Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Химия и технология производства добавок и вспомогательных веществ для полимеров. Лабораторный практикум
.pdf
Рис. П
5.1.
Общий вид
маятникового копра:
1 – образец;
2 – шкала;
3 – стрелка;
4 – спусковая ручка;
5, 6 – стойки;
7 – фиксатор;
8 – спусковое колесо;
9 – маятник;
10 – болты для фиксации
молота;
11 – молот;
12 – чугунное основание
Методика проведения испытания.
Проводят замер толщины и ширины образцов в средней части с
точностью до 0,1 мм. Устанавливают расстояние между опорами в
соответствии с размерами образцов (табл. П5.2). Образцы
устанавливают так, чтобы удар приходился по широкой стороне.
Маятник поднимают до верхнего положения на угол 900 , в котором он
удерживается защелками. Устанавливают стрелку шкалы в начальное
положение. Освобождают маятник, давая ему свободно падать.
Скорость движения маятника в момент удара должна быть 3±0,1;
3,5±0,1; 4±0,1 м/c. Выбор одной из скоростей предусматривается в ТУ
на материал. Центр тяжести маятника должен совпадать с центром
удара и лежать на середине ширины образца. Нож маятника должен
вписываться в угол 45±10 и оканчиваться закруглением радиусом 3
мм. После разрушения образца маятник останавливается рукой. По
шкале производят расчет энергии, затраченной на разрушение
образца. Удар по образцу проводят только один раз. Образец, не
разрушившийся при испытании, должен быть заменен на другой
Ударную вязкость образцов без надрезов
a вычисляют по
n
формуле
A
a
n
n
sb
3
, кДж/м2,
10
61
где
A - энергия удара, затраченная на разрушение образца без
n
надреза, кДж; b - ширина образца, мм; s - толщина образца, мм.
Вычисляют среднее арифметическое результатов испытания
Определение твердости полимерных материалов
Метод основан на вдавливании стального шарика под действием
заданной нагрузки в поверхность испытуемого образца. Испытания
проводят согласно ГОСТ 4670-77. Образцы для испытаний должны
быть плоскопараллельными с размерами не менее 10×10 мм.
Расстояние между отпечатками шарика, а также между краем
отпечатка шарика и краем образца должны быть не менее 5 мм.
Толщина образцов должна составлять не менее 4 мм. Образцы для
испытаний должны быть без вздутий, раковин, трещин и других
дефектов. Перед испытанием образцы подвергают
кондиционированию. Схема шарикового твердомера представлена на
рис. П5.2.
Методика проведения испытания
Испытание проводят при температуре помещения 20±2 0С
(образцы должны находиться в помещении при данной температуре
не менее 16 ч). Нагрузка, прилагаемая к шарику, может быть 50, 100,
250 кгс (500, 1000, 2500 Н). Выбор нагрузки производится так, чтобы
она вызывала в материале деформацию не более 0,26 мм.
Прикладывается нагрузка плавно, без толчков. При проведении
испытания образец устанавливается на предметный стол 8 (рис. П3) и
с помощью шпинделя 6 и маховика 7 поднимается до
соприкосновения с нажимным элементом 1. При этом большая
стрелка индикатора должна совмещаться с нулем, а малая – с меткой,
нанесенной на шкале, рукоятка 17 должна находиться в крайнем
левом положении. Нагрузка на образец осуществляется перемещением
рукоятки 17 по часовой стрелке. Продолжительность приложения
нагрузки 60±5 с. Глубину отпечатка h измеряют, не снимая груза по
истечении указанного времени. Нагрузка снимается поворотом
рукоятки 17 против часовой стрелки. Определение твердости
производится в трех точках на каждом из трех образцов.
62
Рис. П
5.2.
Схема шарикового твердомера:1
– нажимной элемент
(вдавливаемый шарик); 2 – опорная втулка; 3 – стяжное колесо; 4 –
стержень нажимного элемента; 5 – чугунный корпус; 6 – шпиндель, 7 –
маховик; 8 – предметный стол; 9 - грузоподъемное и разгрузочное
устройство; 10 – индикатор; 11 – рычаг; 12 – масляный тормоз; 13 – серьга;
14 – нагрузочные диски; 15 – грузонесущая серьга; 16 – переключатель
нагрузки; 17 – рукоятка; 18 – кнопка игольчатого клапана
Твердость при вдавливании шарика – это частное от деления
приложенной к стальному шарику нагрузки на площадь сферической
поверхности отпечатка за установленный период приложения
нагрузки. Твердость H (Н/мм2) вычисляется по формуле
21,0
Н
Р
, Н/мм2,
0,04)-(h0,25d
где P – нагрузка на шарик, H; d – диаметр шарика, мм; h – глубина
внедрения шарика, мм; 0,21 и 0,04 – коэффициенты приведения
нагрузки к глубине внедрения 0,25 мм. За результат испытаний
принимают среднее арифметическое всех параллельных измерений.
