Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Химия и технология производства добавок и вспомогательных веществ для полимеров. Лабораторный практикум
.pdf
где a – объем 0,1 Н раствора НСl, пошедшего на титрование
анализируемого вещества, мл; b – объем 0,1 Н раствора НСl,
пошедшего на титрование холостой пробы, мл; 5,6 – число
миллиграммов КОН, эквивалентное 1мл 0,1 Н раствора НСl; К –
поправка на 0,1 Н раствор НСl; g – навеска анализируемого вещества,
г.
Число омыления равно сумме кислотного и эфирного чисел.
Методика определения числа омыления
Число омыления показывает, какая масса гидроксида калия
необходима для нейтрализации свободных и связанных кислот,
содержащихся в 1 г эфира. Для определения числа омыления
пластификатор обрабатывают избытком спиртового раствора щелочи
до полного омыления и титруют избыток щелочи раствором кислоты в
присутствии фенолфталеина.
Реактивы: 0,5 н спиртовый раствор гидроксида калия, 0,5 н
раствор соляной кислоты, 1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина.
Приборы, инструменты: бюкс для взятия навески, колба
коническая на 250 мл с пришлифованным шариковым холодильником,
пипетка на 50 мл, весы лабораторные общего назначения 2 кл.
точности.
Методика проведения анализа
Навеску пластификатора ( 1 г), взятую с точностью до 0,0002 г,
помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают пипеткой
50 мл 0,5 Н раствора гидроксида калия в этиловом спирте,
присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают на водяной
бане в течение 2 ч. Охлаждают и титруют 0,5 Н раствором соляной
кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой
окраски. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный
опыт.
Число омыления (ч.о.) вычисляют по формуле
51
m
ЧО
KVV
21
05,28)(
,
где – V1 – объем 0,5 Н раствора соляной кислоты, израсходованного
на титрование в контрольном опыте; V2 – объем 0,5 Н раствора
соляной кислоты, израсходованного на титрование пробы; K –
поправочный коэффициент для 0,5 Н раствора соляной кислоты; m –
масса навески пробы; 28,05 – масса гидроксида калия в 1 см3 0,5 Н
раствора соляной кислоты, мг.
За результат испытания принимают среднее арифметическое не
менее двух определений.
Приложение 4
Определение кислотного числа
Кислотное число показывает массу гидрооксида калия,
необходимую для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в
1 г эфира.
Реактивы: 0,1 раствор гидроокиси калия, 1%-ный спиртовый
раствор фенолфталеина, диметилформамид.
Приборы, инструменты: колба коническая на 100 мл, весы
лабораторные общего назначения 2 кл. точности.
Методика проведения анализа
В две чистые сухие колбы из термостойкого стекла емкостью по
100 мл со шлифами, взвешенные на аналитических весах, помещают
навески (по 0,2–0,3 г) анализируемого вещества. Взвешивание
проводят на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. В колбы
приливают по 25 мл диметилформамида, 3-4 капли индикатора
фенолфталеина и титруют 0,1 Н водным раствором гидроксида калия
до появления светло-розовой окраски. Записывают объем раствора
КОН (V), пошедшего на титрование. Параллельно определяют объем
раствора КОН (V0), пошедшего на титрование контрольной пробы.
Кислотное число рассчитывают по формуле
52
FVV
КЧ
0
61,5)(
,
g
где V – объем 0,1 Н раствора КОН, пошедшего на титрование
анализируемого вещества, мл; V0 – объем 0,1 Н раствора КОН,
пошедшего на титрование контрольной пробы, мл; 5,61 – число мг
КОН в 1 мл 0,1 Н раствора КОН; F – поправочный коэффициент 0,1 Н
раствора КОН; g – навеска анализируемого вещества, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое не
менее двух определений.
Определение массовой доли цинка
Реактивы: изопропиловый спирт, толуол, дистиллированная
вода, 0,1 Н раствор соляной кислоты в этиловом спирте.
