Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Технология винодельческого производства. Практикум для СПО

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

07.09.2026

Размер:

1 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 67 / 107 8 9 10 > Следующая >>>

ровно 3 мин. После оседания осадка закиси меди прозрачную горячую

7,254





жидкость фильтруют через фильтрующую воронку в колбу для отсасывания, создавая вакуум при помощи водоструйного насоса или насоса Комовского. Фильтрат должен иметь синюю окраску.

Бледная окраска фильтрата указывает на недопустимо высокое содержание сахара в испытуемом растворе. Осадок закиси меди промывают в конической колбе 3–4 раза небольшим количеством горячей дистиллированной воды, каждый раз дают воде отстояться и фильтруют через ту же фильтрующую воронку, стараясь не переносить на него осадок. Осадок должен все время находиться под тонким слоем воды, чтобы не соприкасаться с воздухом. Фильтрующую воронку снимают, фильтрат выливают, колбу для отсасывания тщательно промывают и ополаскивают дистиллированной водой и вновь закрывают пробкой с фильтрующей воронкой. В коническую колбу приливают небольшими порциями раствор железоаммонийных квасцов до полного растворения осадка (общее количество раствора железоаммонийных квасцов не должно превышать 20 см3). Прозрачную зеленоватую жидкость фильтруют через ту же фильтрующую воронку в колбу для отсасывания. Коническую колбу и фильтрующую воронку промывают 3–4 раза небольшим количеством дистиллированной воды. Собранную в колбе для отсасывания жидкость титруют раствором перманганата калия (1/5 KMnО4) концентрацией 0,1 моль/дм3 до исчезновения зеленого цвета и появления бледнорозовой окраски, не исчезающей 30 с.

Поправочный коэффициент к титру раствора перманганата калия

вычисляют по формуле

(6.6)

где m – масса инвертного сахара, найденная по табл. П5;

5 – коэффициент для пересчета на 100 см3 испытуемого раствора.

Подготовка пробы. Вино разбавляют с таким расчетом, чтобы

содержание сахара в испытуемом растворе было не менее 0,05 и не более 0,30 г в 100 см3.

Удаление углекислоты из вин, насыщенных диоксидом углерода,

1000

50 Am





обесцвечивание и разбавление продукта проводят так же, как в предыдущем методе.

Проведение испытания. Испытуемый раствор анализируют так

же, как при установлении титра раствора марганцовокислого калия.

Обработка результатов. По объему израсходованного на титро-

вание раствора марганцовокислого калия (с учетом поправочного коэффициента к титру) находят по табл. П5 соответствующую массу инвертного сахара в испытуемом растворе.

Массовую концентрацию инвертного сахара в пробах вина, г/дм3,

вычисляют по формуле

(6.7)

где m – масса инвертного сахара, найденная по табл. П5, мг;

50 – коэффициент пересчета испытуемого раствора на 1 дм3; A – кратность разбавления продукта; 1000 – коэффициент для перевода мг инвертного сахара в г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака при массо-

вой концентрации сахара до 10 г/дм3 и первого десятичного знака при массовой концентрации сахара 10 г/дм3 и более.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до первого десятичного знака при массовой концентрации сахара до 50 г/дм3 и до целого числа при массовой концентрации сахара 50 г/дм3 и более.

2.7. Определение массовой концентрации

приведенного экстракта

Массовую концентрацию приведенного экстракта в пробах вина определяют в соответствии с ГОСТ 32000-2012 «Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации приведенного экстракта».

Метод основан на определении массовой концентрации общего экстракта с помощью пикнометра по относительной плотности продукта и относительной плотности его дистиллята. Массовую концентрацию приведенного и остаточного экстракта вычисляют на основании полученного значения общего экстракта.

Общий экстракт – массовая концентрация сухих веществ, грамм на кубический дециметр (грамм на литр), которые не улетучиваются при перегонке.

Приведенный экстракт – массовая концентрация общего экстракта, грамм на кубический дециметр (грамм на литр), за вычетом массовой концентрации сахаров.

Остаточный экстракт – массовая концентрация приведенного экстракта, грамм на кубический дециметр (грамм на литр), за вычетом массовой концентрации титруемых кислот в пересчете на винную или яблочную кислоту.

Относительную плотность продукта и относительную плотность его дистиллята определяют с помощью пикнометра по ГОСТ 32081-2013 «Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Метод определения относительной плотности».

