Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Химия природных энергоносителей и углеродных материалов. Лабораторный практикум
.pdf
Министерство науки и высшего образования Российской Федерации
Федеральное государственное бюджетное
образовательное учреждение высшего образования
«Комсомольский-на-Амуре государственный университет»
Е. С. Бурдакова
ХИМИЯ ПРИРОДНЫХ ЭНЕРГОНОСИТЕЛЕЙ
И УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Утверждено в качестве лабораторного практикума
Редакционно-издательским советом Федерального государственного
бюджетного образовательного учреждения высшего образования
«Комсомольский-на-Амуре государственный университет»
Комсомольск-на-Амуре
2021
УДК 665.61(076.5)
ББК 35.514-1я7
Б912
Рецензенты:
Кафедра «Химия и химические технологии»
ФГБОУ ВО «Тихоокеанский государственный университет»,
зав. кафедрой д-р техн. наук, профессор О. Ю. Еренков;
О. И. Шустрова, и.о. начальника ИЛ ЦЗЛ
ООО «РН-Комсомольский НПЗ»
Бурдакова, Е. С.
Б912 Химия природных энергоносителей и углеродных материалов :
лаб. практикум / Е. С. Бурдакова. – Комсомольск-на-Амуре : ФГБОУ ВО
«КнАГУ», 2021. – 74 с.
ISBN 978-5-7765-1494-4
Рассмотрены рекомендуемые лабораторные работы, порядок выполнения и обработка результатов. Каждой тематике лабораторной работы
предшествуют теоретические основы для более полного понимания сути.
К каждой теме приведены контрольные вопросы для самоподготовки.
Предназначен для студентов направления 18.03.01 – «Химическая
технология» (профиль «Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов»).
УДК 665.61(076.5)
ББК 35.514-1я7
ISBN 978-5-7765-1494-4 ФГБОУ ВО «Комсомольский-на-Амуре
государственный университет», 2021
2
ОГЛАВЛЕНИЕ
–
ВВЕДЕНИЕ………………………………………………………………. 5
1. ПРАВИЛА РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ…………………………… 5
2. ПЛОТНОСТЬ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ…………………… 8
2.1. Лабораторная работа 1. Определение плотности
ареометрическим способом……………………………………… 10
2.2. Лабораторная работа 2. Определение плотности
пикнометрическим способом……………………………………. 13
2.3. Контрольные вопросы…………………………………………… 14
3. ВЯЗКОСТЬ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ……………………… 16
3.1. Лабораторная работа 3. Определение кинематической
вязкости нефтепродукта вискозиметром……………………….. 19
3.2. Лабораторная работа 4. Определение условной вязкости
вискозиметром Энглера………………………………………….. 21
3.3. Контрольные вопросы…………………………………………… 24
4. ОПТИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ….. 26
4.1. Лабораторная работа 5. Определение показателя преломления
нефтепродукта……………………………………………………. 29
4.2. Контрольные вопросы…………………………………………… 30
5. ФРАКЦИОННЫЙ СОСТАВ НЕФТЕЙ И НЕФТЕПРОДУКТОВ…. 31
5.1. Лабораторная работа 6. Первичная перегонка нефти…………. 33
5.2. Лабораторная работа 7. Определение фракционного состава
нефтепродукта……………………………………………………. 36
5.3. Контрольные вопросы…………………………………………… 38
6. МИНЕРАЛЬНЫЕ ПРИМЕСИ НЕФТИ……………………………… 40
6.1. Лабораторная работа 8. Определение содержания воды
в нефти (нефтепродуктах)……………………………………….. 42
6.2. Лабораторная работа 9. Определение механических примесей
в нефти и нефтепродуктах……………………………………….. 44
6.3. Лабораторная работа 10. Определение содержания
хлористых солей методом индикаторного титрования
(ГОСТ 21534
6.4. Контрольные вопросы…………………………………………… 47
7. АНИЛИНОВАЯ ТОЧКА…………………………………………….. 48
7.1. Лабораторная работа 11. Определение анилиновой точки
нефтепродукта……………………………………………………. 49
7.2. Контрольные вопросы…………………………………………… 50
8. ГРУППОВОЙ СОСТАВ СЕРОСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ
В ТОПЛИВАХ………………………………………………………… 51
8.1. Лабораторная работа 12. Определение группового состава
серосодержащих соединений в дизельном топливе
методом потенциометрического титрования…………………... 52
76)…………………………………………………. 45
3
8.2. Контрольные вопросы…………………………………………… 65
9. КИСЛОТНОСТЬ И КИСЛОТНОЕ ЧИСЛО
НЕФТЕПРОДУКТОВ………………………………………………… 66
9.1. Лабораторная работа 13. Определение кислотности
и кислотного числа реактивного топлива (ГОСТ 5985–79)…... 67
9.2. Контрольные вопросы…………………………………………… 68
10. НЕПРЕДЕЛЬНЫЕ УГЛЕВОДОРОДЫ В НЕФТЕПРОДУКТАХ… 69
10.1. Лабораторная работа 14. Определение непредельных
углеводородов в светлых нефтепродуктах методом
йодного числа………………………………………………….. 71
10.2. Контрольные вопросы………………………………………… 72
ЗАКЛЮЧЕНИЕ………………………………………………………….. 72
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК………………………………….. 73
4
ВВЕДЕНИЕ
Дисциплина «Химия природных энергоносителей и углеродных материалов» является связующим звеном между уже освоенными курсами,
такими как органическая химия, аналитическая химия, физическая химия,
и специальными профильными курсами. Задача дисциплины состоит в
ознакомлении студентов в первую очередь с физико-химическими свойствами природных энергоносителей, а также их химическим составом,
влиянием на качество сырья и получаемых продуктов при переработке.
