки
«Стоп» и «<».
8. Завершить работу, выключить прибор.
По окончании исследования образцов молока с помощью анализаторов аналитическими методами определить в образцах массовую долю жира, массовую долю белка, титруемую кислотность и плотность.
Результаты работы
Результаты исследования образцов молока представить в виде табл. 5.2.
Таблица 5.2 – Результаты исследования физико-химических свойств молока
Измеряемый
параметр
86
Провести сравнительный анализ полученных результатов и использо-
ванных методов исследования. Сформулировать выводы, отражающие точность полученных данных, трудоемкость методов и продолжительность измерения, необходимость применения реактивов.
Контрольные вопросы:
1. Понятие ультразвук, его природа, частотные области ультразвука.
2. Сущность метода ультразвукового анализа, выходной сигнал при проведении
измерения.
3. Применение ультразвукового метода для исследования молока и молочных
продуктов.
4. Приборы, реализующие ультразвуковой метод анализа: устройство, принцип
работы, технические характеристики.
5. Методы определения массовой доли жира в молоке.
6. Методы определения массовой доли влаги и сухих веществ в молоке.
7. Методы определения массовой доли белка в молоке.
8. Методы определения кислотности молока и молочных продуктов.
9. Методы определения плотности молока.
Рекомендуемая литература:
1. Базарнова, Ю.Г. Теоретические основы методов исследования пищевых продуктов
[Электронный ресурс]: учебное пособие / Ю.Г. Базарнова. – Санкт-Петербург : НИУ
ИТМО, 2014. – 136 с. – Режим доступа: https://e.lanbook.com/book/71109
2. ГОСТ Р 54669–2011 Молоко и продукты переработки молока. Методы определения
кислотности [Электронный ресурс]. – Режим доступа:
http://docs.cntd.ru/document/1200089267
3. ГОСТ Р 54758–2011 Молоко и продукты переработки молока. Методы определения
плотности [Электронный ресурс]. – Режим доступа:
http://docs.cntd.ru/document/1200089992
4. ГОСТ 5867–90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира [Электрон-
ный ресурс]. – Режим доступа: http://docs.cntd.ru/document/1200021592
5. ГОСТ 25179–2014 Молоко и молочные продукты. Методы определения массовой до-
ли белка [Электронный ресурс]. – Режим доступа:
http://docs.cntd.ru/document/1200113442
6. ГОСТ 3626–73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого
вещества (с Изменениями №1, 2, 3) [Электронный ресурс]. – Режим доступа:
http://docs.cntd.ru/document/1200021586
7. ГОСТ 25101–2015 Молоко. Метод определения точки замерзания (с Поправкой)
[Электронный ресурс]. – Режим доступа: http://docs.cntd.ru/document/1200124736
6
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Хроматография – это динамический метод разделения и определения
веществ, основанный на многократном распределении компонентов между
двумя фазами – подвижной и неподвижной.
Подвижной фазой может служить жидкость или газ, протекающие
под давлением через слой неподвижной фазы.
87
Неподвижная фаза (сорбент) представляет собой твердое пористое
Полосы или листы
вещество с развитой поверхностью или пленку жидкости, нанесенную на
поверхность твердого инертного носителя.
Основателем метода хроматографического разделения компонентов
смесей веществ считается русский ботаник М.С. Цвет. В 1903 г. он с помощью хроматографического метода сумел разделить сложную смесь растительных пигментов на несколько окрашенных компонентов.
Существует несколько классификаций хроматографических методов анализа в зависимости от признака, положенного в основу классификации:
- в зависимости от агрегатного состояния фаз различают газовую хрома-
тографию и жидкостную;
- по механизму взаимодействия вещества с сорбентом различают следу-
ющие виды хроматографии: адсорбционная, распределительная, ионообменная, осадочная, окислительно-восстановительная, комплексообразовательная и др.
- в зависимости от способа оформления процесса различают колоноч-
ную и плоскостную хроматографию;
- в зависимости от способа хроматографирования различают следующие
виды хроматографии:
- элюентная (проявительная) хроматография;
- вытеснительная хроматография;
- фронтальная хроматография.
Классификация хроматографических методов анализа представлена в
табл. 6.1.
