Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Методы исследования молока и молочных продуктов. Учебно-методическое пособие.pdf
71
На первом этапе осуществляется контроль теоретических знаний сту-
дентов по теме занятия в форме собеседования по контрольным вопросам,
либо в виде тестирования.
На втором этапе студенты в сопровождении преподавателя отправляют-
ся в приемную лабораторию завода, где получают практический опыт работы
на приборе MilkoScan (Foss) при проведении исследования молока сырого.
На третьем этапе студенты вместе с преподавателем переходят в хи-
мическую лабораторию, где знакомятся с устройством анализатора MPА
(Bruker) и проводят с его помощью исследование готовых молочных продуктов.
На следующем этапе работы студенты возвращаются в лабораторию
экспериментального цеха и исследуют физико-химические показатели качества образцов сырого молока и молочных продуктов с помощью аналитических методов анализа.
На заключительном этапе работы сравнивают результаты физико-
химических показателей исследованных образцов, полученные с помощью
анализаторов и аналитически. По результатам сравнительного анализа формулируют выводы, после чего оформляют отчет по работе и представляют
его на проверку преподавателю. Приводят в порядок рабочие места.
Оборудование и материалы
ИК-анализатор с преобразователем Фурье MilkoScan (Foss), анализатор готовых молочных продуктов МРА (Bruker), термометры, лактоденсиметр, лабораторная центрифуга, баня лабораторная, титровальная установка, приборы Чижовой либо «Элвиз-2», образцы сырого молока и молочных
продуктов, лабораторная посуда, необходимая для проведения аналитических исследований.
Ход работы
Порядок работы на ИК-анализаторе MilkoScan FT120
Внешний вид анализатора MilkoScan FT120 представлен на рис. 4.10.
Р и с. 4.10. Внешний вид анализатора MilkoScan FT120:
1 – корпус, 2 – щуп для забора пробы, 3 – отсек для моющих веществ, 4 – индикатор
работы, 5 – компьютер с программным обеспечением
72
Перед началом работы необходимо включить прибор и включить
компьютер, после чего запустить программу. Вид диалогового окна программы представлен на рис. 4.11.
Р и с. 4.11. Диалоговое окно программы при работе с прибором:
1 – выпадающий список для выбора исследуемого продукта, 2 – определяемые показатели, 3 – индикатор состояния готовности прибора к работе, 4 – порядковый номер
образца, 5 – название (вид) исследуемого образца
Если до начала работы прибор находился на «ночном замачивании»,
необходимо запустить программу «Мойка», предварительно убрав из-под
пробоотборника моющее средство. По окончании мойки в окне 3 появится
запись о готовности прибора к работе.
Прежде чем приступить к исследованию образцов, следует проверить
правильность показаний прибора путем проведения контрольного тестирования, в случае отклонения результатов анализа от установленных использовать команду «Обнулить».
После проведения описанной выше подготовки прибор готов к работе.
Для непосредственного проведения измерений необходимо поместить
исследуемый образец в стаканчик и поставить его таким образом, чтобы
пробоотборник был погружен в продукт. Температура анализируемого образца должна находиться в диапазоне от 5 от 55°С.
В диалоговом окне программы из выпадающего списка 1 (рис. 4.11)
следует выбрать вид исследуемого продукта, после чего нажать кнопку
«Измерение».
Результаты анализа через 30 секунд выводятся на экран. Прибор позволяет одновременно определять такие параметры как массовые доли жира,
белка, лактозы, сухих веществ; титруемую кислотность; точку замерзания;
плотность и другие.
73
После завершения измерения анализатор автоматически переходит в
режим мойки, которая занимает порядка 2 минут. Оператору необходимо
только ополоснуть пробоотборник водой и протереть его насухо мягкой ветошью или марлей.
Порядок работы на ИК-анализаторе МРА
Перед началом работы включают прибор и компьютер с программ-
ным обеспечением. Внешний вид прибора МРА представлен на рис. 4.12.
Р и с. 4.12. Внешний вид прибора МРА:
1 – корпус, 2 –проточная кварцевая кювета длиной оптического пути 1 мм, 3 – кюветное
отделение для анализа жидких продуктов, 4 – вращающийся держатель со вставкой для
чашки Петри, 5 – панель управления
Управление процессом измерения осуществляется с помощью про-
граммного комплекса OPUS.
Перед началом измерений проводят подготовку образца. Для этого
продукт освобождают от упаковки, нагревают на водяной бане до температуры (30±2)°С, для жидких негомогенизированных продуктов проводят гомогенизацию после чего проводят измерение.
Образцы гомогенизированных продуктов достаточно тщательно пе-
ремешать и нагреть до температуры (30±2)°С.