Природные энергоносители – вещества, содержащие в себе запас
энергии, которая может быть трансформирована в тепловую, электрическую, механическую, лучевую и др.
Природные энергоносители могут быть в различных агрегатных состояниях: жидком (нефть), газообразном (природные и попутные газы) и
твердом (угли, сланцы). Фазовое состояние горючего ископаемого может
быть сопоставлено с соотношением водорода и углерода в его составе.
Максимум водорода содержат газы, минимум – твердые горючие ископаемые, нефти занимают промежуточное положение.
Горючие ископаемые состоят преимущественно из С и Н, а также S,
O, N.
Эффективность природных энергоносителей оценивается по их теплотворной способности, т.е. количеству тепла, выделяющегося из единицы
массы вещества.
1. ПРАВИЛА РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ
При работе по данному курсу в лаборатории, в связи со свойствами
многих веществ, способных к воспламенению, необходимо строго соблюдать основные правила техники безопасности:
1. Работа в лаборатории должна выполняться только в отведенное
время под контролем преподавателя или лаборанта. Категорически запрещено работать в лаборатории в одиночку, потому что в случае неудачного
эксперимента ликвидировать последствия и оказать пострадавшему
первую помощь будет некому.
2. Необходимо соблюдать чистоту рабочего места, тишину во время
эксперимента, последовательность.
3. Пакеты и другие посторонние предметы, не имеющие прямого отношения к выполнению работы, должны находиться в специально отведенном для этого месте, их запрещается размещать на лабораторном столе.
4. В лаборатории категорически запрещается принимать и хранить
пищу, пить воду и курить.
5
5. В специально отведенных местах в помещении должны быть средства пожаротушения (ящик с песком и совком, огнетушитель, асбестовое
одеяло) и аптечка с необходимым минимумом (борная кислота, перманганат калия, аммиак, бикарбонат натрия, вата, бинт, йод, активированный
уголь, мазь от ожогов).
6. Эксперименты необходимо проводить в хлопковом халате, который защитит основную одежду от загрязнения. При необходимости используйте латексные перчатки для защиты рук.
7. Если у вас есть сомнения в правильности эксперимента, то посоветуйтесь со своим преподавателем.
8. Перед любым экспериментом следует тщательно подготовить посуду, промыть, просушить. После окончания эксперимента необходимо
вымыть использованную посуду и подготовить рабочее место для следующей группы.
9. Избегайте попадания химических веществ в рот, на кожу, на слизистые оболочки. Нюхать вещества необходимо, соблюдая следующее
правило: направлять пары легким движением руки, не делая полного вдоха.
10. Все флаконы с реагентами должны иметь соответствующие
надписи на этикетках. После использования бутылки рекомендуется ставить на полки таким образом, чтобы надписи на этикетках были видны и
читаемы.
11. При нагревании не держите пробирку или колбу отверстием к себе или в сторону работающего коллеги. Не разрешается ставить для разогрева плотно закрытые колбы, во избежание порчи посуды и разлива содержимого.
12. При необходимости используйте защиту для глаз.
13. Для слива концентрированных кислот и щелочей, а также легковоспламеняющихся жидкостей в вытяжном шкафу должны быть специальные емкости с плотно притертыми крышками и соответствующими этикетками («Для слива»).
14. Не рекомендуется поднимать битую посуду вручную. Вы должны
использовать совок и метлу. Предупредите сотрудников лаборатории о
случившемся.
15. После завершения работы необходимо выключить газ, воду, вытяжные шкафы и электричество, передать рабочее место дежурному и покинуть рабочее место с разрешения преподавателя.
Техника безопасности при работе с легковоспламеняющимися
жидкостями:
1. Работы с легковоспламеняющимися жидкостями (ЛВЖ) должны
проводиться вдали от огня. Не нагревайте летучие и легковоспламеняющиеся жидкости (бензин, ацетон, бензол и т.д.) на открытом огне. Для
нагрева ЛВЖ можно использовать водяную баню или электрическую пли-
6
ту с закрытой спиралью, при этом колба должна быть оборудована водяным холодильником.