Приборы, инструменты: стаканчик для титрования, мешалка,
титровальный стенд, весы лабораторные 2-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Методика проведения анализа
Для определения содержания цинка в стаканчик для титрования
берут навеску стеарата цинка, взвешенную с погрешностью не более
0,0002 г, в количестве (0,1 0,01) г. Навеску стеарата цинка
растворяют в 50 мл растворителя, состоящего из (в % об.) 50 %
изопропилового спирта, 49% толуола и 1% дистиллированной воды, и
производят потенциометрическое титрование 0,1 Н раствором
соляной кислоты в этиловом спирте. Для этого стаканчик
устанавливают на титровальный стенд, погружают в раствор
электроды и включают мешалку. Раствор соляной кислоты добавляют
сначала по 0,3-0,5 мл, затем – по 0,1 мл и в области скачка потенциала
– по 0,02 мл. Отмечают объем титранта, соответствующий
максимальному скачку потенциала.
Таким же образом производят титрование растворителя (25 мл
изопропилового спирта, 24,5 мл толуола и 0,5 мл дистиллированной
воды), добавляя титрованный раствор соляной кислоты по 0,02 мл.
53
Массовую долю цинка (Х) (в процентах) рассчитывают по
формуле
X
1
NV
g10
5,038,65)(V
,
где V2 – объем раствора соляной кислоты (израсходованного на
титрование стеарата цинка), соответствующий второму
максимальному скачку потенциала, см3; V – объем 0,1 Н раствора
соляной кислоты, израсходованного на титрование 50 мл
растворителя, мл; Н – нормальность раствора соляной кислоты, равная
0,1; 65,38 – атомная масса цинка; 0,5 – коэффициент, учитывающий
мольное соотношение реагирующих соединений; g – навеска стеарата
цинка, взятая для титрования, г.
За результат измерений принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений, относительное значение
расхождения между которыми не превышает значения допускаемого
расхождения, равного 10 %.
Определение температуры каплепадения карбоксилатов
Приборы, инструменты: прибор для определения температуры
каплепадения фенолоформальдегидных смол по ГОСТ 15981,
электроплитка или электроколбонагреватель, тигель фарфоровый
низкой формы, глицерин.
Методика проведения анализа
Собирают установку. В прибор для определения температуры
каплепадения загружают добавку на 2/3 объема чашечки. Греют в
глицериновой бане до падения капли. Температура, при которой
падает первая капля добавки, принимают за температуру
каплепадения.
За результат испытания принимают среднее
арифметическое трех измерений, допускаемые расхождения
между которыми не должны превышать 2 оС при доверительной
вероятности Р=0,95.
54
m
Приборы, инструменты: тигель, эксикатор, муфельная печь,
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г.
Методика проведения анализа
В предварительно прокаленный и взвешенный с погрешностью
не более 0,0002 г тигель помещают пробу карбоксилата металла
массой 1,0 0,1 г с погрешностью не более 0,0002 г. Тигель с
карбоксилатом металла помещают в муфельную печь и, постепенно
повышая температуру, прокаливают при температуре 750-800 оС в
течение 1 ч. Затем тигель вынимают из муфельной печи, слегка
охлаждают, ставят в эксикатор и через 20-30 мин взвешивают.
Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.
Массовую долю золы Х вычисляют по формуле
Определение массовой доли золы
mm
21
100
X , % ,
где m – масса карбоксилата металла, г; m1 – масса тигля с золой, г;
m2 – масса пустого тигля, г.
За окончательный результат принимают среднее
арифметическое из двух определений. Расхождение между
параллельными определениями не должно превышать 0,02 %.
Определение массовой доли летучих веществ
Приборы, инструменты: стаканчик для взвешивания,
эксикатор, шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, весы
лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г.
Методика проведения анализа
Стаканчик для взвешивания предварительно высушивают в
течение 30 мин при температуре 100 - 105 оС, охлаждают в эксикаторе
и взвешивают. В предварительно высушенный стаканчик взвешивают
5 г добавки на весах с записью результата до четвертого знака после
55
запятой и высушивают его при температуре 100 - 105 оС до
m
V
m
m
постоянной массы. Первое взвешивание производят после
высушивания добавки в течение 20 мин, последующие – после 15 мин
высушивания. Постоянная масса считается достигнутой, если
уменьшение массы при двух последовательных взвешиваниях не
превышает 0,0005 г.
