Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Физические основы роста кристаллов. Ч.1. Учебное пособие
.pdf
51
управления составом атмосферы, состоящее из газовых источников,
расходомеров, системы продувки и вакуумной системы; 4) блок управления,
в который входят микропроцессор, датчики и устройства вывода.
Для выращивания монокристалла германия используются несколько
типов ростовых установок Редмет-10, Редмет-15, Редмет-30, Деймос, Сетес,
Alltar.
Все они построены на принципе вытягивания кристаллов из расплава.
Отличаются установки друг от друга размерами, конструкционными
решениями, а главное техническими возможностями, то есть размеры
получаемого кристалла.
Тепловой узел включает в себя подставку для тигля, нагреватель,
систему экранов. Конструкция теплового узла практически во многом
определяет особенности кристаллизации, макро- и микроструктуру
выращиваемого монокристалла, распределение в нем легирующих
примесей. Тепловой узел как технологическая система содержит
взаимозависимые элементы, т.е. варьируя конструкцию нескольких
элементов, можно получать практически идентичные условия выращивания
монокристаллов.
Экранировка - это система тепловых экранов и элементов, которые
активно влияют на градиенты температуры в расплаве и растущем
кристалле. Экранировка выполняет две функции: с одной стороны,
существенно уменьшает потери теплоты, с другой - обеспечивает создание
заданных температурных градиентов в зоне роста кристалла и расплаве с
целью получения заданных свойств выращиваемых монокристаллов. Все
системы применяемых экранировок условно подразделяются на два типа:
открытые и закрытые. При выращивании монокристаллов с открытой
экранировкой в зоне кристаллизации создаются более высокие
температурные градиенты, чем при выращивании в закрытой системе.
Выбор экранировки и ее особенности диктуются зависимостью качества
52
получаемых монокристаллов от условий выращивания. Боковая
экранировка, как правило, состоит из первого, ближнего к нагревателю,
графитового экрана, за которым располагаются еще два или три графитовых
или молибденовых экрана. Ранее для этих целей использовали экраны из
спеченного кварца. В последние годы в связи с разработкой новых видов
высокотемпературных материалов на основе графита используется
следующая экранировка: на первый экран наматываются несколько слоев
углеграфитовой ткани или войлока, обладающих высокими
теплоизоляционными свойствами. Донная часть экранировки состоит из
нескольких графитовых экранов, на которых располагается углеграфитовый
войлок, который в случае пролива расплава кремния защищает от
повреждения поддон камеры печи. На верхнем торце бокового экрана
располагают в случае необходимости плоский (или другой формы)
потолочный экран.
Схема теплового узла ростовой установки приведена на рисунке 19 и
является однотипной для всеx установок.
Графитовый тигель 3 с расплавом германия крепится на подставке 4,
которая установлена на штоке 10. Шток 10 обеспечивает вращение тигля 3
с расплавом вокруг оси, а также подъем и опускание тигля в оптимальную
для выращивания монокристалла температурную зону. В свою очередь
выращиваемый кристалл вращается в противоположном относительно
тигля направлении. Тигель для предотвращения разрушения
устанавливается в удерживающую сетку 9. Одним из наиболее
напряженных и ответственных элементов теплового узла является
нагреватель 1, подсоединяемый при помощи токоподводов 11, которые, в
свою очередь, соединены в нижней части установки, с медными
водоохлаждаемыми токоподводами 12 (рис.20).
53
Рис. 20. Схема теплового узла
Боковая теплоизоляция также является одной из наиболее
ответственных конструкций теплового узла. Она, обычно, состоит из
«горячего» экрана и собственно теплоизоляции 2, нижнего и верхнего
экранов 5,6,8 и загрузочного колодца 7.
Все элементы теплового узла изготавливаются из графита и углерод углеродного композиционного материала
54
Рис. 21. Ростовая камера с тепловым узлом из графита
4.2. Источники нагрева
Существует несколько способов нагрева, использование которых
определяется, с одной стороны, физико-химическими свойствами
кристаллизуемого вещества, а с другой – методом выращивания
монокристаллов.
Кроме того, тип источника нагрева зачастую неотделим от условий
выращивания монокристаллов. В частности, электронно-лучевой нагрев,
возбуждаемый только в вакууме, применим лишь при выращивании
монокристаллов в вакууме. Использование плазменного нагрева, с
характерным для этого способа потоком газов, возможно только при
кристаллизации в газовой среде.
