Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Физические основы роста кристаллов. Ч.1. Учебное пособие

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

07.09.2026

Размер:

2 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 67 / 97 8 9 > Следующая >>>

4.4. Системы управления и автоматизации

Управление процессом кристаллизации достаточно надежно разработано для установок по методу Чохральского, поскольку такие установки получили очень широкое распространение, особенно в связи с выращиванием полупроводниковых и диэлектрических монокристаллов. Объектом регулирования является диаметр растущего монокристалла. Среди многообразия способов регулирования практический интерес представляют регулирование мощности по заданной программе, линейной зависимости мощности нагрева и величины осевого градиента температуры в зоне кристаллизации, температуры по заданной программе. Кроме того, надежные системы управления и автоматизации удается создать путем оптического сканирования с использованием телевизионной системы, просвечиванием зоны кристаллизации рентгеновскими лучами, изучение характера изменения мениска расплава в инфракрасном и видимом диапазонах спектра с учетом изменений уровня расплава, а также веса кристалла (или тигля с расплавом).

Среди перечисленных способов регулирования существенное развитие получил способ учета формы мениска вблизи растущего монокристалла, поскольку установлена прямая связь между геометрическими характеристиками мениска и его физическим состоянием. Эта связь определяется на основании следующего уравнения (12):

 

стст

RqRq

cos12















 





 









, (12)

где hM — высота столба мениска,

sin2

lкст

rR

— радиус кривизны

столба расплава на фронте роста, rк — радиус кристалла, σ — поверхностное натяжение,



— угол между касательной к мениску и горизонтальной

плоскостью (рис. 23 а).

Рис. 23. Контроль процесса кристаллизации при выращивании монокристаллов

методом Чохральского: а — форма мениска расплава вблизи монокристалла; б

— контроль с помощью пирометра (или видеокамеры); в — весовой метод

контроля. 1 — кристалл; 2 — расплав; 3 — механизм перемещения; 4 —

пирометр (видеокамера); 5 — весовая ячейка; 6 — шток

Способ постоянного взвешивания монокристалла (либо тигля). В этом случае не требуется наблюдение за фронтом роста. В настоящее время разработаны различные варианты датчиков, измеряющих массу растущего слитка или тигля с расплавом, и различные варианты электрических схем, преобразующих полученный сигнал в управляющий. В весовом методе известные трудности связаны со стыковкой датчика массы со штоком для вытягивания или нижним штоком. При использовании весового метода возникают также трудности с использованием высокочастотного нагрева, который может создавать подъемную силу в подставке. При осуществлении этого метода приходится учитывать испарение загрузки во время вытягивания и другие возможности изменения массы кристалла или тигля. Схема данного способа регулирования приведена на рис. 23 в. Показания изменения во времени весовой ячейки 5 представляют собой сумму массы

штока и образовавшейся до момента измерения части кристалла, приращения массы кристалла за время Δτ, массы мениска и сил поверхностного натяжения. Наряду с указанными силами на показания весов от ячейки влияют электромагнитные силы индуктора, плавучесть кристалла и т. п.

Для расчета эталонной скорости убывания массы расплава, с которой сравнивается реальная скорость, определяемая способом взвешивания тигля, составлена следующая модель скорости изменения массы растущего кристалла dm/dτ на основании требования постоянства массопереноса через фронт кристаллизации:

КТ



 



 









, (13)

где Dт и Dк – диаметры тигля и кристалла; ρ – средняя плотность системы кристалл – расплав; υ – скорость вытягивания кристалла.

Модель разработана при следующих ограничениях: потерями расплава на испарение пренебрегают; тигель – прямой круговой цилиндр; поверхность раздела кристалл – расплав плоская; скорость вытягивания постоянная; плотность кристалла и расплава равны. Точность контроля диаметра монокристалла при использовании весового датчика 2%.

Разработаны две модификации этого метода. В первой весовая ячейка соединена с растущим монокристаллом, во второй модификации с весовой ячейкой соединен тигель с расплавом. Оба способа успешно используются, поскольку весовой способ практически не зависит от теплофизических свойств кристаллизуемого вещества. При этом задача существенно упрощается, и более того, возникает возможность использования надежной теплоизоляции и различных средств измерительной техники для оптимизации процесса, без нарушения условий кристаллизации.

Получил развитие и телевизионный метод контроля диаметра растущего монокристалла, основанный на учете свечения мениска. Он