Массовую долю летучих веществ Х вычисляют по формуле
mm
21
100
X , %,
где m – масса добавки, г; m1 – масса стаканчика с добавкой до
высушивания, г; m2 – масса стаканчика с добавкой после
высушивания, г.
Конечный результат испытания выражается как среднее
арифметическое из двух параллельных определений. Расхождение
между параллельными определениями не должно превышать 0,04 %.
Определение насыпной плотности карбоксилатов металлов
Насыпную плотность анализируемого вещества определяют в
соответствии с ГОСТ 19440-94.
В стеклянную воронку с выходным отверстием диаметром
2,5 мм засыпают анализируемое вещество, предварительно закрыв
сухим пальцем ее отверстие. После заполнения воронки открывают
выходное отверстие и пропускают порошок до полного засыпания
цилиндрической емкости объемом 25 см3. Далее удаляют с наружной
поверхности емкости прилипшие частицы. Цилиндрическую емкость
взвешивают с точностью до 0,05 г до и после засыпания
анализируемого вещества.
Насыпную плотность порошка определяют по формуле
21
, г/см3,
где m1 - масса цилиндрической емкости без анализируемого вещества,
г; m2 - масса цилиндрической емкости с анализируемым веществом, г;
V - объем заполненной цилиндрической емкости, см3.
56
Приложение 5
Анализ отвердителей аминного типа
Определение внешнего вида
Внешний вид отвердителя определяют при (20 5) С
визуальным осмотром испытываемой пробы в проходящем свете в
пробирке. В зависимости от результатов наблюдений отмечают:
однородная вязкая жидкость, однородная маловязкая жидкость, без
механических включений или с механическими включениями,
сгустками. Отмечают цвет отвердителя в соотвествии с методикой
прил. 6.
Определение массовой доли титруемого азота
Метод основан на определении азота путем титрования
спиртовым раствором хлорной кислоты в присутствии индикатора
бромфенолового синего.
Реактивы: отвердитель (по выбору преподавателя), 0,1 Н
раствор хлорной кислоты, спирт этиловый ректификованный, 0,1%ный раствор индикатора бромфенолового синего.
Приборы, инструменты: колба коническая на 250 мл с
пришлифованной пробкой, мерный цилиндр на 25 мл, весы
лабораторные общего назначения 2 кл. точности с НВП 200 г.
Методика проведения анализа
Навеску отвердителя (0,1500 0,500) г, взвешенную с
точностью до 0,002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250
мл, приливают цилиндром (25 5) мл этилового спирта, прибавляют 4
– 6 капель раствора индикатора бромфенолового синего и титруют 0,1
Н раствором хлорной кислоты до появления устойчивой желтой
окраски. Одновременно проводят контрольный опыт.
Массовую долю титруемого азота Х вычисляют по формуле
57
m
X
21
1000,0014K)V(V
, %,
где V1 – объем 0,1 Н раствора хлорной кислоты, израсходованного на
титрование контрольного опыта; V2 – объем 0,1 Н раствора хлорной
кислоты, израсходованного на титрование анализируемой пробы; K –
поправочный коэффициент для 0,1 Н раствора хлорной кислоты;
0,0014 – масса азота, соответствующая 1 см3 0,1 Н раствора хлорной
кислоты, г; m – масса навески анализируемого вещества, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух
параллельных определений, расхождение между которыми не должно
превышать 0,3 %.
Метод определения аминного числа
Аминное число (а.ч.) характеризуется числом мг HCl,
необходимым для связывания аминогрупп, содержащихся в 1 г
вещества. Иногда аминное число выражают числом мг КОН,
эквивалентным числу мг HCl.