Определение прочности при ударе
Данный метод основан на определении максимальной высоты,
при падении с которой груз определенной массы не вызывает
видимых механических повреждений на поверхности пластинки с
лакокрасочным покрытием. Испытания проводят на приборе типа У1А (ГОСТ 4765-73).
63
Таблица П5.2
Наименование параметра
У1-А
Масса груза, г
1000
Длина шкалы, см
50
Цена деления шкалы, см
1
Диаметр рабочей части наковальни, мм
30
Глубина погружения бойка в отверстие наковальни под
Диаметр шарика бойка, мм
8
Диаметр
отверстия наковальни
15
Техническая характеристика прибора типа У1-А
нагрузкой, мм
2
Покрытие наносят на пластинки из листовой холоднокатаной
стали марки 08кп по ГОСТ 9045-80, толщиной 0,8 - 1,0 мм, размером
90 × 120 мм. Пластинку помещают на наковальню под боек
покрытием вверх, следя за тем, чтобы она плотно прилегала к
поверхности наковальни. Участок пластинки, на который падает груз,
находится на расстоянии не менее 20 мм от края пластинки и не менее
40 мм от центра других участков, ранее подвергавшихся удару. После
удара груз поднимают, пластинку вынимают и рассматривают
покрытие лакокрасочного материала в лупу с целью выявления
механического повреждения (трещины, отслаивания). Если указанные
дефекты отсутствуют, то испытание повторяют, увеличивая высоту
сбрасывания груза каждый раз на 5 - 10 см до тех пор, пока не
обнаружатся первые повреждения покрытия при ударе. Повторные
испытания проводят каждый раз на новом участке пластинки. Для
каждой высоты определение повторяют не менее трех раз.
Прочность покрытия при ударе условно выражают числовым
значением максимальной высоты в сантиметрах, при падении с
которой груз определенной массы не наносит механических
повреждений покрытию испытуемого образца. За результат
испытания принимают значение максимальной высоты, при которой
получают три положительных определения испытания.
64
Определение прочности (эластичности) пленки при изгибе
Эластичность пленки при изгибе определяют по ГОСТ 6806-73.
Устройство для определения эластичности лакокрасочной пленки при
изгибе состоит из двух металлических пластин, скрепленных между
собой металлической реверсивной осью; набора жестко связанных с
реверсивной осью металлических цилиндрических стержней
следующих диаметров: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 16 и 20 мм; упора,
ограничивающего угол изгиба пластинки до 180°. Во избежание
изгиба и деформирования в процессе испытаний стержня диаметром 1
мм вместо него применяют пластинку с закругленной частью
диаметром 1 мм.
Рис. П5.3. Шкала гибкости:
1-12 – стержни;
13 – струбцина;
14 – панель
Образцы для испытания представляют собой пластинки
прямоугольной формы длиной 100 - 150 мм и шириной 20 - 50 мм,
изготовленные из черной полированной жести толщиной 0,25 - 0,32
мм. Перед нанесением материала пластинки необходимо тщательно
очистить от загрязнений и обезжирить многократным промыванием в
растворителе.
Пластинку накладывают на стержень наибольшего диаметра
(20 мм) покрытием наружу и, плотно прижимая ее к стержню, плавно
изгибают в течение 1-2 с на 180 ° вокруг стержня, затем покрытие в
месте изгиба рассматривают в лупу на наличие трещин и отслаивания.
Если эти дефекты отсутствуют, то производят изгибание пластинки
каждый раз в другом месте последовательно от стержня большего
диаметра к меньшему диаметру до тех пор, пока не будут обнаружены
указанные выше дефекты. За показатель прочности принимают
65
минимальный диаметр стержня в миллиметрах, на котором при
h
2h
изгибании образца испытуемая пленка осталась неповрежденной.