Для анализа продуктов с наполнителями перед проведением анализа
необходимо удалить наполнители (цукаты, изюм, орехи и другие отделяемые компоненты).
Пробы мороженого перед исследованием отепляют при комнатной
температуре до полного оттаивания, после чего удаляют глазурь, вафли,
цукаты и другие наполнители, затем проводят дегазирование образца и сразу же проводят измерение.
74
Пробы продуктов с неотделяемыми пищевкусовыми компонентами
помещают в стакан, нагревают на водяной бане до температуры (32±2)°С и
гомогенизируют в течение 1–3 минут до получения однородной массы и
сразу же проводят измерения.
Сухие молочных продукты растирают в ступке, тщательно перемеши-
вают после чего немедленно анализируют.
Из подготовленного образца берут следующие навески для исследо-
вания:
-для молока сырого и молока питьевого – не менее – (50,0 + 0,1) г;
-для кисломолочных продуктов – (250,0 + 0,1) г;
-для творога и творожных продуктов — (350,0 + 0,1) г;
-для образцов сухих продуктов – (250,0+ 0,1) г.
Пробу жидких молочных продуктов помещают в измерительную
ячейку (кварцевую кювету), полностью заполняя кювету с помощью насоса.
Подготовленную пробу продукта помещают в измерительную ячейку
(чашку Петри, измерительный стакан), полностью покрывая дно ячейки и
равномерно распределяя шпателем по поверхности. Образец наносят слоем
толщиной 8–10 мм равномерно, не допуская образования пустот и расслоения продукта.
В случае расслоения продукта необходимо повторить подготовку
пробы.
Измерения проводят сразу после заполнения измерительной ячейки в
соответствии с руководством пользователя анализатора. Проводят два параллельных измерения.
Каждую порцию исследуемого образца загружают в измерительную
ячейку однократно.
По окончании измерения в диалоговом окне отображаются результаты в виде таблици, содержащей наименования определяемых показателей,
их значения и индикацию соответствия ( ) либо несоответствия ( ) нормативным значениям.
За окончательный результат принимаю среднее значения двух измерений.
После завершения измерения анализатор включает режим мойки автоматически.
Определение физико-химических показателей качества сырого молока и молочных продуктов проводят согласно методикам, рекомендованным
нормативными документами.
Результаты работы
Результаты, полученные при анализе образцов молока сырого и молочных продуктов представить в виде табл. 4.10.
75
Таблица 4.10 – Результаты определения физико-химических показателей молока
Определяемый показатель
Молоко
MilkoScanFT
аналитически
Творог
МРА
аналитически
Кефир
МРА
аналитически
сырого и молочных продуктов
Титруемая кис-
лотность, Т
Плотность
Продукт
сырое
Приборы для
Массовая доля, %
анализа
жира белка влаги
Провести сравнительный анализ изученных и использованных в ходе
работы методик, сформулировать выводы о целесообразности их применения, указав достоинства и недостатки.
Контрольные вопросы:
1. Классификация спектроскопических методов исследования.
2. Понятие спектра, типы спектров.
3. ИК-спектрометрия. Сущность метода.
4. ИК-анализаторы: устройство, принцип работы.
5. Сущность Фурье-преобразования, сравнительная характеристика анализаторов
с преобразователем Фурье и без него.
6. Применение метода при исследовании молока и молочных продуктов: пере-
чень определяемых показателей, точность измерения.
7. Методы определения кислотности в молоке и молочных продуктах.
8. Методы определения плотности в молоке и молочных продуктах.
9. Методы определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах.
10. Методы определения массовой доли белка в молоке и молочных продуктах.
11. Методы определения массовой доли сухих веществ (влаги) в молоке и молоч-
ных продуктах.
Рекомендуемая литература:
1. Дроханов, А.Н. Видеоспектрометр для экспресс-контроля пищевых сред и готовых
2. Базарнова, Ю.Г. Теоретические основы методов исследования пищевых продуктов
продуктов [Электронный ресурс]: монография / А.Н. Дроханов, А.Е. Краснов. –
Санкт-Петербург: Лань, 2019. – 144 с. – Режим доступа :
https://e.lanbook.com/book/119614
[Электронный ресурс]: учебное пособие / Ю.Г. Базарнова. – Санкт-Петербург: НИУ
ИТМО, 2014. – 136 с. – Режим доступа: https://e.lanbook.com/book/71109
76
3. ГОСТ Р 54669–2011 Молоко и продукты переработки молока. Методы определения
кислотности [Электронный ресурс]. – Режим доступа:
http://docs.cntd.ru/document/1200089267
4. ГОСТ Р 54758–2011 Молоко и продукты переработки молока. Методы определения
плотности [Электронный ресурс]. – Режим доступа:
http://docs.cntd.ru/document/1200089992
5. ГОСТ 5867–90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира [Электрон-
ный ресурс]. – Режим доступа: http://docs.cntd.ru/document/1200021592
6. ГОСТ 25179–2014 Молоко и молочные продукты. Методы определения массовой до-
ли белка [Электронный ресурс]. – Режим доступа:
http://docs.cntd.ru/document/1200113442
7. ГОСТ 3626–73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого
вещества (с Изменениями №1, 2, 3) [Электронный ресурс]. – Режим доступа:
http://docs.cntd.ru/document/1200021586
УЛЬТРАЗВУКОВЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
5
Ультразвук (УЗ) представляет собой упругие волны с частотой приблизительно от 1,5∙10
на три диапазона: ультразвук низких частот (1,5∙10
средних частот (10
3
до 109 Гц. Область частот ультразвука подразделяют
5
–107 Гц) и область высоких частот ультразвука (107–109
4
–105 Гц), ультразвук
Гц). Помимо этих областей еще выделяют так называемый гиперзвук с частотами от 10
9
до 1012–1013 Гц.