Метод основан на взаимодействии аминогрупп вещества и
кислоты:
HO(O)C-Rn-NH2 + HCl HOOC-Rn-NH2×HCl
с последующим титрованием избытка кислоты щелочью. В
большинстве случаев полиамиды нерастворимы в обычных
органических растворителях. Поэтому для количественного
протекания реакции анализируемый амид следует тщательно
измельчить в тонкодисперсный порошок, хорошо смачиваемый
растворителем.
Реактивы: полиамид, креозол, этиловый спирт.
Приборы и инструменты: круглодонная колба; химический
стакан; водяная баня; фильтр Шотта.
Методика проведения анализа
Полиамид измельчают и растворяют в круглодонной в колбе в
4-5-кратном количестве крезола (по массе) при нагревании на водяной
58
бане. В теплый раствор при перемешивании вводят небольшими
порциями спирт. Для осаждения применяют тройное по отношению к
крезолу количество спирта. Затем содержимое колбы в течение 2-3 ч
охлаждают, полиамид отфильтровывают на фильтре Шотта,
промывают спиртом до полного удаления крезола и сушат в ваккумшкафу при 30-400С. Высушенный продукт растирают в ступке и
просеивают через сито. Подготовленный для анализа полиамид хранят
в склянке с пришлифованной пробкой.
Определение времени желатинизации эпоксидной композиции
Определяемая величина – время, в течение которого
композиция сохраняет пригодность для использования по
назначению.
Сущность метода заключается в визуальном определении
момента потери текучести композиции.
Реактивы: cмола эпоксидная марки ЭД-20.
Приборы и инструменты: чашка выпарительная 2
(ГОСТ 9147 - 80), металлическая либо стеклянная палочка с
заостренным концом диаметром 4-5 мм, длиной 150-200 мм,
секундомер (ТУ 25-1894.003-90, ТУ 25-1819.0021-90), весы
лабораторные общего назначения 4-го класса точности (ГОСТ 24104-
88), наибольший предел взвешивания 200 г, термостат с
возможностью поддерживать заданную температуру с погрешностью
не более +2°С.
Методика проведения анализа
Навеску эпоксидной смолы марки ЭД-20 массой (10,0 + 0,1) г и
расчетное количество отвердителя тщательно перемешивают в
течение 2-3 мин в выпарительной чашке, помещают в термостат,
нагретый до температуры (22+2) °С, и наблюдают за нарастанием
вязкости по отрыву нити при удалении палочки на расстояние (30+5)
мм от поверхности композиции. Первое определение производят через
15 мин после приготовления и перемешивания композиции,
последующие - с периодичностью в 3 мин. Время, прошедшее с
59
момента приготовления композиции до обрыва нитей, принимают за
Тип
Длина
L
,
Ширина
b
,
Толщина
s
,
Расстояние между
1 120±2
15,0±0,5
10,0+0,5
70 2
80±2
10,0±0,5
4,0±0,2
60 3
50±1
6,0±0,2
4,0±0,2
40
время желатинизации.
За результат измерения времени желатинизации принимают
среднее арифметическое двух наблюдений, расхождение между
наиболее отличающимися значениями которых не превышает
значения допускаемого расхождения, равного 8 мин. Предел
допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности +3,5 мин
при доверительной вероятности Р=0,95.
Определение ударной вязкости по Шарпи
Метод основан на определении ударной вязкости образца, т.е.
энергии, затраченной на разрушение образца, отнесенной к площади
его поперечного сечения. Для испытания используются маятниковые
копры со сменными молотами.
Образцы для испытания применяют в виде брусков
прямоугольного сечения с надрезом и без надреза. Размеры образцов
представлены в табл. П5.2. Количество образцов одной партии
должно быть не менее пяти. Образцы подвергаются
кондиционированию при заданной температуре испытания.
Таблица П5.1
Размеры образцов для испытаний на ударную вязкость
образца
Работа на оборудовании (приборе) разрешается только после
изучения устройства (см. рис. П5.1), принципа его действия и правил
безопасности работы на нем, прохождения инструктажа по технике
безопасности в присутствии преподавателя или учебного мастера,
имеющего специальный допуск
мм
мм
60
мм
опорами l,мм
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]