Химия и технология производства добавок и вспомогательных веществ для полимеров. Лабораторный практикум

Показатель цветности слабоокрашенного жидкого реактива или его раствора определяют сравнением его окраски с окраской цветовой шкалы (раствора сравнения). Для определения показателя цветности пробы анализируемого реактива или его раствора отбирают по массе или объему с погрешностью не более 1%. Отсутствие окраски устанавливают визуальным сравнением 20 см3 анализируемого реактива или его раствора с 20 см3 дистиллированной воды, помещенными в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 25-30 мм, при наблюдении в проходящем свете на фоне молочного стекла или сравнением 5 см3 в пробирках из бесцветного стекла с плоским дном диаметром 16 мм при наблюдении по оси пробирки на фоне белой бумаги. Соответствие окраски

Исследуемая реакционная масса титруется раствором азотнокислой ртути, образующаяся каломель выпадает в осадок. Когда весь хлор связан, избыток ионов ртути образует с индикатором дифенилкарбазоном темное, сине-лиловое окрашивание, что служит признаком конца титрования.

вносят 2 мл калибровочного раствора и 4 капли (0,2 мл) раствора фенилкарбазона, постоянно перемешивая, титруют раствором азотно­кислой ртути до появления темного окрашивания. Фактор титранта вычисляют, разделив 20 (количество микромолей хлорид-ионов в калибровочной пробе) на число миллилитров, пошедших на титрование. Фактор указывает, какому количеству микромолей хлорид-ионов соответствует 1 мл титранта.

Раствор азотно-кислой ртути можно приготовить из красной окиси ртути. Для этого 1,3 г HgO растворяют в 11 мл концентрированной азотной кислоты и доводят объем водой до 1 л. Раствор дифенилкарбазона должен быть красно-оранжевого цвета. Если окраска становится желтой или вишнево-красной – реактив непригоден.

Приборы, инструменты: воронка, секундомер, пипетка градуированная вместимостью 1 см3, цилиндр.

дальнейшей работы вещества снабдить этикеткой с указанием названия продукта, номера группы, ФИО, номера бригады и оставить в специально отведенном месте.

вступительном коллоквиуме по технике безопасности:

1. Средства индивидуальной и коллективной защиты в химической лаборатории.

2. Меры предосторожности при работе с кислотами и щелочами, правила их хранения.

3. Правила безопасной работы с органическими растворителями, условия их хранения.

4. Меры предосторожности при работе с применяемыми в синтезе и анализе веществами.

5. Правила пользования пенными и углекислотными огнетушителями.

Лабораторные работы проводятся в присутствии преподавателя. Перед началом работы необходимо внимательно ознакомиться с предлагаемой методикой, со свойствами исходных реагентов и получаемых соединений, а также с методами их исследования. После ознакомления с работой студенты получают реактивы и нужную химическую посуду у учебных мастеров и лаборантов. По завершении работы химическая посуда должна быть чисто вымыта и сдана учебному мастеру.

К работе в лаборатории допускаются лица не моложе 18 лет. Перед началом лабораторных работ проводится общий инструктаж, о чем студент должен расписаться в «листе инструктажа». Работы проходят в присутствии руководителя. Запрещается доступ в рабочие комнаты лаборатории посторонних лиц и лиц, не участвующих в данной работе. Запрещается загромождение комнат, рабочих мест посторонними предметами, а также прием пищи на рабочем месте. Все работающие в лаборатории обязаны носить спецодежду из хлопчатобумажной ткани. Халат должен быть застегнут на все пуговицы. Длинные волосы должны быть убраны под платок или шапочку.

При проведении лабораторных работ необходимо строгое соблюдение основных положений техники безопасности и правил безопасности при работе с индивидуальными соединениями. Перед началом работы необходимо ознакомиться с методикой ее осуществления, свойствами используемых соединений и мерами предосторожности при работе с ними. Обязательно строгое соблюдение экспериментальных условий проведения химических реакций и анализов.

Лица, нарушившие меры техники безопасности и пожарной безопасности, привлекаются к дисциплинарной ответственности, отстраняются от работы.

При сборе стеклянных приборов и соединении их отдельных частей с помощью резиновых трубок, а также при надевании последних на стеклянные трубки и при других работах со стеклом необходимо защищать руки полотенцем. Для облегчения сборки концы стеклянных трубок должны оплавляться и смачиваться водой или смазываться вазелином, глицерином. При смешивании или разбавлении веществ, которое сопровождается выделением тепла, следует пользоваться термостойкой стеклянной или фарфоровой посудой. Набирать щелочи и кислоты, а также другие вредные ядовитые жидкости в пипетки или другие приборы можно только с помощью насоса, резиновой груши и других специальных приспособлений. Нагретый сосуд нельзя закрывать притертой пробкой до тех пор, пока он не охладиться. Нагревая жидкость в пробирке, необходимо держать последнюю так, чтобы отверстие было направлено в сторону от себя и сотрудников, находящихся рядом.