Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Химические методы анализа. Лабораторный практикум
.pdf
МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ
ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ
«САМАРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»
К аф едра «Химия и технология полимерных и композиционных материалов»
Е.И. СЫЧ, К.П. ЯКУНИН
ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Самара
Самарский государственный технический университет
2021
1
Печатается по решению методического совета инженерно-технологи-
ческого факультета (протокол № 4 от 10.02.2021 г.).
УДК 543(076.5)
ББК 24.4я73
С 95
Сыч Е.И.
Химические методы анализа: лаб. практикум / , . –
Самара: Самар. гос. техн. ун-т, 2021. – 64 с.
Содержит описание лабораторных работ по основным химическим методам анализа, а также теоретическую часть, содержание которой раскрывает основные понятия и общую логику проведения качественного и количественного
анализа в химической лаборатории.
Предназначен для студентов химических и нехимических направлений
и специальностей технических университетов.
Р ец ензент: канд. техн. наук, доцент
УДК 543(076.5)
ББК 24.4я73
С 95
© Е.И. Сыч, К.П. Якунин, 2021
© Самарский государственный
технический университет, 2021
2
ВВЕДЕНИЕ
Важнейшим видом учебной деятельности в курсе химии являют-
ся лабораторные занятия.
Лабораторные работы в рамках малого практикума проводятся
с небольшим количеством веществ, что позволяет при минимальных
затратах познакомиться с основными свойствами химических соединений. Прежде чем приступить к практической работе, необходимо ознакомиться с лабораторным оборудованием, с методикой проведения основных лабораторных операций, с правилами техники безопасности.
Лабораторный практикум состоит из теоретических разделов
и 6 лабораторных работ, раскрывающих основные химические методы
анализа. В конце теоретических разделов приведены контрольные вопросы для закрепления полученного материала. Каждая лабораторная
работа помимо экспериментальной части включает в себя анализ полученных данных, их систематизацию и, при необходимости, расчет неизвестных, практически помогает закрепить теоретический материал.
Практикум подготовлен для студентов химических и нехимических направлений и специальностей технических университетов.
3
1. ТЕХНИКА ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
1.1. ОБЩИЕ ПРАВИЛА РАБОТЫ
В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ
Прежде всего прорабатывается теоретический материал, относящийся к лабораторному опыту. Студент должен иметь четкое представление о цели работы, ходе эксперимента, необходимом оборудовании и реактивах.
До начала работы следует уточнить у преподавателя все непонятые вопросы и провести проверку приборов, посуды и реактивов.
Выполнение лабораторных работ может проходить как в группе
(2–3 человека), так и индивидуально. Выполнение работы в группе
более 4 человек нежелательно.
Последовательность операций, указанных в лабораторном практикуме, не должна нарушаться или изменяться без прямого указания
преподавателя.
Необходимо соблюдать технику безопасности и меры предосторожности. Химическая лаборатория требует от студентов внимательности и аккуратности, любая операция может привести к серьезным
последствиям.
Все опыты проводятся в химическом халате, а при работе с опасными веществами также надеваются резиновые перчатки и очки. Длинные волосы убираются под косынку.
У каждого студента в лаборатории должно быть определенное
рабочее место.
Рабочий стол должен быть укомплектован: реактивами, приборами, химической посудой.
Личные вещи, книги и другие предметы не должны находиться
на рабочем столе. Не загромождать рабочее место.
Ответственность студента – следить за чистотой и порядком
на рабочем месте. В случае разлития или просыпания реактива, стол
следует вытереть или вымыть.
4
Использовать реактивы, необходимые в конкретной лабораторной
работе. Концентрированные щелочи и кислоты не выносить из-под тяги.
Любой предмет или реактив после использования обязательно
возвращать строго на место.
Склянки с реактивами имеют пояснительную этикетку с названием (формулой), а также указания: о чистоте реактива («техн.» – технически чистый, «ч» – чистый, «чда» – чистый для анализа, «х.ч» –
химически чистый), концентрации раствора. Если на склянке нет этикетки или пояснительной надписи, то использовать реактив можно
только по согласованию с преподавателем.
На растворах для титрования и точного анализа дополнительно
ставится метка с указанием даты составления раствора.
Концентрированные щелочи и кислоты наливаются строго в вытяжном шкафу! Работы с использованием вредных веществ проходят
под тягой.
Просыпанные реактивы или излишек переносить в исходные емкости нельзя, их следует утилизировать.
Если реактив дорогостоящий, то его собирают в специальный сосуд и передают лаборанту.
Для проведения эксперимента следует использовать минимальное количество веществ, что оправдано не столько необходимостью
экономии, сколько опасностью загрязнения излишними отходами окружающей среды.
