Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Химические методы анализа. Лабораторный практикум
.pdf
6.1
№ опыта
Объем раствора щелочи, V, мл
Объем раствора
HCl
,
HCl
V
, мл
Концентрация раствора
HCl
,
HCl
C
(моль/л)
NaOH
Экспериментальные данные
5. По результатам титрования рассчитывается молярная концен-
трация эквивалента раствора
с точностью до 0,0001.
Расчет результатов анализа
Средний объем кислоты:
. (6.1)
Концентрация раствора щелочи:
Масса NaOH:
где – средний объем титранта;
. (6.2)
– молярная концен-
, (6.3)
трация титранта;
ляемого вещества; К – коэффициент разбавления, равный отношению
объема мерной колбы к объему пипетки (аликвоты, взятой на анализ),
– молярная масса эквивалента опреде-
51
.
7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННОЙ ВОДЫ
В ХЛОРИДЕ БАРИЯ
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4
Цель работы: определить массу кристаллизационной воды, со-
держащейся в 1 г кристаллогидрата хлорида бария.
Приборы и посуда: весы технические, весы аналитические, су-
шильный шкаф, тигельные щипцы, эксикатор, бюкс с крышкой.
Реактивы: двухводный кристаллогидрат хлорида бария
(BaCl2·2H2O).
Сущность работы
Кристаллизационной называется вода, которая входит в структу-
ру кристаллов некоторых веществ – кристаллогидратов.
При длительном негерметичном хранении кристаллогидратов
часто происходит их выветривание.
Выветривание – это выделение воды при обыкновенной температуре из кристаллов с соответствующим изменением химической
формулы. Выставленные на воздух кристаллогидраты теряют часть
своей кристаллизационной воды, лишаются при этом прозрачности и
своего кристаллического вида, могут удерживать свою первоначальную форму, в других случаях рассыпаются в порошок.
Масса кристаллизационной воды определяется косвенным методом отгонки. Данный метод основан на том, что при воздействии
температуры кристаллогидраты разлагаются с выделением воды.
По разнице исходной и конечной массы определяют содержание летучих веществ по отношению к взятой навеске.
Ход работы:
1. Навеска кристаллогидрата берется массой в пределах от 1,0
до 1,5 г, для этого соль взвешивается на кальке на технических весах.
Затем определяется масса пустого бюкса с крышкой на аналитических весах с точностью до 0,0002 г (для этого проводятся три параллельных взвешивания и по результатам вычисляется среднее значение – m1). Перед взвешиванием бюкс должен быть высушен и подпи-
52
Определение
масс
Взвешивание
Масса
(средняя)
Бюкс без навески
m
1
Бюкс с навеской
m2
BaCl2·2H2O
– – –
m3
BaCl2 (первое высушивание)
m
4.1
BaCl2 (второе вы-
сушивание)
m
4.2
BaCl2 (третье вы-
сушивание)
m
4.3
H2O – – – m5
сан. Навеска с кальки переносится в бюкс, закрывается крышкой
и определяется масса бюкса с навеской (также проводятся три взвешивания и по результатам вычисляется среднее значение – m2).
2. Данные по взвешиванию заносятся в табл. 7.1.
3. По разнице масс бюкса с навеской и пустого бюкса вычисля-
ется масса навески кристаллогидрата (m3).
4. Открытый бюкс помещается в сушильный шкаф на 30 мин.
Затем тигельными щипцами бюкс переносится в эксикатор для охлаждения. Крышка бюкса не закрывается. Охлаждение в эксикаторе
бюкса до комнатной температуры проходит в течение 10–15 мин.
5. Бюкс с навеской закрывается крышкой и переносится на ана-
литические весы для первого взвешивания после высушивания.
6. Массу соли, определенную как среднее арифметическое трех
параллельных измерений, заносят в таблицу (m
). Далее бюкс (с от-
4.1
крытой крышкой) снова помещается в сушильный шкаф на 20 мин,
повторно охлаждается в эксикаторе и снова взвешивается (m
4.2
).
Если результат повторного взвешивания отличается от предыдущего не более чем на 0,0002 г, то можно считать, что кристаллизационная вода полностью удалена. В противном случае проводят третье
высушивание, охлаждение и определение массы (m
Результаты определения массы (г) хлорида бария до и после высушивания
4.3
).