Таблица 6.1 – Классификация хроматографических методов анализа
Принцип
разделения
Распределение
Подвижная
фаза (ПФ)
жидкость Жидкость на бумаге
жидкость
жидкость
жидкость
Газ(пар)
Неподвижная фаза (НФ)
Жидкость на тонком
слое сорбента
Жидкость на твердом
носителе
Жидкость на геле или
пористом носителе
Жидкость на твердом
носителе
Форма неподвиж-
ного слоя
хроматографиче-
ской бумаги
Стеклянные пла-
стинки или пленки
Колонка
Колонка
Колонка
Хроматография
Распределительная
бумажная
Распределительная
тонкослойная
Жидкостно-
жидкостная ЖЖХ
Гель-хроматография
(эксклюзионная)
Газожидкостная
(ГЖХ)
88
Окончание таблицы 6.1
носителе: полярном или
Газоадсорбционная
Полосы или листы
Принцип
разделения
Адсорбция
Осаждение
Ионообмен Жидкость
Подвижная
фаза (ПФ)
Жидкость
Жидкость
Газ(пар) Сухой сорбент Колонка
Жидкость Жидкость на бумаге
Жидкость
Неподвижная фаза (НФ)
Жидкость на твердом
неполярном адсорбенте
Жидкость на тонком
слое сорбента
Жидкость на твердом
носителе
Ионит (катионит или
анионит)
Форма неподвиж-
ного слоя
Колонка
Стеклянные пла-
стинки или пленки
хроматографиче-
ской бумаги
Колонка Осадочная
Колонка Ионообменная
Хроматография
Жидкостно- адсорбци-
онная (ЖАХ): нор-
мальнофазовая (НФХ)
или обращен- но-
фазовая (ОФХ)
Адсорбционная тонко-
Осадочная бумажная
слойная
(ГАХ)
Лигандообмен Жидкость Лиганд Колонка
Аффинная (лигандо-
обменная)
Хроматографические методы исследования имеют ряд особенностей:
сочетание термодинамического (установление равновесия между фа-
зами) и кинетического (движение компонентов с разной скоростью)
аспектов;
многократность повторения элементарных актов (сорбция-десорбция,
осаждение-растворение, испарение-растворение, экстракция-реэкстракция) при прохождении подвижной фазы через слой неподвижной;
динамические условия разделения компонентов.
Эти особенности хроматографического процесса обусловливают
большую эффективность хроматографического метода разделения по сравнению с одноступенчатыми методами разделения (сорбция и экстракция в
статических условиях).
В настоящее время хроматография представляет собой самый распространенный и совершенный метод разделения смесей, атомов, изотопов,
молекул, всех типов изомерных молекул, включая оптические изомеры,
макромолекул (синтетических полимеров и биополимеров), ионов, устойчивых свободных радикалов, комплексов, ассоциатов, микрочастиц.
89
Хроматография является уникальным методом анализа сложных мно-
гокомпонентных смесей, препаративным и промышленным методом выделения веществ в чистом виде.
Кроме того, хроматография представляет собой мощную отрасль
научного приборостроения. Ни один аналитический метод не может конкурировать с хроматографией по универсальности применения и эффективности разделения многокомпонентных смесей. На современных газохроматографических капиллярных колонках в условиях одного эксперимента могут
быть идентифицированы и количественно определены более 1000 индивидуальных компонентов.
Хроматография изучает термодинамику состояния двухфазных систем газ–жидкость, жидкость–жидкость и жидкость–твердое тело, сверхкритическое и жидкокристаллическое состояния веществ; исследует природу межмолекулярных взаимодействий, кинетику процессов внутреннего и
межфазного массообмена, процессы комплексообразования, ассоциации и
образования соединений, стереохимию органических соединений и многое
другое.
Рассмотрим наиболее распространенные способы хроматографирования. К ним относятся проявительный, вытеснительный и фронтальный
способы.
Проявительный способ хроматографирования заключается в том, что
в непрерывный поток подвижной фазы (элюента) вводят смесь веществ, которые сорбируются лучше элюента. По мере движения элюента через колонку с сорбированными веществами они перемещаются вдоль слоя сорбента с различной скоростью и, наконец, выходят из неё отдельными зонами, разделёнными элюентом.
На рис. 6.1, а) представлено схематическое изображение хроматографирования в проявительном, или элюентном, режиме (способе). Сорбируемость вещества С максимальна, а вещества А минимальна, соответственно
вещество С будет выделено в первую очередь, затем вещество В и последним вещество А.
Вытеснительный способ хроматографирования заключается в том,
что в поток подвижной фазы вводят смесь веществ, а затем начинают
непрерывно пропускать поток вещества-вытеснителя, которое сорбируется
сильнее всех остальных веществ. По мере того, как вытеснитель продвигается по колонке, он постепенно вытесняет из нее (десорбирует) сорбиро-
ванные компоненты смеси в порядке увеличения их сорбционной способности (рис. 6.1, б).
Фронтальный способ хроматографирования заключается в том, что
анализируемую смесь веществ непрерывно пропускают через слой сорбента. По мере заполнения колонки веществами они начинают выходить в порядке увеличения их сорбционной способности (рис. 6.1, в).
90
Р и с. 6.1. Схематическое изображение результатов хроматографирования,
осуществляемого различными способами:
а – проявительный (элюентый) способ, б – вытеснительный способ,
в – фронтальный способ
Распределительная хроматография
Принцип разделения анализируемых компонентов посредством распределительной хроматографии основан на различном их распределении в
подвижной и неподвижной фазах. В качестве неподвижной фазы в распределительной хроматографии используется жидкость, которую наносят на
материал-носитель в виде тонкой пленки, в качестве подвижной фазы –
смесь растворителей (в случает ЖЖХ) или газ (ГЖХ). При этом обе фазы
не смешиваются между собой (рис. 6.2).
Р и с. 6.2. Схема протекания распределительного хроматографирования
Если в систему двух несмешивающихся фаз нанести пробу, то ее
компоненты будут распределяться между двумя фазами.
Если растворенное вещество в обеих фазах находится в одной и той
же форме, то можно использовать закон распределения Нернста.
=
, (6.1)
где К – коэффициент распределения Нернста;
– концентрация растворенного вещества в неподвижной фазе;
– концентрация растворенного вещества в подвижной фазе.