После взятия необходимых реактивов склянка плотно закрывается пробкой и ставится на место.
Сыпучие реактивы отбираются чистыми и сухими ложечками или
лопатками (стеклянными, металлическими или фарфоровыми). После
использования инструмент обтирается фильтровальной бумагой.
Жидкие реактивы отбираются мерной пипеткой с грушей. После
употребления пипетка моется и сушится.
Горячая посуда и приборы ставятся не на рабочий стол, а на специальные подставки.
В лаборатории категорически запрещается пить, принимать пищу,
курить.
5
Уравнения реакций, расчеты и записи исследований делаются
во время лабораторной работы, после окончания опыта.
После окончания лабораторной работы студент обязан вымыть
химическую посуду, привести рабочее место в порядок и предъявить
дежурному по лаборатории для проверки его состояния.
1.2. ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ
В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ
1.2.1. Работа с кислотами и щелочами
1. При работе с концентрированными кислотами и щелочами
нужно быть осторожным и следить за тем, чтобы они не попали
на кожу или одежду.
2. При разбавлении концентрированных кислот следует медлен-
но и осторожно приливать кислоту в воду, но не наоборот. При разбавлении кислоты выделяется большое количество тепла, поэтому
при приливании воды к кислоте может произойти разбрызгивание кислоты.
3. При работе с большим объемом кислоты и щелочи необходимо:
а) надевать длинные резиновые перчатки (в которые заправ-
ляются рукава халата), прорезиненный фартук и защитные очки, закрывающие глаза не только спереди, но и с боков;
б) пользоваться сифоном и специальной нагнетательной гру-
шей. Слив концентрированных кислот из больших бутылей наклоном
может привести к аварийной ситуации. Если бутыль лопнет или разобьется, брызги кислоты могут причинить сильные ожоги. Капли концентрированной кислоты при попадании на ветошь и т.п. могут спровоцировать возникновение пожара;
в) отбор концентрированных кислот и щелочей проводится
пипетками, на которые надеваются резиновые груши. Засасывать
жидкость ртом недопустимо;
г) отбор твердой щелочи из банок проводится специальными
приспособлениями, такими как щипцы или пинцеты. Отбор необхо-
6
димой порции щелочи проводится в защитной экипировке: для защиты глаз надеваются специальные очки, защита кожных покровов происходит с помощью халата, прорезиненного фартука, резиновых перчаток. Для отделения твердой щелочи от основного куска пользуются
зубилом и молотком. При раскалывании щелочь накрывают куском
прорезиненной ткани с маленьким отверстием для зубила. В это время в помещении не должны находиться люди с незащищенными глазами. Мелкие куски незамедлительно помещаются в банку и закрываются резиновой пробкой.
1.2.2. Работа с горючими и огнеопасными веществами
1. Для нагревания горючих и легковоспламеняющихся жидко-
стей применяют колбы с обратным холодильником, устанавливаемые
на водяных или воздушных электрических банях с изолированной
электропроводкой и закрытыми элементами обогрева.
2. После проведения опыта все находящиеся вблизи горелки га-
сятся, затем проводится разборка приборов с легковоспламеняющимися веществами (остаточными продуктами).
3. Горючие, легковоспламеняющиеся или летучие вещества хра-
нятся на безопасном расстоянии от пламени, электрических печей,
термостатов и других нагревательных приборов.
4. Щелочные металлы в обязательном порядке хранятся под сло-
ем сухого керосина. При работе с металлическим натрием или калием
их соприкосновение с водой недопустимо. По окончании работы металлические остатки помещают в специально предназначенные банки, заполненные керосином. Нельзя бросать щелочные металлы (калий, натрий) в раковины или сливные банки, предназначенные
для отходов различных жидкостей.
1.2.3. Правила оказания первой помощи
1. При порезах место повреждения очищают и обрабатывают
3 %-м раствором перекиси водорода, края раны смазывают спирто-
вым раствором йода и перевязывают. После оказания первой помощи
пострадавшего необходимо доставить в медпункт.
7
2. При попадании разбавленной кислоты на кожный покров по-
раженное место обильно промывают сначала чистой водой, а затем
раствором бикарбоната натрия. Если кислота концентрированная, то
перед промыванием ее следует снять с кожи сухой салфеткой или
ватным диском.
3. При попадании едкой щелочи пострадавший участок обильно
промывают чистой водой. Затем следует нейтрализовать остатки щелочи разбавленной лимонной или уксусной кислотой.
4. При попадании на кожный покров раздражающих веществ
(фенол, бром и т.д.) следует немедленно промыть пострадавший уча-
сток соответствующим органическим растворителем (спирт, бензол,
керосин, эфир и др.).
