Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Химические методы анализа. Лабораторный практикум
.pdf
Химическую стойкость стекла определяют по ГОСТ 21400-75,
которым установлены классы гидролитической стойкости (водостойкости), кислотостойкости и щелочестойкости стекол.
Химические стаканы (рис. 1.1) – это лабораторная посуда, служащая для переливания жидкостей и представляющая цилиндрические стеклянные стаканы с носиком. Мерные стаканы имеют градуировку и служат для отбора приблизительных объемов жидкостей. Если стакан имеет пометку о термостойкости, в нем возможно проведение нагревания растворов.
. 1.1. Мерные химические стаканы
Химические колбы (рис. 1.2) – это сосуды с плоским или круглым дном и вытянутым суженным горлом. Колбы служат для приготовления в них химических реактивов, проведения физикохимических операций.
. 1.2. Химические колбы:
– коническая колба (колба Эрленмейера);
– плоскодонная колба; – круглодонная колба
11
Пробирка – это сосуд цилиндрической формы различной вели-
чины, диаметра, а также вида донышка. Пробирки используют для
проведения различных химических реакций (в том числе с нагревом)
в случае, если объем реактива небольшой. Существует множество
видов пробирок: простые цилиндрические, конические, мерные, центрифужные пробирки и пробирки с отводами (рис. 1.3).
При проведении опыта объем пробирки заполняется не более чем
на
часть. Для операций с нагревом используется держатель или специ-
альные щипцы, в которых зажимается пробирка. Нагрев следует проводить медленно, с открытым концом, повернутым от экспериментатора.
Пробирку держат около открытого пламени спиртовки, но не в нем.
. 1.3. Пробирки:
– простые; – с пришлифованной пробкой; – изогнутые; – с носиком;
– для вакуумного фильтрования; – градуированные; – центрифужные
Бюретка – лабораторный сосуд для точного определения небольших объёмов газов (газовая бюретка) и жидкостей (бюретка для
титрования) (рис. 1.4, , , ). Если раствор для титрования прозрачный, то за его количеством, вытекающим из бюретки, следят по положению нижнего края мениска (рис. 1.4, ). Если титрование проходит с использованием окрашенного раствора, то деления отсчитываются по верхнему краю мениска. В этом отношении очень удобны
бюретки с полосой Шельбаха, у которых вдоль задней стенки на фоне
молочного стекла имеется синяя полоска. Вследствие различного
преломления света эта полоска на месте мениска представляется
в виде двух направленных друг к другу конусов (рис. 1.4, ). Глаз наблюдателя при отсчете находится на уровне мениска.
12
. 1.4. Виды бюреток:
– со стеклянным краном; – с зажимом Мора; – со стеклянным затвором-шариком;
– отсчет по бюретке; – мениск раствора в бюретке с полоской Шельбаха
Современная бюретка чаще всего встречается двух видов.
Бюретка с краном. Представляет собой узкий длинный стеклянный сосуд в виде полой трубки. С одной стороны она открыта, с другой находится запорный краник, не позволяющий жидкости свободно
выливаться наружу (см. рис. 1.4, ). Иногда такая мерная емкость
может быть снабжена двухходовым спускным краном, а также боковым отводом, который применяется для заливания в емкость титрованной жидкости.
Бюретка без крана. Вместо него используется плотно надевающийся на трубку резиновый шланг с прикрепленным к нему зауженным книзу капилляром (стеклянным сосудом). Роль зажима в этом
случае выполняет шарик, который находится в нижней части трубки,
перекрывая выход из нее. Скорость вытекания жидкости регулируется с помощью нажима на резиновый шланг в месте расположения
шарика. Вместо него может использоваться стеклянная бусина или
пружинный металлический зажим (см. рис. 1.4, , ).
13
Пипетки служат для переноса определенных объемов раствора
из одного сосуда в другой и используются для точного измерения
объемов на выливание. Пипетки бывают двух видов: градуированные
и неградуированные.