2. Легковоспламеняющиеся и летучие вещества должны нагреваться
в колбе с обратным холодильником.
3. Следует перегонять ЛВЖ в аппарате с водяным охлаждением или
роторном испарителе. Не перегоняйте жидкости насухо – это может привести к взрыву или пожару.
4. Категорически запрещается выбрасывать ЛВЖ в канализационную
систему, ведра и мусорные ящики, так как случайно брошенная спичка
может вызвать пожар.
5. Храниться ЛВЖ должны в металлических шкафах в количествах,
не превышающих суточную норму.
Меры безопасности при тушении локального пожара и горящей
одежды:
1. В случае пожара необходимо быстро удалить все легковоспламеняющиеся вещества с места пожара, выключить все электроприборы (или
выключатель) и прекратить активный доступ воздуха в лабораторию.
2. Пламя следует погасить песком или огненным одеялом. Тушение
пламени увеличивает источник возгорания. Огнетушитель следует использовать в случае пожара на большой площади.
3. Если у кого-то загорелась одежда, то плотно накройте горящую
ткань огненным одеялом. Если ваша одежда загорится, то не убегайте, так
как это может привести к распространению огня.
Оказание первой медицинской помощи при ожогах и отравлени-
ях химическими веществами:
1. При термических ожогах первой степени (покраснение и отек)
обожженную область следует обработать спиртовым раствором танина,
96%-ным этиловым спиртом или раствором марганцовки. При ожогах второй и третьей степеней (волдыри и язвы) допускаются только обеззараживающие примочки из раствора марганцовки, после чего необходимо обратиться к врачу.
2. При ожогах кислотой необходимо промыть пораженный участок
большим количеством проточной воды, а затем 3%-ным раствором бикарбоната натрия, после чего – снова водой.
3. При ожогах щелочами очаг поражения следует промыть проточной водой, а затем разбавленным раствором борной или уксусной кислоты.
4. В случае попадания щелочи или кислоты в глаза необходимо промыть их проточной водой (3...5 мин), а затем раствором борной кислоты (в
случае контакта со щелочью) или бикарбоната натрия (в случае контакта с
кислотой), а затем обратиться к врачу.
5. При ожогах фенолом поражение следует обработать 70%-ным этиловым спиртом, а затем глицерином до тех пор, пока белые пятна на коже
7
не исчезнут. При отравлении парами фенола категорически запрещается
пить молоко.
6. При ожогах бромом его следует смыть 96%-ным спиртом или разбавленным раствором щелочи, после чего место поражения следует смазать мазью от ожогов и обратиться к врачу. Если вы отравились парами
брома, то вам нужно сделать несколько глубоких вдохов паров этилового
спирта, а затем выпить молоко.
7. В случае попадания на кожу едких органических веществ, не растворимых в воде, их необходимо смыть большим количеством подходящего растворителя. После оказания первой помощи пострадавшего следует
отправить в медицинский центр.
К работе допускаются только студенты, сдавшие зачет по тех-
нике безопасности и имеющие в наличии хлопчатобумажный халат!
2. ПЛОТНОСТЬ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ
Абсолютной плотностью вещества называется количество массы, со-
держащейся в единице объема:
m
ρ =
.
V
Единица измерения плотности в системе СИ – кг/м
плотности принимается масса 1 м
3
дистиллированной воды при темпера-
3
. За единицу
туре 4 °С.
Относительная плотность вещества – это отношение его массы к
массе чистой воды при температуре 4 °C, взятой в том же объеме. Численные значения абсолютной и относительной плотностей одинаковы, но относительная плотность является безразмерной величиной. Экспериментально установлено, что нефтепродукты и вода имеют разные коэффициенты расширения. Поэтому при определении плотности необходимо указывать температуры воды и нефтепродуктов, при которых проводилось
определение.
Плотность нефти и нефтепродуктов в России определяют при температуре 20 °С и относят к плотности воды при 4 °С.
t
2
ρ
t
d
t
нефтепродукта
2
=
1
t
ρ
воды
1
,
где t
– температура нефтепродукта; t2 – температура воды, °С.
1
Плотность принято обозначать через d
20
. На практике очень часто
4
приходится определять плотность при температуре, отличающейся от
20 °С. Чтобы получить сравнимые результаты, необходимо проводить пе-
ресчет плотности в d
t
по формулам:
4
8
- Д. И. Менделеева (в интервале температур от 0 до 50 °С)
t
где d
= d
4
20
– αt – 20
4
d
t
– плотность при температуре испытания; α – средняя температурная
4
,
поправка плотности на 1 °С (табл. 2.1); t – температура испытания, °С.