Эластичность покрытия - относительное удлинение наружного
слоя лакокрасочной пленки Э вычисляют по формуле
2lh
Э
'
100
, %,
где h – толщина подложки; h' – толщина покрытия; l – радиус стержня,
вокруг которого изгибается покрытие
Приложение 6
Определение плотности
Определение плотности ареометрическим методом
Приборы, инструменты: ареометры, градуированные по
нижнему мениску, цилиндры для ареометров стеклянные или
металлические, термометры ртутные стеклянные лабораторные,
термостат или водяная баня для поддержания температуры с
погрешностью не более 0,2 °С.
Ареометр (рис. П6.1) представляет собой стеклянную
пустотелую трубку переменного сечения, запаянную с обоих концов.
Внизу ареометра имеется груз 4, вверху - шкала плотности 1.
Ареометры выпускаются трех типов. У ареометров I типа цена
деления шкалы равна 0,0005 г/с3, у II и III типов - 0,001 г/см3.
Ареометры I и II типов имеют термометры, а у ареометров III типа
термометров нет.
Рис. П6.1. Отчет плотности по шкале
нефтденсиметра: 1-шкала плотности;
2-линия отсчета; 3-термометр; 4 -груз
66
Методика проведения эксперимента
Сущность метода заключается в погружении ареометра в
испытуемый продукт, снятии показаний по шкале ареометра при
температуре определения и пересчете результатов на плотность при
температуре 20 °С. Пробы бензинов, растворителей и других
нефтепродуктов, имеющих температуру начала кипения не выше 120
°С, перед определением плотности охлаждают в закрытом сосуде до
20 °С и ниже, используя водяную баню или термостат. Температуру
поддерживают постоянной с погрешностью не более 0,2 °С. Цилиндр
для ареометров, диаметр которого в два и более раз больше диаметра
поплавка ареометра, устанавливают на ровной поверхности. Пробу
испытуемого продукта наливают в цилиндр (рис. П6.1), имеющий ту
же температуру, что и проба, избегая образования пузырьков и потерь
от испарения. Пузырьки воздуха, которые образуются на поверхности,
снимают фильтровальной бумагой. Температуру испытуемой пробы
измеряют до и после измерения плотности по термометру ареометра
или дополнительным термометром. Чистый и сухой ареометр,
поддерживая за верхний конец, медленно и осторожно опускают в
цилиндр с испытуемым продуктом, не допуская смачивания части
стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра. Когда
ареометр установится и прекратятся его колебания, отсчитывают
показания по верхнему краю мениска, при этом глаз должен
находиться на уровне мениска (рис. П6.1).
Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности
пластификатора при температуре испытания (при массе продукта,
содержащейся в единице его объема, г/см3). Измеренную температуру
испытания округляют до ближайшего значения температуры,
указанной в таблице обязательного прил. 1 к ГОСТ 3900-85. По
округленному значению температуры и плотности, определенной по
шкале ареометра, находят плотность испытуемого продукта при 20°С
по таблице обязательного прил. 1 к ГОСТ 3900-85. За результат
испытания принимают среднее арифметическое двух определений.
Определение плотности с помощью пикнометра (ГОСТ 18329-73)
Реактивы: вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72); спирт
этиловый технический (гидролизный) – по ГОСТ 17299-71, эфир
этиловый (ГОСТ 6265-52).
67
Приборы, инструменты: пикнометр стеклянный (ГОСТ 7465-
67), тип ПМЖ, вместимостью 50 или 100 мл; воронка (кончик
воронки, опущенный в пикнометр, должен доходить до уровня метки,
внутренний диаметр должен незначительно отличаться от
внутреннего диаметра горловины пикнометра); колба коническая
(ГОСТ 10394-63), тип КнНШ, вместимостью 500 мл; термометр
стеклянный ртутный (ГОСТ 2045-71) с ценой деления 0,1°С;
термостат, позволяющий поддерживать температуру 20±0,1°С; весы с
точностью взвешивания до 0,0002 г; бумага фильтровальная.
Для определения плотности применяют стеклянные пикнометры
с меткой и капиллярной трубкой различной емкости (рис. П6.2).
Каждый конкретный пикнометр характеризуется так называемым
водным числом, т. е. массой воды в объеме данного пикнометра при
20 С. Около 300 мл жидкой смолы или пластификатора перед
испытанием помещают в коническую колбу, закрывают пробкой и
выдерживают в термостате при 20±0,l °C в течение 2 ч.
Если смола или пластификатор после выдержки в термостате
содержат пузырьки воздуха, их удаляют, проводя по стенкам колбы
тонкой металлической проволокой.