Градуированная пипетка применяется для отмеривания различных объемов раствора (рис. 1.5, , ).
. 1.5. Работа с пипеткой:
– пипетки градуированные; – положение пипетки при установлении мениска
на уровне метки; – выливание раствора из пипетки
Неградуированная пипетка (пипетка Мора) рассчитана на какойлибо определенный объем. Наиболее часто в титриметрическом анализе применяются пипетки на 1, 5, 10, 25 и 50 см3. Микропипетками
называют пипетки вместимостью менее 1 см3.
Для того чтобы заполнить пипетку, выполняют следующий порядок действий:
а) пипетка берется большим и указательным пальцами и опуска-
ется нижним концом в раствор;
б) резиновой грушей жидкость засасывается внутрь пипетки,
причем мениск должен подняться чуть выше метки;
14
в) верхнее отверстие быстро закрывается указательным пальцем.
Пипетка держится строго вертикально и постепенно ослабляется нажим, вследствие чего жидкость опускается до метки;
г) в момент, когда жидкость доходит до метки, отверстие плотно
закрывается.
Чтобы вылить жидкость из пипетки, ее нижним концом прикасаются к внутренней поверхности сосуда и понемногу ослабляют нажим пальца, давая жидкости медленно вытечь (рис. 1.5, , ). Затем
кончик пипетки оставляют в соприкосновении со стенкой еще на 10–
15 с. Остаток жидкости из пипетки нельзя выдувать, так как этот объем не учитывался при калибровке мерной посуды.
Эксикатор – это сосуд диаметром от 15 до 30 см (вместительностью от 100 до 300 мл), в котором поддерживается определенный
уровень влажности воздуха – около 0 %. Он состоит из емкости, изготовленной из толстого высококачественного боросиликатного или
лабораторного стекла, реже из полимерных материалов с крышкой,
внутри которого находится осушитель (рис. 1.6).
. 1.6. Эксикатор:
1 – крышка; 2 – корпус; 3 – вставка; 4 – чашка для поглотителя
Стеклянные лабораторные холодильники широко применяют
при перегонке, экстракции и других процессах (рис. 1.7).
15
. 1.7. Лабораторные холодильники:
– холодильник Либиха с прямой внутренней трубкой; , – шариковый холодильники;
, – холодильники со змеевиковым охлаждением; – пальцеобразный холодильник
Такие холодильники изготавливают по ГОСТ 25336–82 следующих типов: с прямой трубкой; шариковые; спиральные с наружным
охлаждением; спиральные с внутренним охлаждением; спиральные
с внутренним охлаждением обратимые; спиральные с внутренним
и наружным охлаждением двухстенные; пальчиковые.
Часовое стекло относится к вспомогательной лабораторной посуде (рис. 1.8, ). Название предмет получил за внешнюю схожесть
со стеклами, которые используют в отдельных моделях карманных
часов. Материалом для изготовления часовых стекол служит стекло
из силикатов. Часовые стекла используются в таких технологических
процессах лабораторных исследований, как взвешивание химических
реагентов и навесок проб, выпаривание микроколичеств жидкости,
может служить прозрачной крышкой для химических сосудов.
. 1.8. Химическое стекло
– часовое; – предметное
Предметные стекла служат для проведения качественных микрокристаллоскопических реакций (рис. 1.8, ). Предпочтительны тонкие стекла, так как они лучше выдерживают нагревание. Для проведения реакций стекла должны быть чистыми.
16
1.3.3. Фарфоровая химическая посуда
Фарфоровая посуда для химической лаборатории отличается высокой прочностью, устойчивостью к температурным перепадам, низкой теплопроводностью и устойчивостью к большинству химических
веществ. Однако такая посуда достаточно хрупкая и может не перенести ударов и падений на поверхность лабораторного стола, особенно со столешницей из керамогранита.
Выпаривательные фарфоровые чаши предназначены для получения сухого остатка после выпаривания раствора (рис. 1.9, ).