Среди многообразия источников нагрева можно выделить две группы:
нелучевые (газопламенный, омический, высокочастотный, плазменный) и
лучевые источники нагрева (электронно-лучевой, оптический, лазерный).
Важное различие их заключается в том, что нелучевые источники нагрева
55
практически трудно, а зачастую невозможно вынести за пределы
кристаллизационной камеры.
Рис. 22. Типы омических нагревателей: а — витой; б — разрезной; в —
стержневой; г — цилиндрический; д — коаксиальный
Омический нагрев наиболее часто используется при выращивании
тугоплавких монокристаллов, поскольку он технически прост и надежен.
Его принцип действия основан на выделении тепла Q в проводнике при
прохождении по нему электрического тока причем количество тепловой
энергии за время t определяется по закону Джоуля-Ленца
RtIQ2
,
где I - сила тока протекающая через проводник (А), R - активное
сопротивление (Ом)
Это не значит, однако, что нет проблем, связанных с его
использованием. Напротив, имеется, например, температурный предел,
определяемый теплофизическими свойствами материалов нагревателей и
тепловых экранов. Более того, взаимодействие паров кристаллизуемого
вещества с материалом нагревателя зачастую уменьшает срок его службы.
Омический нагрев накладывает ограничение и на атмосферу
56
кристаллизации. На рис. 22 представлены различные типы омических
нагревателей. Основное требование к ним — устойчивость при высоких
температурах, т. к. в противном случае произойдет нарушение теплового
режима кристаллизации. Как показал опыт эксплуатации омического нагрева,
весьма эффективным оказался коаксиальный нагреватель (рис. 22, д),
представляющий собой систему из трех соединенных последовательно труб.
Причем внутренняя трубка (нагреватель) выполнена из вольфрамового листа,
что позволило создавать в нем температуры порядка 2500 – 2800 °С. Два
внешних молибденовых экрана играют активную роль, поскольку являются
проводниками электрического тока к нагревательному элементу.
Таблица1. Материалы нагревательных элементов
Материал
Максимально
допустимая
температура, °С
Среда
кристаллизации
Графит
3000
Вакуум, инертная,
восстановительная
Вольфрам
2700
Тоже
Вольфрам - молибденовый
сплав
2500
-"-
Молибден
2500
-"-
Иридий
2250
Вакуум, инертная,
восстановительная,
слабоокислительная
Платинородиевый
сплав
1600
Окислительная
Оксид циркония
2400
-"-
57
Температурное поле формируется не только нагревателем, но и
системой тепловых экранов. Поэтому и нагреватель, и тепловые экраны
составляют единое целое, эффективность которого определяется не только
конструктивными особенностями, но и теми материалами, из которых
изготовлена эта система. Основные материалы, получившие широкое
использование при омическом нагреве, приведены в табл. 1. В качестве
экранирующих материалов, наряду с вольфрамом, молибденом, графитом
используется еще и керамика оксида алюминия в виде крошки или готовых
изделий.
Важным направлением, связанным с увеличением срока службы
системы нагреватель – экран, является защита этой системы от
преждевременного разрушения. Возможны три варианта подобной защиты.
Во-первых, проведение кристаллизации в прецизионно чистых условиях,
поскольку присутствие в атмосфере даже следов кислорода может привести
к транспортным реакциям, при этом имеет место транспортная реакция,
которая способствует переносу вещества нагревателя. Глубокая очистка
атмосферы от кислорода – технически сложная и поэтому не всегда
целесообразная задача. Другой способ защиты – это нанесение стойких
покрытий на рабочие поверхности системы. Однако для условий высоких
температур такие покрытия еще не разработаны. И, наконец, третий путь
основан на использовании чисто физических способов защиты. Например,
зная заряд ионов, участвующих во взаимодействии с нагревательной
системой, можно воспользоваться электростатическим полем и защитить
систему от разрушения.
Индукционный нагрев получил широкое распространение при
выращивании тугоплавких, монокристаллов методом Чохральского и
зонной плавки. Этот способ нагрева основан на возбуждении электрических
токов в нагреваемом теле (в тигле) переменным электромагнитным полем.
При этом выделяемая мощность зависит от размеров и физических свойств
58
нагреваемого тела (удельного электрического сопротивления и магнитной
проницаемости). Кроме того, мощность зависит от частоты и
напряженности электромагнитного поля, источником которого служит
индуктор. Так как индукционному нагреву свойственно неравномерное
выделение мощности, то для сглаживания этого эффекта тигель с веществом
обычно вращается в индукторе. В приповерхностном слое тигля выделяется
порядка 86% всей мощности. При этом глубина проникновения тока
высокой частоты hT может быть оценена из соотношения (3):
э
T
h 503
, (11)
где ρэ — удельное электрическое сопротивление (Ом·м), μ — относительная
магнитная проницаемость, ω — частота колебаний электромагнитного поля
(Гц).