7.1
53
Расчет результатов анализа
Определение массы навески кристаллогидрата m3 (г):
. (7.1)
Определение массы воды m5 (г):
, (7.2)
если проводилось два высушивания,
, (7.3)
если проводилось три высушивания.
Теоретическое определение массовой доли воды (%) (7.4):
BaCl2 2H2O → BaCl2 + 2H2O
n = 1 моль n = 2 моль
M = 244,26 г/моль M = 18,015 г/моль
m = nM = 244,26 г m = nM = 36,03 г
ω (H2O)
теорет.
=
). (7.4)
Практическое определение массовой доли воды (%):
ω (H2O)
практ.
.=
. (7.5)
Абсолютная погрешность определения Δx (%):
Относительная погрешность определения δ (%):
. (7.7)
54
. (7.6)
3
FeCl
3
Fe
3
)(OHFe
32
OFe
3
)(OHFe
ClNHOHOHFeNHOHOHFeNHFeCl
434343
3)(3)(3
4
34
3
3)(3 NHOHOHFeNHFe
8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В РАСТВОРЕ
СОЛИ ТРЕХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5
Цель работы: освоение основных операций гравиметрического
анализа, определение содержания железа в растворе хлорида железа (III).
Приборы и посуда: электроплитка с закрытой спиралью, химический стакан (или колба) на 400 мл, химический стакан (колба) на 200 мл,
цилиндр, технические весы, аналитические весы, сушильный шкаф, муфельная печь, шпатели, стеклянные палочки, фарфоровые тигли, эксикатор, тигельные щипцы, фильтры, воронки для фильтрования.
Реактивы:
(х.ч. или ч.д.а.), концентрированная соляная
кислота, разбавленный раствор аммиака (1:1), 0,5н раствор нитрата
серебра, дистиллированная вода.
Сущность работы
Метод основан на осаждении гидроксидом аммония ионов
в виде
, получении весовой формы
прокаливанием
и пересчете весовой формы на железо.
Уравнение реакции:
;
.
Ход работы:
1. Раствор хлорида железа помещается в стакан емкостью
400 мл, добавляются 5 капель соляной кислоты, и разбавляется водой
до 200 мл.
2. Полученный раствор нагревается (избегая кипения). Одновре-
менно нагревается раствор аммиака (1:1) в колбе или стакане на 200 мл.
3. К нагретому раствору хлорида железа медленно, при помеши-
вании приливается горячий раствор аммиака до тех пор, пока в воздухе над стаканом не обнаружится по запаху присутствие аммиака.
4. Полученный в результате осадок отстаивается.
55
5. Осадок промывается декантацией горячей водой. Каждый раз
в стакан вливается порция воды 50–75 мл.
6. Фильтрование осадка производится через неплотный фильтр,
сложенный из фильтровальной бумаги (рис. 8.1).
8.1. Процесс складывания фильтровальной бумаги «гармошкой»
Осадок на фильтре промывается до тех пор, пока промывные воды, подкисленные азотной кислотой, не перестанут давать реакцию
на ион
-
с раствором нитрата серебра (рис. 8.2).
. 8.2. Установка для фильтрования:
1 – бумажный фильтр; 2 – стеклянная воронка;
3 – стеклянный стакан для сбора фильтрата;
4 – стеклянный стакан с очищаемой водой
56
7. Промытый осадок подсушивается и переносится вместе
с фильтром в тигель.
8. После обугливания фильтра в печи тигель переносят в муфель-
ную печь, прокаливают при температуре 800 °С до постоянного веса.
9. Весовой формой, в которой необходимо знать массу железа,
в данной работе является Fe2O3.
10. После выполнения экспериментальной части оформляются ре-
зультаты и общий вывод по работе.
Расчет результатов анализа
Содержание железа ω
где m
– масса осадка, г; mн – масса навески, г; F – гравиметрический
ос.
(в %) рассчитывают по формуле
эксп.
, (8.1)
фактор.
, (8.1’)
, b – стехиометрические коэффициенты; – молярная масса определяемого компонента; – молярная
масса гравиметрической формы.
Теоретическое содержание железа ω
теорет.