базируется на изучении зависимости амплитуды и длительности видеосигнала от яркости и размеров наблюдаемого объекта (рис. 23 б). Передающая камера устанавливается перед окном кристаллизационного аппарата так, чтобы в поле зрения постоянно находились мениск и часть кристалла вблизи фронта роста. С помощью маркера на экране монитора оператор выбирает для измерения определенную строку изображения, то есть задает ординату контролируемого сечения монокристалла и мениска. Для контроля сечения, отличного от кругового, используется угловой датчик. В этом случае проекция сечения синхронизируется с определенным угловым положением. Точность измерения диаметра растущего монокристалла телевизионным методом ±0,3% и зависит от линейности развертки и точности измерения длительности видеосигнала. Несмотря на наглядность данного метода, все же контраст наблюдаемой картины недостаточен. Для увеличения контраста используется монохроматическая подсветка через затравку и монокристалл. Изображение выделяется с помощью селективных фильтров. Наряду с контролем диаметра удается получить картину распределения температуры на поверхности монокристалла и расплава, используя для этого передающую камеру высокой спектральной чувствительности в инфракрасном диапазоне. В том случае, если на поверхности расплава образуется оптически непрозрачный слой, то для его просвечивания используются рентгеновские лучи. Полученное при этом изображение проецируется на флюоресцентный экран и после усиления яркости анализируется. Контраст изображения зависит от угловых размеров фокуса рентгеновской трубки и соотношения коэффициентов поглощения кристаллизуемого вещества, а также от состава слоя на поверхности расплава и конструкции нагревательной системы.

Также широко применяется оптический способ управления процессом кристаллизации с использованием пирометра, фокусируемого на

поверхность мениска. Действие его основано на изменении цвета излучения в зависимости от температуры. Ниже 500°С излучение находится за пределами видимости; тусклый красный цвет соответствует 600; красный — 700; светло-красный — 800; вишнево-красный — 900; оранжевокрасный— 1000; оранжевый — 1100; белое свечение — выше 1600°С. В большинстве случаев цвет исследуемого тела сравнивают с эталоном. Для этой цели изготавливаются специальные пирометры с исчезающей нитью. Оптический пирометр фиксирует не только колебания температуры, но и изменение профиля мениска. В этом методе, используется в качестве индикатора изменения диаметра растущего кристалла оптический сигнал от ореола, образующегося вокруг столбика растущего кристалла. Оптический пирометр визируется на узкую область вблизи столбика расплава. При определенном диаметре выращиваемого кристалла сигнал от оптического пирометра имеет максимальную величину. Уход от максимальной величины сигнала пирометра указывает на отклонение диаметра выращиваемого кристалла от заданного, что и используется для корректировки режима выращивания. Для устранения ошибки, вызываемой отличием формы кристалла от цилиндрической и отклонением роста слитка от вертикали, желательно использовать усредненные показатели нескольких датчиков, расположенных с различных сторон кристалла. Этот метод можно использовать только в системах с открытой экранировкой. В связи с жесткой фокусировкой пирометра он требует поддержания уровня расплава во время вытягивания в одном и том же положении. Уровень расплава поддерживается автоматически за счет подъема тигля по программе или по сигналу от специального датчика.

В этом случае точность автоматического поддержания диаметра монокристалла 1%.

Несмотря на успешное использование рассмотренных выше систем автоматического регулирования, продолжают развиваться методы непосредственного контроля основных характеристик роста.

Таким образам, в качестве регулируемых параметров процесса вытягивания обычно используют тепловые условия или скорость выращивания. Выбор этих параметров и пределов их изменения требует анализа конкретных условий выращивания данного вещества, в частности влияния их изменения на свойства выращиваемых кристаллов.

Безотносительно к методу получения монокристаллов основным рычагом управления процессом является температура расплава, ее стабильность. Однако управление температурой расплава не всегда эффективно, а иногда и чрезмерно сложно по сравнению с другими методами: управлением скоростью вращения кристалла, магнитным полем в расплаве, скоростью вытягивания и температурой расплава одновременно.

Воздействие на диаметр растущего кристалла с помощью управления скоростью вращения основывается на эмпирической связи (13) скорости вращения кристалла ωк с его диаметром Dк:

 

bDHa

кк





, (13)

где a и b — постоянные коэффициенты, определяемые экспериментально для данного типа установки; Н — высота оставшегося в тигле расплава (сохраняется плоский фронт кристаллизации и достигается высокое качество монокристалла).

Для управления конвективными течениями в расплаве, как правило, используют горизонтальное магнитное поле напряженностью 0,2 Тл. Возникающая при этом в расплаве противо-ЭДС снижает скорость конвективных течений, в результате чего растущий кристалл имеет меньше дислокаций, деформаций и искажений решетки кристалла.

Воздействие на диаметр растущего кристалла осуществляют путем изменения скорости вытягивания слитка. Изменение скорости вытягивания производится на основании сигнала, поступающего с фотопирометра, следящего за диаметром кристалла. Варьируя скорость вытягивания, получают монокристаллы высокого качества с постоянным диаметром.

Лучшие результаты дает комбинированный способ управления, при котором регулируются как скорость вытягивания, так и температура расплава. Программное изменение этих величин позволяет получить монокристаллы постоянного диаметра с малым содержанием дефектов.

4.5. Тигли

Сосуды, заключающие расплав, называются тиглями, лодочками, иногда изложницами. В ряде случаев выращиваемый из расплава монокристалл принимает форму заключающего его сосуда.