Для увеличения продолжительности срока эксплуатации, для щадящего режима рекомендуется производить нагрев через промежуточную асбестовую сетку или на водяной лабораторной бане для равномерного распределения температур по поверхности.
Выпаривательные чаши могут использоваться и для вспомогательных операций, таких как перемешивание растворов ложкой, растворение порошков в жидкости.
Ступка керамическая с пестиком – приспособление предназначено для истирания путем приложения ручного усилия сыпучих,
твердых, пастообразных материалов (рис. 1.9, ).
. 1.9. Фарфоровая химическая посуда:
– выпаривательная фарфоровая чаша; – ступка с пестиком
Стаканы фарфоровые лабораторные – это цилиндрические
стаканы с носиком объемом 25–1000 мл, использующиеся для хранения реактивов, взвешивания, подогрева и смешивания.
Фарфоровые стаканы не относятся к мерной лабораторной посуде, поскольку не имеют градуировочной шкалы.
17
Лабораторная воронка Бюхнера служит для фильтрования через
фильтры (бумажные, тканевые) под давлением при помощи создания
разряжения. При больших количествах веществ осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера в комплекте с колбой Бунзена (рис. 1.10).
. 1.10. Установка для фильтрации:
1 – воронка Бюхнера; 2 – колба Бунзена
Жидкость проходит через отверстия в воронке и сливается через
носик.
Контрольные вопросы
1. Назовите классификацию химических реактивов по чистоте.
2. Почему при разбавлении концентрированных кислот следует приливать
кислоту в воду, а не наоборот?
3. Какие действия следует предпринять при воспламенении одежды?
4. От чего зависит термическая стойкость стеклянных сосудов?
5. Что такое «истинный литр»?
6. Для чего проводится поверка и калибровка?
7. Основные требования, предъявляемые к лабораторной посуде и изделиям
из стекла.
8. Перечислите виды химических колб.
9. Для чего рассчитаны неградуированные пипетки (пипетки Мора)?
10. Назовите назначение выпаривательной фарфоровой чашки.
18
11. Почему нельзя выдувать остаток жидкости из пипетки при переносе рас-
твора в колбу?
12. В чем различие воронки Бюхнера и стеклянной химической воронки?
13. Для каких вспомогательных операций может использоваться выпарива-
тельная чашка?
14. Какую функцию выполняет эксикатор?
15. В чем заключается удобство использования бюретки с полосой Шельбаха
при проведении анализа?
19
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА
42
HgIK
KOHHgIK
42
NaOHHgIK
42
2.1. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА:
СУТЬ, ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ И КЛАССИФИКАЦИЯ
Титриметрический метод анализа – это метод количественного анализа, основанный на измерении количества реагента, которое
требуется для завершения реакции с данным количеством определяемого вещества.
Определяемое вещество (А) – это вещество (химический элемент), содержание которого определяется в исследуемом анализируемом продукте.
Титриметрическое исследование состоит в том, что к раствору
определяемого вещества поступательно приливают раствор реактива
(В) с заранее известной концентрацией.
Твердое, жидкое или газообразное вещество, вступающее в реакцию с веществом А, называют реагентом и обозначают В. Понятия
«реагент» и «реактив» не тождественны.
Реагент – это вещество, непосредственно вступающее в реакцию.
Реактив – это вещество (иногда сложная смесь нескольких ве-
ществ), которое содержит реагент, вспомогательные вещества и растворитель.
: реактив Несслера (тетрайодомеркурат (II) калия) – не-
органическое вещество, комплексное соединение йодистоводородной
кислоты, калия и ртути
. Чаще всего реагент используют
в виде водного щелочного раствора дигидрата тетрайодомеркурата
калия (
или
в зависимости от типа
щелочной среды).
метрическим методом. При титровании к раствору исследуемого
продукта медленно доливают раствор реагента точно известной концентрации в количестве, которое соответствует содержанию определяемого вещества А.
Титрование – количественное определение вещества А титри-
20
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]