Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Химические методы количественного анализа. Учебное пособие
.pdf
91
4.5 Определение серебра с помощью адсорбционных индикаторов
Кроме вышеуказанных методов осаждения, в практике применяется метод
определения серебра с помощью адсорбционных индикаторов, предложенных
Фаянсом. Вещества, имеющие большую поверхность, обладают способностью
притягивать к себе ионы из растворов. Это явление носит название адсорбции.
Адсорбция характеризуется избирательными свойствами: осадком адсорбируются
из растворов те ионы, которые входят в состав самого осадка и находятся в избытке
в растворе, причем поверхность осадка принимает заряд адсорбированного иона.
При титровании раствора нитратом серебра образуется хлопьевидный
осадок , обладающий большой поверхностью и, следовательно, хорошей
адсорбционной способностью. До достижения точки эквивалентности в растворе
находятся ионы хлора, которые адсорбируются образующимся осадком ,
заряжая поверхность его отрицательно. В точке эквивалентности все ионы хлора
связываются с ионами серебра и при добавлении следующей капли
растворе появляются в избытке ионы
, адсорбирующиеся осадком и
в
заряжающие поверхность его положительно. Таким образом, в точке
эквивалентности наступает перезарядка поверхности осадка.
В качестве индикаторов при определении хлоридов этим методом
применяются некоторые органические красители – флюоресцеин,
дихлорфлюоресцеин, анионы которых окрашены. Краска эозин применяется при
определении бромидов и йодидов. Если в раствор прибавлен флюоресцеин,
то в точке эквивалентности осадок положительно заряженный ионами
будет адсорбировать окрашенные анионы флюоресцеина, образуя твердый
,
флюоресцеин серебра, остающийся на поверхности осадка и окрашивающий его в
красный цвет.
92
Флюоресцеин применяется в нейтральной и слабощелочной среде,
дихлорфлюоресцеин – в нейтральной и слабокислой среде, эозин можно применять
в более кислой среде.
Титрование в присутствии адсорбционных индикаторов нельзя производить
на прямом солнечном свету, так как они повышают чувствительность солей
серебра к свету, и осадок быстро чернеет.
Техника титрования следующая. К отмеренному объему определенной
концентрации прибавляют раствор индикатора до тех пор, пока жидкость не станет
желтовато – зеленой (5-10 капель), и быстро титруют раствором нитрата серебра,
непрерывно взбалтывая. Ближе к концу титруют медленнее до появления розовой
окраски осадка.
4.6 Лабораторная работа № 4. Определение содержания хлорид – иона в
питьевой воде по методу Мора
4.6.1 Установление концентрации рабочего титрованного раствора
Нитрат серебра не всегда бывает химически чистым, иногда содержит
различные примеси. Очистка
перекристаллизацией из азотнокислого
раствора сопряжена со многими трудностями. Из-за этого нельзя приготовить
раствор требуемой концентрации по точной навеске, взятой на аналитических
весах. В таком случае навеску
приблизительно равную вычисленной, берут
на технохимических весах.
Навеску
для приготовления 100 см3 0,1 н. раствора рассчитывают по
формуле:
93
– вместимость мерной колбы (0,100 дм3).
На технохимических весах взвешивают 1,700 г
и растворяют в
100 см3 дистиллированной воды. Раствор сохраняют в темноте.
Для определения точной нормальности раствора
пользуются
раствором химически чистого , концентрацию которого устанавливают по
точной навеске, взятой на аналитических весах. Вначале очищают, осаждая
его из насыщенного раствора концентрированной соляной кислотой. Осадок
отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и просушивают
сначала на воздухе, затем в электрической печи при 500-600
такой же концентрации, как и раствор
, т.е. 0,1 н.
Вычисляют массу навески для приготовления 100 см
0
С. Готовят раствор
3
0,1 н. раствора по
формуле:
– вместимость мерной колбы (0,100 дм3).
На аналитических весах на часовом стекле взвешивают точную массу ,
соблюдая все правила взвешивания. Эту массу полностью переносят через воронку
в мерную колбу объемом 100 см3, смывают дистиллированной водой остатки соли
с часового стекла и воронки и растворяют вещество. Объем раствора доводят до
метки водой и перемешивают.
Вычисляют титр и нормальность хлорида натрия:
94
Отмеряют пипеткой 10,0 см
3
приготовленного раствора и помещают в
коническую колбу объемом 250 мл, прибавляют 2 см
Бюретку ополаскивают раствором
3
5%-ного раствора
.
и заполняют рабочим раствором.
Титруют раствор хлорида натрия до перехода окраски из желтой в грязно-розовую.
Титрование проводят трижды и берут среднее арифметическое из полученных
3
.
3
.
объемов
Концентрацию раствора
где,
, отличающихся не более чем на 0,2 см
рассчитывают по формуле:
- вместимость пипетки, см3;
- средний объем
, затраченный на титрование, см
4.6.2 Определение содержания хлорид – иона в питьевой воде
Путем разбавления готовят 100,0 см
3
0,02 н раствор
. Отмеряют
пипеткой или бюреткой 20,0 см3 рабочего титрованного раствора нитрата серебра,
используемого в п. 4.6.1 данной работы, в мерную колбу объемом 100,0 см3.
Доводят дистиллированной водой до метки. Перемешивают.
Отмеряют пипеткой 50,0 см3 водопроводной воды и помещают в колбу для
титрования. Добавляют 2 см
Оттитровывают исследуемую воду рабочим титрованным раствором
3
индикатора 5%-ного раствора
.