По физической природе ультразвук не отличается от обычного звука,
поэтому частотная граница между УЗ и звуковыми волнами условна. Однако, благодаря более высоким частотам и, следовательно, малым длинам
волн имеются особенности распространения ультразвука. Ультразвук может распространяться в веществах, находящихся в любом физическом состоянии. При этом распространение волны происходит в том же направлении, в котором смещаются частицы этого вещества, то есть она вызывает
деформацию среды (рис. 5.1). Деформация заключается в том, что происходит последовательное разряжение и сжатие определенных объемов среды,
причем расстояние между двумя соседними областями соответствует длине
ультразвуковой волны.
Чем больше удельное акустическое сопротивление среды, тем больше
степень сжатия и разряжения среды при данной амплитуде колебаний.
Р и с. 5.1. Распространение ультразвуковой волны в веществе
77
Ввиду малой длины волны ультразвука характер его распространения
определяется в первую очередь молекулярной структурой среды, поэтому,
измеряя колебательную скорость частиц (v) и коэффициент затухания (α),
можно судить о молекулярных свойствах вещества и осуществлять контроль за протеканием того или иного процесса (контроль концентрации
смесей газов, состава различных жидкостей и т.п.).
Коэффициент затухания отражает быстроту убывания амплитуды с
течением времени. Частицы среды, участвующие в передаче энергии волны,
колеблются около положения своего равновесия. Скорость, с которой частицы колеблются около среднего положения равновесия, называется колебательной скоростью.
Колебательная скорость частиц изменяется согласно уравнению:
= sin(2 + ), (5.1)
где – величина колебательной скорости;
U – амплитуда колебательной скорости;
f – частота ультразвука;
t – время;
G – разность фаз между колебательной скоростью частиц и переменным
акустическим давлением.
Амплитуда колебательной скорости характеризует максимальную
скорость, с которой частицы среды движутся в процессе колебаний, и определяется частотой колебаний и амплитудой смещения частиц среды.
= 2 , (5.2)
где А – амплитуда смещения частиц среды.
Ультразвуковые волны в веществах распространяются с некоторой
конечной скоростью, которая определяется упругими свойствами среды и
ее плотностью. Так скорость звука в жидкостях и твердых средах значительно выше, чем в воздухе.
Принцип действия ультразвукового анализа состоит в измерении ско-
рости и степени затухания ультразвуковых колебаний при их распространении в веществе при двух различных температурах.
При исследовании молока метод основывается на измерении изменения
скоростей ультразвуковых колебаний в зависимости от массовых долей жира и
сухого обезжиренного молочного остатка – СОМО в молоке, определенных при
температурах t
где v
а
1 а2
, vB – скорость ультразвука в молоке и воде;
M
С
, С0 – массовая доля в молоке и сливках жира и СОМО соответственно;
ж
t
, t2 – температуры пробы;
1
, b1 b2 – коэффициенты.
и t2 и связанных между собой следующими соотношениями:
1
V
V
) = VB(t1) + a1Cж+b1C0; (5.3)
M(t1
) = VB(t2) + a2Cж+b2C0; (5.4)
M(t2
78
Таким образом, измеряя скорость распространения ультразвука в одной и той же пробе молока при температурах t
нений относительно С
и С0 получают данные о массовой доле жира и СО-
ж
и t2 и решая систему урав-
1
МО. Скорость распространения ультразвука в молоке рекомендуется измерять при t
= 41°С и t2 = 65°С.
1
Как показали исследования, проведенные во ВНИМИ, измерение скорости ультразвуковых колебаний следует проводить с погрешностью не более ±0,005%, а термостатирование пробы молока при температурах t
и t2 с
1
погрешностью ±0,02°С.