Подготовка к определению. Массу пустого пикнометра и пикнометра с водой определяют не реже одного раза в год.

Тщательно вымытый пикнометр ополаскивают снаружи и внутри дистиллированной водой и переворачивают вверх дном для стекания воды. Затем его последовательно промывают этиловым спиртом и эфиром, а затем продувают воздухом при помощи резиновой груши, одетой на стеклянную трубку с оплавленным концом, до полного высушивания. Пикнометр снаружи вытирают сухим полотенцем или фильтровальной бумагой, закрывают пробкой, выдерживают 30 мин в футляре весов и взвешивают. Промывание спиртом, эфиром, высушивание и определение массы пикнометра повторяют не менее двух раз. Расхождение между результатами параллельных определений массы пикнометра не должно превышать 0,0003 г. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений.

Пикнометр наполняют свежевскипяченной охлажденной дистил-





лированной водой чуть выше метки, закрывают пробкой, помещают в водяную баню, в которой поддерживают температуру (20±0,2) °С. Через 30 мин, не вынимая пикнометр из водяной бани, доводят объем воды в нем точно до метки с помощью фильтровальной бумаги с ровно обрезанными краями, свернутой в тонкую трубочку и (или) тонкой полоски фильтровальной бумаги. Внутреннюю поверхность шейки пикнометра выше метки тщательно вытирают фильтровальной бумагой, не касаясь уровня жидкости. Затем пикнометр закрывают пробкой, вынимают из водяной бани, досуха вытирают сухим полотенцем, выдерживают 30 мин в футляре весов и взвешивают. Определение массы пикнометра с водой повторяют до тех пор, пока расхождение между крайними значениями четырех параллельных определений будет не более 0,0030 г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений.

Установленная масса пикнометра с водой служит для последующих определений относительной плотности продукта.

Определение относительной плотности. Перед испытанием вина, содержащего избыток двуокиси углерода, производят ее удаление.

Чистый, сухой пикнометр ополаскивают три-четыре раза исследуемым продуктом. Тем же продуктом наполняют пикнометр чуть выше метки, закрывают пробкой и помещают на 30 мин в водяную баню, в которой поддерживают температуру (20±0,2)°С. Объем исследуемого продукта доводят до метки, как указано выше, затем пикнометр помещают в футляр весов, выдерживают 30 мин и взвешивают.

Относительную плотность продукта вычисляют по формуле

(6.8)

где m2 – масса пикнометра с исследуемым продуктом, г;

m – масса пикнометра, г;

m1 – масса пикнометра с водой, г.

Вычисления проводят с точностью до пятого десятичного знака.

),(000,1

ДВ

ddd



М Э С

,C СС

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до четвертого десятичного знака.

Обработка результатов. Если известна объемная доля этилово- го спирта исследуемого продукта, то относительную плотность его дистиллята определяют в соответствии с табл. П6.

Массовую концентрацию сахаров в пробах вина определяют по ГОСТ 13192.

Для определения массовой концентрации общего экстракта предварительно вычисляют относительную плотность водного раствора экстракта продукта:

(6.9)

где 1,000 – коэффициент плотности воды;

dВ –значение относительной плотности продукта при 20 °С;

dД – значение относительной плотности дистиллята при 20 °С.

Массовую концентрацию общего экстракта в пробах вина, г/дм3, находят по величине относительной плотности водного раствора экстракта продукта, указанной в табл. П7 и табл. П8.

Пример. Относительная плотность водного раствора общего экстракта равна 1,1046.

В табл. П7 значению 1,104 соответствует 271,5 г/дм3 общего экстракта. В табл. П8 значению 0,0006 соответствует 1,6 г/дм3 общего экстракта. В этом случае массовая концентрация общего экстракта будет: 271,5 + 1,6 = 273,1 г/дм3.

Массовую концентрацию приведенного экстракта в пробах вина, г/дм3, вычисляют по формуле

(6.10)

где СЭ – массовая концентрация общего экстракта в продукте, г/дм3;

тельный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух результатов параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

– массовая концентрация сахаров в продукте, г/дм3.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. За оконча-

2.8. Определение массовой концентрации

М1

5,4 ( ) 250,C V V   

фенольных веществ

2.8.1. Перманганатометрический метод

Метод основан на окислении фенольных веществ вина стандартным раствором KMnO4 по индикатору индигокармину. Устанавливают объем раствора KMnO4, пошедшего на титрование, до и после удаления фенольных веществ. По разности между первым и вторым титрованием судят о содержании фенольных веществ [4].