Материал тигля должен отвечать ряду требований:

1) кристаллизуемое вещество не должно при соприкосновении с

материалом тигля давать химической реакции;

2) вещество не должно смачивать и прилипать к стенкам сосуда;

3) материал тигля не должен размягчаться при температуре,

превышающей примерно на 100°С температуру плавления кристаллизуемого вещества;

4) теплопроводность тигля желательна по возможности большая,

но она не должна превышать теплопроводность кристаллизуемого вещества;

5) упругость паров материала тигля должна быть в условиях

кристаллизации не очень высокой, в противном случае срок службы его будет исчисляться немногими часами;

6) чистота тигля не должна уступать чистоте кристаллизуемого

вещества.

Общее правило: химические силы связи материала контейнера должны принципиально отличаться по своей природе от химических сил связи кристаллизуемого вещества

Наиболее употребительными материалами для изготовления тиглей (изложниц) служат плавленый кварц, стекло, платина, графит, окись алюминия, тугоплавкие окислы (окись бериллия, окись магния, двуокись циркония, двуокись тория), железо, молибден и другие тугоплавкие металлы, огнеупорные материалы. Наиболее распространен в качестве тигельного материала плавленый кварц. Он инертен к большей части элементов и соединений. Исключение составляют основные окислы и фториды. Кварц выдерживает нагрев до 1200°С. Исключительно малый коэффициент расширения, обеспечивает его хорошую термическую стойкость. Толстостенные кварцевые тигли выдерживают давление до 100 атм. Кварц вообще очень чистый материал; лучшие сорта содержат лишь десятитысячные доли процента натрия, кальция, алюминия, фосфора, мышьяка, бора и иногда железа, меди и кобальта. Поверхность кварца легко сделать очень чистой и гладкой. Важнейшее преимущество плавленного кварца состоит в том, что стеклодув может придать ему самую разнообразную форму, благодаря чему возможно обеспечить при необходимости полную герметизацию всей системы. Кварц не взаимодействует со всеми обычными кислотами, за исключением плавиковой, и сильно взаимодействует с концентрированными щелочами, поэтому в контакте со щелочными веществами его применять не следует.

Платина из числа благородных металлов применяется чаще других. Ее преимущество заключается в термостойкости и механической прочности. Платину можно нагреть на воздухе до 1500°С без какого-либо разрушения. Она инертна к галогенидам и окислам, но не в восстановительной атмосфере. Платина взаимодействует с большей частью расплавленных

металлов, а также с серой, селеном, теллуром, фосфором, мышьяком и сурьмой в расплавленном состоянии.

В качестве тигельного материала очень удобен графит (рис. 23). Он инертен ко всем расплавленным металлам, за исключением алюминия, бора и кремния. В отсутствие кислорода он применим вплоть до 2500°С. Графит очень удобно нагревать индукционно или непосредственно током. Он обладает высокой термостойкостью. Пористость графита зависит от способа производства. Однако выпускаемый в настоящее время графит вакуум не удерживает.

Рис. 24. Графитовый тигель для выращивания монокристаллов германия

методом Чохральского. Диаметр тигля 210 мм.

Окись алюминия (глинозем) используется для нагрева до 1850°С. Изготавливают вполне вакуумноплотные сорта с очень гладкой поверхностью. По механическим свойствам глинозем уступает кварцу, в частности, имеет более высокий коэффициент теплового расширения. Чистота большей части сортов технической окиси алюминия составляет около 99,8%. Глинозем стоек в отношении металлов и может быть

использован в контакте со щелочными металлами. Будучи устойчив по отношению ко всем кислотам, легче взаимодействует с едкими щелочами. С окислами металлов окись алюминия взаимодействует 'при температуре выше 800°С. Окись алюминия более пориста, чем кварц.

В настоящее время широко применяют в качестве тигельного материала тугоплавкие окислы: окись бериллия, окись магния, двуокись циркония и двуокись тория. Они выдерживают более высокий нагрев, чем окись алюминия, некоторые из них до 2400°С. По сравнению с окисью алюминия они более пористы, особенно окись бериллия. По способу приготовления изделий, механическим и термическим свойствам и чистоте все они близки к окиси алюминия. Окись бериллия (сладкозем) чрезвычайно ядовита, поэтому с ней следует обращаться осторожно.

4.6. Распределение температуры при выращивании кристаллов

из расплава. Тепловой баланс

При получении монокристаллов из расплава определяющим образом на их качество структуру и свойства влияет теплоперенос в системе расплав-окружающая среда. Основная задача при выращивании монокристаллов - обеспечение соотношения между скоростью роста, размерами и тепловыми условиями.

При получении кристаллов методом Чохральского одна из задач вытягивания - обеспечить такое соответствие между скоростью вытягивания и тепловыми условиями, чтобы происходил непрерывный рост без отрыва затравки от расплава. Такие дефекты, как дислокации, полосчатость, поликристаллический рост, однажды возникнув, часто распространяются во вновь нарастающие слои, а поэтому очень важно брать затравку наивысшего качества. Форма и совершенство выращенного кристалла в первую очередь определяются тепловыми градиентами по диаметру тигля в непосредственной близости от затравки и градиентами,

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 67 / 97 8 9 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]