до изменения окраски индикатора. Титруют трижды, вычисляют средний объем
раствора нитрата серебра и рассчитывают содержание хлорид-иона в питьевой воде
по формуле:
Сравнивают полученные данные с величиной ПДК, равной 350 мг/дм
3
.
95
5 Тесты для контроля
Вариант 1
1) Как правильно приготовить титрованный раствор?
a) Массу навески перенести в мерную колбу, постепенно при
перемешивании растворить и раствор довести до метки дистиллированной водой;
b) массу навески перенести в мерный цилиндр, довести
дистиллированной водой до требуемого объема;
c) массу навески перенести в мерную колбу, раствор довести до метки
дистиллированной водой;
d) массу навески перенести в мензурку, добавить при перемешивании
требуемый объем дистиллированной воды.
2) С какой точностью (г) берут навески «исходных» веществ для
приготовления стандартных растворов?
a) 0,002;
b) 0,0001;
c) 0,1;
d) 0,01.
3) Рассчитать концентрацию хлористоводородной кислоты при .
a) 0,0001;
b) 1,000;
c) 0,010;
d) 0,100.
4) Укажите систему, для которой точка нейтральности и эквивалентности
совпадают.
a)
b) ;
c) ;
d) .
;
96
5) Какова окраска индикатора метилового оранжевого в точке
эквивалентности системы ?
a) Синяя;
b) желтая;
c) оранжевая;
d) бесцветная.
6) Сравните объемы анализируемого раствора
и титранта
, если известны их концентрации: и
.
a)
b)
c)
d)
;
;
;
.
7) Сколько г необходимо взвесить для приготовления 200 см
раствора с концентрацией 0,1 М, если щелочь содержит 2 % примесей?
a) 0,816;
b) 0,833;
c) 0,408;
3
d) 1,04.
8) При титровании по фенолфталеину карбоната натрия затратили 12,0
3
см
0,1000 н. раствора . Рассчитайте массу (мг) карбоната натрия.
a) 0,1272;
b) 0,0636;
c) 0,0318;
d) 0,1908.
9) Укажите ненужное действие в ходе анализа на содержание
методу Мора:
a) Взятие навески;
b) Растворение ее;
по
97
c) Нагревание раствора;
d) Титрование раствором
Вариант 2
1) Укажите весы и мерную посуду для приготовления стандартного
раствора.
a) Технохимические весы, мерный цилиндр;
b) аналитические весы, мерный цилиндр;
c) аналитические весы, мерная колба;
d) технохимические весы, мерная колба.
2) С какой точностью (г) можно взвешивать на аналитических весах?
a) 0,001;
b) 0,002;
c) 0,0001;
.
d) 0,01.
3) Вычислить 0,05 моль/дм3 раствора аммиака,
.
a) 3,03;
b) 10,92;
c) 1,30;
d) 12,7.
4) Какая реакция лежит в основе кислотно – основного титрования?
a)
b)
c)
d)
5) Укажите систему, для которой точка эквивалентности находится в
щелочной среде?
a) ;
b) ;
c)
;
98
d) .
6) По какой формуле можно вычислить массу вещества
объем раствора
a)
b)
c)
d)
7) В каком объеме (см
и концентрация
;
;
3
) необходимо растворить 1,0 г для
?
;
.
получения раствора с концентрацией 0,05 моль/ дм3?
a) 250;
b) 100;
, если даны
c) 500;
d) 50.
8) На титрование пробы столового уксуса затрачено 10,50 см3 0,0150
моль/дм
3
. Рассчитайте массу (мг) (
анализируемой пробе уксуса.
a) 6,30;
b) 0,1575;
c) 9,45;
d) 0,0095.
9) Какой метод относится к осадительному титрованию?
a) Перманганатометрия;
b) Мора;
= 60 г/моль) в
c) замещения;
d) отгонки.
99
Вариант 3
1) Какова точность измерения раствора по бюретке вместимостью
25 см3?
a) 0,01;
b) 0,10;
c) 0,05;
d) 1,00.
2) Химический препарат, содержащий кроме реагента, вспомогательные
вещества является:
a) растворителем;
b) реактивом;
c) осадителем;
d) катионитом.
3) Рассчитать 0,02 М раствора муравьиной кислоты,
a) 12,30;
b) 10,25;
c) 2,75;
d) 1,70.
4) Укажите титрант для системы при титровании с
метиловым оранжевым.
a) ;
b) ;
c) выбор титранта не имеет значения;
.
d) титрование невозможно.
5) Какова окраска индикатора тимолового синего в точке
эквивалентности системы ?
a) Синяя;
b) желтая;
c) малиновая;
100
d) бесцветная.
6) Какое выражение характеризует закон эквивалентов для реагирующих
веществ и ?
a)
b)
c)
d)
;
;
.
;
7) Сколько (г) чистого содержится в навеске массой 0,1600 г,
содержащей 10 % примесей?
a) 0,144;
b) 0,167;
c) 0,072;
d) 0,087.
8) На титрование серной кислоты затрачено 10,1 см3 0,1200 н. раствора
. Вычислите массу оттитрованной серной кислоты.
a) 59,388 мг;
b) 118,776 мг;
c) 178,164 мг;
d) 67,872 мг.
9) Укажите фактор, на котором основано действие индикатора
методе Мора.
a) Образование окрашенного комплекса;
b) окисление индикатора;
c) диссоциация индикатора;
d) образование окрашенного осадка.
Вариант 4
1) Какая посуда применяется для приготовления раствора с
в
установленным титром?
a) Мерная колба;
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]