5. При отравлении хлором, бромом, окислами азота, галоген-
ангидридами следует немедленно переместить пострадавшего на
свежий воздух, поднести к носу ватку, смоченную разбавленным раствором аммиака (нашатырный спирт), а также напоить молоком.
6. При ожогах пламенем немедленно промывают обожженное
место в течение 10–15 минут проточной холодной водой. При небольших ожогах накладывают противоожоговую мазь и закрывают
стерильной повязкой. При обширных ожогах вокруг раны накладывают асептическую мазь, дают пострадавшему обильное теплое питье, обезболивающую таблетку и вызывают скорую.
1.2.4. Ликвидация пожара
При возникновении пожара следует немедленно отключить все
электроприборы, газ, убрать все горючие и легковоспламеняющиеся
вещества дальше от огня. Очаг возгорания необходимо гасить огнетушителем или использовать песок, шерстяное (или войлочное) полотно.
При горении керосина и других горючих жидкостей тушение пожара водой запрещается, т.к. это лишь усугубляет ситуацию. В случае увеличивающейся угрозы пожара немедленно вызвать пожарную команду.
При горении одежды на пострадавшего набрасывают шерстяное
(или войлочное) одеяло, которое держат до полного тушения пламени.
8
1.3. ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА
1.3.1. Классификация мерной лабораторной посуды
Мерная лабораторная стеклянная посуда не предназначена
для нагрева или охлаждения, она используется для измерения объема
жидкости и раствора.
Изготовление и применение мерной посуды так же, как и ее поверка проходят в соответствии со стандартами. Единицами измерения
объема (в соответствии с Международной системой единиц СИ) служат: кубический миллиметр (мм3), кубический сантиметр (см3), кубический дециметр (дм3), кубический метр (м3).
Истинный литр – объем, который занимает химически чистая во-
да массой 1 кг при нормальном атмосферном давлении (760 мм рт. ст.)
и температуре 3,98° С (температура наибольшей плотности воды):
а) по виду мерная посуда классифицируется на мензурки, мер-
ные стаканы, мерные цилиндры, мерные колбы, химические пипетки,
бюретки;
б) по точности измерения: для грубого измерения объемов (мензурки, мерные стаканы, цилиндры) и для точного измерения объемов
(мерные колбы, химические пипетки, бюретки);
в) по виду шкалы: с одной меткой, градуированные;
г) по назначению: на вливание (мерные колбы) и на выливание
(химические пипетки, бюретки).
Градуированная мерная посуда – это химическая посуда, которая помимо метки, отмечающей общий объем, имеет еще дополнительные метки, делящие общий объем на части.
Для точного измерения объемов в химическом анализе используется мерная посуда (мерные колбы, химические пипетки, бюретки),
прошедшая поверку и калибровку.
Поверка заключается в определении массы чистой воды, не содержащей примесей и растворенного воздуха, налитой в посуду до
метки (мерные колбы и пикнометры) или вылитой из нее (пипетки
и бюретки) при данной температуре и атмосферном давлении.
9
Калибровка – определение поправок для нахождения истинного
значения объемов, соответствующих номинальным объемам, определенным по меткам, нанесенным на мерную посуду при определенной
температуре (t = 20° C).
1.3.2. Химическая посуда из стекла
Самой распространенной посудой в химических лабораториях
является посуда из стекла. Стекло – это очень удобный для проведения химических опытов конструкционный материал, который обладает важными качествами (как для посуды, так и для приборов, соединительных элементов). Стекло устойчиво к коррозии, имеет относительно небольшой линейный коэффициент теплового расширения,
необходимую для удобства использования и мытья гладкость и такое
важное качество, как прозрачность, позволяющее в реальном времени
следить за ходом эксперимента.
Стеклянная посуда обладает в то же время и серьезными недостатками, включающими в себя: неустойчивость к резким перепадам
температуры, хрупкость, а также малая химическая устойчивость
к некоторым агрессивным средам (например, концентрированные
растворы щелочей, фосфорная и фтороводородная кислоты).
Одно из основных требований, предъявляемое к химической посуде из стекла, – это термическая и химическая стойкость.
Термическая стойкость – это способность стекла выдерживать
без разрушения резкие колебания температуры. Максимальная разность температур, которую выдерживает стекло, не разрушаясь, является величиной его термической устойчивости.
Термическая стойкость стеклянных сосудов зависит, в частности,
от толщины стенок. По термостойкости стекла принято делить на
группы, исходя из их коэффициентов линейного теплового расширения, в интервале температур 20–300 °С.
Под химической стойкостью понимают способность стекла
противостоять разрушающему действию воды, кислот, щелочей
и других химических реагентов.
10
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]