При измерении показателей практически не требуется специальной
подготовки пробы (кроме нагрева в приборе), на результаты измерений не
влияют размеры жировых шариков и мицелл белка, а после анализа проба
пригодна для дальнейшего использования.
Наибольшее распространение получили ультразвуковые приборы
«Лактан 1-4» в нескольких исполнениях, «Клевер -1М» и «ECOMILK».
Принцип их работы аналогичен. Структурная схема анализатора
«Лактан 1-4» представлена на рис. 5.2.
Р и с. 5.2. Структурная схема анализатора «Лактан 1–4»
При включении программы «Измерение» на узел управления поршневым микронасосом поступает сигнал, после чего происходит забор пробы
молока в измерительную кювету, в которой в течение 1,5 мин она нагревается и термостатируется при температуре 41°С.
Затем в течение 5 с при этой температуре измеряют частоту генератора, которая пропорциональна скорости распространения ультразвука. После этого проба нагревается до температуры 65°С, вновь измеряется частота
генератора.
По значениям найденных частот микропроцессорный блок вычисляет
массовые доли жира и СОМО, значения которых выводятся на устройства
индикации.
79
После определения массовых долей молоко сливается в стаканчик с
пробой.
Достоинствами ультразвуковых методов исследования являются: высокая скорость проведения анализа, малый объем продукта для анализа,
низкое энергопотребление, отсутствие пробоподготовки и химических реагентов для проведения анализа.
Недостатком является тот факт, что использовать этот метод, точнее
анализаторы, в которых он реализуется, возможно только для молока с низкой кислотностью.
Лабораторная работа 7
Исследование сырого молока
с применением экспресс-анализаторов
Цели работы: закрепить теоретические знания об ультразвуковых и инфра-
красных экспресс-анализаторах, провести их сравнительный
анализ, оценить достоинства и недостатки.
Теоретическая часть
Определение показателей качества молока сырого является важным
моментом как для производителей молока, так и для предприятий, занимающихся его переработкой.
Операция приемки молока на завод имеет установленную продолжительность, что обусловливает востребованность экспресс-анализаторов.
Производители молока не всегда имеют возможность организовать на
ферме лабораторию для исследования качества молока со множеством приборов или лабораторной посуды и иметь в штате лаборанта, а иметь сведения о качественных характеристиках молока перед отправкой его на завод
необходимо.
Экспресс-анализаторы, в зависимости от принципа работы и модификации, позволяют определять до 14 параметров молока сырого, занимают мало места, выполняют измерения за несколько минут, не требуют
пробоподготовки и специальной квалификации оператора для работы с
ними.
Наибольшее распространение получили ультразвуковые приборы
«Лактан 1-4» в нескольких исполнениях, «Клевер -1М» и «ECOMILK» и
инфракрасные анализаторы «Лактан» (исп 600 и 700), MilkoScan (FOSS
ИнфраМилк и другие.
Внешний вид прибора «Лактан 1-4» (исп.220) представлен на
рис. 5.3.
),
80
Р и с. 5.3. Внешний вид анализатора Лактан 1-4 (исп.220):
1 – корпус, 2 – жидкокристаллический дисплей, 3 – кнопка «ПУСК», 4 – кнопка выбора
режима «МЕНЮ», 5 – кнопка «ВЫБОР», 6 – зонд для забора пробы, 7 – стакан для пробы, 8 – разъем для подключения к компьютеру, 9 – штуцер со шлангом для промывки,
10 – кнопка включения/выключения прибора, 11 – сетевой шнур
Ультразвуковой анализатор «Лактан 1-4» предназначен для измерения
массовых долей жира, белка, сухого обезжиренного молочного остатка
(СОМО), добавленной воды (только для натурального молока), температуры и плотности в цельном свежем, консервированном, пастеризованном,
нормализованном, восстановленном, обезжиренном молоке и молоке длительного хранения.
Установление рабочего режима в анализаторе занимает не более 15
минут. Прогрев совершается автоматически после включения анализатора в
сеть.
Среднее время одного измерения составляет 2 минуты 40 секунд.
Анализатор качества молока «Лактан 1-4» оборудован перистальтиче-
ским насосом, что позволяет осуществлять промывку автоматически.
Прибор имеет разъем и кабель для подключения к компьютеру.
Наряду с ультразвуковыми анализаторами широко применяются ин-
фракрасные анализаторы. Примером такого анализатора является ИнфраМилк.
Он представляет собой автоматизированный измерительный ком-
плекс с высоким уровнем производительности. Внешний вид анализатора
представлен на рис. 5.4.
Инфракрасный анализатор работает в ближней инфракрасной области, регистрирует поглощение света, прошедшего через образец на специально подобранных длинах волн, а затем производит вычисления, используя математические алгоритмы, заложенные при градуировке анализатора.