(в %) в хлориде железа
находят по формуле
(8.2)
Абсолютная ошибка:
Относительная ошибка:
57
(8.3)
. (8.4)
322
OSNa
KI
4
722
OCrK
42
SOH
42
SOH
HCl
OHSOKISOCrSOHKIOCrK
2422
3
4242722
74376
OHSOKIMgSOSOHKIKMgO
24224424
8652810
6423222
22 OSNaNaIOSNaI
KI
2
3
Fe
)(VI
4
MnO
22
OH
2
2
2
242 ICuII
I
9. ЙОДОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЛИТЕЛЯ.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГРАММОВОГО СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ
В РАСТВОРЕ СУЛЬФАТА МЕДИ
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6
Цель работы: определение граммового содержания меди в ис-
следуемом растворе.
Приборы и посуда: коническая колба, стеклянные палочки, пи-
петка (на 10 и 1 мл), бюретка, мерный цилиндр.
Реактивы: раствор
трольный раствор соли
; 10 %-й и 20 %-й раствор
;
, 10 %-й раствор
; кон-
; рас-
твор крахмала; дистиллированная вода.
Сущность метода
Определение окислителей с помощью йодометрии производят
методом замещения, т.е. не прямым, а косвенным методом.
К раствору, содержащему сильную кислоту (
,
), прили-
вают избыток KI и точный отмеренный объем раствора определяемого окислителя. При этом выделяется эквивалентное окислительное
количество йода:
1.
2.
.
.
Йод, выделившийся в результате реакции, оттитровывают раство-
ром восстановителя тиосульфатом натрия:
.
Образованный при взаимодействии вещества с
йод титруют
с целью определения различных окислителей, например соединений,
содержащих активный хлор,
,
,
,
,
и орга-
нических пероксидов и др.
Определение ионов
описывается следующей реакцией:
.
Для того чтобы предотвратить образование гидроксокомплексов
меди, определение проводится при рН 2–4, а также в присутствии
избытка
.
58
KI
42
SOH
722
OCrK
322
OSNa
2
64
2
322
22 OSIOSI
4
4
В йодометрическом титровании используется специфический ин-
дикатор – крахмал, который образует с йодом соединение синего цвета.
Ход работы:
1. Если раствор тиосульфата натрия не стандартизирован, то
первоначально проводится определение его концентрации.
Мерным цилиндром в коническую колбу приливают 5–7 мл
20 %-го раствора
и 1–15 мл 10 %-го раствора
.
2. С помощью пипетки добавляют 1 мл 0,1n раствора
накрывают колбу часовым стеклом (или притертой стеклянной пробкой) и оставляют в темноте на 5 мин для завершения реакции.
3. Образованный в результате реакции йод (раствор бурого цве-
та) титруют тиосульфатом (
) до соломенно-жёлтого цвета.
4. В титрованный раствор приливают 5 мл индикатора – крахма-
ла и образовавшийся раствор синего цвета оттитровывают тиосульфатом до бледно-зелёного цвета:
.
5. Расчет нормальности раствора тиосульфата вычисляют по
формуле
.
(9.1)
,
6. После стандартизации раствора тиосульфата проводится оп-
ределение массы меди. Бюретку наполняют приготовленным раствором тиосульфата натрия.
7. Контрольный объем раствора меди доводится до 100 мл
в мерной колбе дистиллированной водой. В чистую коническую колбу переносят пипеткой 10,0 мл соли
, предварительно ополос-
нув пипетку этим же раствором.
8. В коническую колбу с разбавленным раствором соли
добавляют мерным цилиндром 10 мл 10 %-го раствора KI.
9. Колба накрывается часовым стеклом для предупреждения по-
тери йода вследствие его летучести на 5 мин и ставится в темном
месте, чтобы реакция выделения йода полностью прошла.
59
322
OSNa
CuI
Исходные данные
Расчеты
Vk = 100 мл
Vал(
4
) = 10 мл
СН(
322
OSNa
)
V1(
322
OSNa
)
V2(
322
OSNa
)
V3(
322
OSNa
)
M
Э(Сu)
= 63,55 г/моль экв
мл
ал
(моль экв/л)
10. Титрование полученного бурого раствора проводится стан-
дартизованным раствором тиосульфата натрия до перехода окраски
в светло-желтую. После чего прибавляется 20 капель раствора крахмала и продолжается титрование до исчезновения синей окраски титруемого раствора от одной капли раствора
док
после окончания титрования должен иметь белый цвет).
(взмученный оса-
11. Титрование повторяют до получения трех сходных результа-
тов (табл. 9.1).
Расчет результатов анализа
9.1
Результаты лабораторной работы
60
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]