Таблица 2.1
Средние температурные поправки для нефтепродуктов
20
d
4
0,6700…0,6799 0,000937 0,7800…0,7899 0,000792 0,8900…0,8999 0,000647
0,9800…0,6899 0,000924 0,7900…0,7999 0,000778 0,9000…0,9099 0,000633
0,6900…0,6999 0,000910 0,8000…0,8099 0,000765 0,9100…0,9199 0,000620
0,7000…0,7099 0,000897 0,8100…0,8199 0,000752 0,9200…0,9299 0,000607
0,7100…0,7199 0,000884 0,8200…0,8299 0,000738 0,9300…0,9399 0,000594
0,7200…0,7299 0,000870 0,8300…0,8399 0,000725 0,9400…0,9499 0,000581
0,7300…0,7399 0,000857 0,8400…0,8499 0,000712 0,9500…0,9599 0,000567
0,7400…0,7499 0,000844 0,8500…0,8599 0,000699 0,9600…0,9699 0,000554
0,7500…0,7599 0,000831 0,8600…0,8699 0,000686 0,9700…0,9799 0,000541
0,7600…0,7699 0,000818 0,8700…0,8799 0,000673 0,9800…0,9899 0,000522
0,7700…0,7799 0,000805 0,8800…0,8899 0,000660 0,9900…1,000 0,000515
α
20
d
4
α
20
d
4
α
Формула Д. И. Менделеева показывает, что плотность нефти и
нефтепродуктов уменьшается с повышением температуры и увеличивается
с ее понижением. Однако следует отметить, что результат пересчета плотности по формуле получается правильным только в том случае, если соблюдён температурный диапазон от 0 до 50 °С;
- А. К. Мановяна (до 300 °С)
20
t
d
= 1000d
20
4
–
0,58
20
d
4
t – 20 –
t – 1200d
4
1000
– 0,68
(t – 20).
Определение плотности нефти и нефтепродуктов значительно облегчает все виды расчетов, связанных с исчислением их массового количества. Учет количества нефти и нефтепродуктов в объемных величинах вызывает некоторые неудобства, так как объем жидкости зависит от температуры, которая может варьироваться довольно широко. Зная объем и плотность, можно выразить их количества в единицах массы при приеме, выпуске и учете нефти и нефтепродуктов. Плотность также является составной частью различных комбинированных констант: удельного преломления, вязкостно-массовой постоянной и других, характеризующих химический состав и свойства нефтепродуктов. Кроме того, плотность является
нормализованным показателем для некоторых нефтепродуктов. К ним относятся: топлива Т-1, Т-2, Т-5, ТС-1, осветительный керосин, некоторые
бензины-растворители, авиационные и дизельные масла, вазелиновое медицинское масло и все виды жидкого сырья для производства сажи.
9
Плотность нефти и жидких нефтепродуктов сейчас определяют ареометрами (нефтеденсиметрами) и с помощью пикнометров. Кроме того, используя правило аддитивности, можно рассчитать плотность смеси нефтепродуктов, зная ее значение для каждого компонента.
Применение ареометров основано на законе Архимеда, согласно которому на тело, погруженное в жидкость, действует выталкивающая сила,
направленная вертикально вверх и равная весу вытесненной жидкости в
объеме погруженной части тела.
Пикнометрический метод основан на сравнении массы определенного объема испытуемого нефтепродукта с массой такого же объема воды
при одинаковой температуре. При помощи пикнометра можно достаточно
точно определить объем и массу анализируемого вещества. Метод незаменим в тех случаях, когда имеется небольшое количество исследуемого вещества. Анализ осуществим для любых нефтепродуктов, включая твердые
битумы.
2.1. Лабораторная работа 1. Определение плотности
ареометрическим способом
Оборудование, реактивы, материалы: набор ареометров; цилиндры
стеклянные 100 см
3
; термометр; термостат.
Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятии показания по шкале ареометра при температуре
определения и пересчете результатов на плотность при температуре 20 °С.
Ареометр представляет собой стеклянный
цилиндрический сосуд (рис. 2.1). Верхняя его
часть заканчивается трубкой, а нижняя снабжена
шариком, в котором размещен балласт, заставляющий ареометр плавать вертикально. Балластом
служит дробь или ртуть. На трубке ареометра
нанесены деления, указывающие плотность жидкости. Обычно шкала делается не на самой трубке, а на бумаге, помещенной внутри горловины
ареометра.
Для повышения точности измерения и удобства использования изготовляют набор ареометров,
шкалы которых охватывают определенный диапазон плотностей. Обычно для определения плотности нефтепродуктов употребляют ареометры со
следующими интервалами градуировки шкалы:
Рис. 2.1. Ареометр
0,648…0,712; 0,708…0,772; 0,768…0,832; 0,828.
10
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]