Рис. П6.2. Пикнометры
1 – пикнометр Бирона,
2 – пикнометр с меткой,
3 – пикнометр с капилляром
Методика проведения испытания
Сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г и
заполняют через воронку дистиллированной водой немного выше
метки. Пикнометр, закрытый пробкой, выдерживают в течение 20 мин
в термостате при 20±0,1 ºС. При этой температуре устанавливают
уровень воды в пикнометре, быстро отбирая излишек воды свернутой
в трубку полоской фильтровальной бумаги. Пикнометр закрывают
пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя
положение мениска по отношению к метке. Пикнометр с
68
установленным уровнем воды досуха вытирают снаружи мягкой
тканью и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем его освобождают
от воды, высушивают, ополаскивают последовательно этиловым
спиртом и этиловым эфиром, удаляя остатки этилового эфира
продуванием в пикнометр осушенного воздуха. Не допускается
пикнометр сушить в термошкафу.
Сухой пикнометр заполняют через воронку испытуемой смолой
или пластификатором, вынимают воронку так, чтобы ее конец не
касался горла пикнометра, закрывают пробкой и выдерживают в
термостате при 20±0,1°С в течение 30 мин. Уровень смолы или
пластификатора проверяют в пикнометре по отношению к метке.
Уровень устанавливают по нижнему краю мениска. При определении
плотности темноокрашенных смол и пластификаторов их уровень и
уровень воды устанавливают по верхнему краю мениска. Когда
уровень смолы или пластификатора выше метки, избыток удаляют
фильтровальной бумагой, если ниже - добавляют несколько капель
испытуемого продукта. Пикнометр вынимают из термостата,
вытирают досуха снаружи мягкой тканью и взвешивают с точностью
до 0,0002 г.
Плотность ρ20 вычисляют по формуле
ρ20 = (m1-m0)/V+ ρa, г/см3 ,
где m1 - кажущаяся масса пикнометра, наполненного смолой или
пластификатором, г; m0 - кажущаяся масса пустого пикнометра, г; V объем пикнометра, см3; ρа - плотность воздуха, равная 0,0012 г/см3, с
поправкой на давление воздуха.
Объем пикнометра V вычисляют по формуле
V=(m2-m0)/( ρc-ρa), см3 ,
где m2 - кажущаяся масса пикнометра, наполненного водой, г; m0 -
кажущаяся масса пустого пикнометра, г; ρс - плотность воды при
20 0С, равная 0,9982 г/см3; ρа - плотность воздуха, равная 0,0012 г/см3,
с поправкой на давление воздуха. Допускаемые расхождения между
определениями не должны быть более 0,0007 г/см3.
69
Определение цветности жидких химических реактивов и
Содержание
К 2 см
3
раствора,
Р
аствор йода годе
н
растворов реактивов (ГОСТ 14871-76)
Метод основан на определении условно принятой
количественной характеристики для жидких химических реактивов и
их растворов, имеющих незначительную окраску, путем визуального
сравнения с цветовой шкалой (растворами сравнения).
Реактивы, растворы и посуда: йод (ГОСТ 4159-79); калий
йодистый (ГОСТ 4232-74); вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72).
Приборы, инструменты: пробирки (ГОСТ 25336-82); колба
мерная (ГОСТ 1770-74); пипетки и бюретки по НТД.
Для приготовления основных растворов цветовых шкал навески
реактивов берут с погрешностью не более 0,001 г и готовят растворы в
мерных колбах о соответствии с табл. П6.1.
Приготовленные основные растворы помещают в сухие склянки
с притертыми пробками и хранят при комнатной температуре в
темном месте. Цветовые шкалы (растворы сравнения) готовят из
основных растворов, смешивая их с водой, при этом основные
растворы отбирают градуированной пипеткой или бюреткой с
погрешностью не более 0,02 мл. Цветовую шкалу готовят по табл.
П6.2.
Таблица П6.1
Приготовление основных растворов цветовых шкал
Цветовая
шкала
Йодная
Приготовление
основного раствора
содержащего 0,4 г
йодистого калия,
прибавляют 0,100 г
йода. После его
полного растворения
объем раствора
доводят водой до 100
см3
основного
компонента в 1
см3 раствора, мг
1 (I2)
70
Дополнительные
указания
к применению в
течение 2,5 мес при
хранении его в
темном месте в
склянке из
оранжевого стекла
с притертой
пробкой
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]