Конструктивно система высокочастотного нагрева состоит из
индуктора, представляющего собой соленоид, выполненный из медной
водоохлаждаемой трубки, и тигля, помещаемого в индуктор. Тигель обычно
изготавливается из тугоплавких материалов: платины, платино-родия,
иридия, молибдена, вольфрама и графита. Для создания переменного
электромагнитного поля используются токи низкой (50 Гц), средней (до 10
кГц) и высокой частоты (свыше 10 кГц). Практическое применение при
выращивании тугоплавких монокристаллов, как уже отмечалось, получили
высокочастотные генераторы средней и высокой частоты.
4.3. Контроль температурно-временных режимов
кристаллизации
Для выращивания высокосовершенных монокристаллов требуется
постоянство основных условий. Нарушение стабильности приводит к
возникновению в монокристаллах всевозможных дефектов. Степень
стабильности процесса во многом определяется тремя факторами: способом
59
нагрева, конструктивным решением кристаллизационной установки и
надежным контролем основных характеристик процесса. В настоящее
время развитие средств контроля процесса кристаллизации обусловлено
стремлением к увеличению объема информации о результатах воздействия
на процесс, необходимого для установления однозначных связей между
условиями роста и реальными свойствами растущего монокристалла. Такие
данные крайне необходимы для оптимизации характеристик управляемых
процессов и ограничения или компенсации неуправляемых.
По характеру получаемой информации контроль процесса
кристаллизации можно разделить на следующие четыре группы:
1. изменение энергетических параметров кристаллизационной
установки (напряжение, ток, мощность, сопротивление нагревателя и
др.);
2. изменение аппаратурных параметров (температура нагревателя,
температура тигля, скорость перемещения, скорость вращения,
давление атмосферы кристаллизации и др.);
3. контроль комплексных параметров тепло- и массопереноса
(положение и форма фронта роста, поверхностное натяжение,
вязкость расплава, масса и сечение кристалла и др.);
4. определение характеристик растущего монокристалла (состав,
реальная структура, дефекты макроскопических размеров и др.).
Наиболее широкое применение получили термопары. Они
механически прочны и просты в работе. Действие их основано на
возникновении э.д.с. в местах контакта (спая) двух проводников различного
состава и э.д.с. в проводнике, концы которого поддерживаются при разных
температурах. Величина э.д.с. определяется природой металла и разностью
температур между холодным и горячим спаями и не зависит от длины
проводов. Для температур существуют градуированные таблицы или
кривые. Необходимо, чтобы температура свободных концов была равна той,
60
при которой производится градуировка термопар. При градуировке
холодный спай должен поддерживаться при температуре 0° С.
Широко используются термопары хромель-алюмелевые (ТХА),
пригодные для измерений температур не выше 1100°С. Хромель- сплав,
состоящий из 90% никеля и 10% хрома; в состав алюмеля-сплава входит
90% никеля, 2% алюминия, 1% кремния и 2% марганца. Хромельалюмелевые термопары характеризуются высокой механической
прочностью, но малой химической стойкостью. Чувствительность их
составляет 4 мВ на 100°С. Хромель-капелевые термопары (ТХК)
используются при температуре не выше 700°С (капель—медь с добавкой
большого количества никеля). Они характеризуются большой термической
э.д.с. и, следовательно, большой чувствительностью (7 мВ на 100°С).
Сочетание благородных металлов представляет собой более
устойчивый материал в работе, благодаря чему ими чаще пользуются при
точных измерениях. Платину применяют в паре с платинородиевыми
сплавами, содержащими от 1 до 20% родия. Платина-платинородиевой
термопарой (ТПП) пользуются в интервале температур от 600 до 1600°С. У
них небольшая чувствительность (1 мВ на 100°С), и с ними нельзя работать
в восстановительной среде.
При температурах выше 1600°С пригодны лишь сплавы вольфрама,
молибдена, титана и тантала. При точных измерениях температуру
холодного спая следует тщательно контролировать. Концы проводов
термопар должны быть изолированы друг от друга керамиковой или
кварцевой трубочкой, во избежание паразитных токов. В таких чехлах они
обычно вводятся в печи.
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]