Подготовка пробы. 100 см3 белого вина или 50 см3 красного ви- на упаривают в фарфоровой чашке до половины объема (ориентировочно 10–15 мин после закипания).

Остаток после упаривания сливают в мерную колбу на 100 см3, ополаскивают чашку дистиллированной водой и также сливают в мерную колбу. Доводят объем жидкости в колбе до 100 см3.

Проведение испытания. Полученный раствор в количестве 50 см

переносят в мерную колбу на 100 см3, добавляют 3–6 см3 15%-ного раствора гидроксида натрия NaOH (до прекращения изменения окраски) и примерно такое же количество раствора нитрата свинца Pb(NO3)2, доводят водой до метки, фильтруют через складчатый фильтр.

В колбу вместимостью 500 см3 помещают 200 см3 воды, 4 см3 раствора индигокармина, 8 см3 фильтрата и титруют 0,02 М раствором перманганата калия KMnO4 при постоянном перемешивании до появления желтой окраски.

Для определения общего содержания количества окисляемых веществ используют раствор, полученный после удаления спирта (выпаривания), но не обесцвеченный. В колбу на 500 см3 помещают 200 см3 воды, 4 см3 раствора индигокармина, 4 см3не обесцвеченного раствора виноматериала и титруют 0,02 М раствором перманганата калия KMnO4 при постоянном перемешивании до появления желтой окраски.

Обработка результатов. Содержание фенольных веществ в про- бах белых вин, мг/дм3, рассчитывают по формуле

(6.11)

где V – объем 0,02 М раствора KMnO4, пошедший на титрование ви-

М1

5,4 ( ) 500,С V V   

на, см3;

V1 – объем 0,02 М раствора KMnO4, пошедший на титрование обесцвеченного вина, см3;

250 – множитель для пересчета на 1 дм3 вина;

5,4 – количество энотанина (в мг), соответствующее 1 см3 0,02 М

раствора KMnO4.

Содержание фенольных веществ в пробах красных вин, мг/дм3, рассчитывают по формуле

(6.12)

где 500 – множитель для пересчета на 1 дм3 вина.

Вычисление округляют до целого числа. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.8.2. Колориметрический метод

Массовую концентрацию фенольных веществ в пробах вина колориметрическим методом определяют в соответствии с методикой, приведенной в лабораторной работе № 2.

2.9. Определение массовой концентрации красящих веществ (антоцианов)

Метод основан на способности антоцианов переходить в кислой

среде в ярко окрашенную форму, интенсивность окраски которой замеряют колориметрически. Определение массовой концентрации антоцианов в пересчете на мальвидин-3-гликозид – основной компонент пигментов молодых красных вин – производят по калибровочному графику [4].

Построение калибровочного графика. Готовят рабочие раство-

ры мальвидин-3-гликозида (оэнина) с массовой концентрацией 5, 50,

100, 250 мг/дм3. Для этого в мерные колбы объемом 100 см3 отбирают 1, 10, 20, 50 см3 стандартного раствора оэнина с массовой концентра- цией 500 мг/дм3, доводят объем жидкости до метки водой, перемеши-

вают. Отбирают по 3 см3 рабочих растворов в колбы объемом 25 см3,

,KDС



добавляют в каждую колбу 10 см3 этилового спирта, подкисленного до pH 1–2, и 3 капли концентрированной соляной кислоты. Объем жидкости в колбах доводят до метки водой, перемешивают, замеряют оптическую плотность в кювете с расстоянием между рабочими гранями 1 мм при длине волны 530 нм. Контрольным раствором служит вода. По полученным значениям оптических плотностей строят калибровочный график.

Проведение испытания. Отбирают 3 см3 вина в мерную колбу объемом 25 см3, добавляют 10 см3 этилового спирта, подкисленного до pH 1-2, и 3 капли концентрированной HCl. Объем жидкости доводят водой до метки и тщательно перемешивают содержимое. После центрифугирования в течение 15 мин при 1500 об/мин определяют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 1 мм, предварительно ополоснув ее испытуемым раствором. Контрольным раствором служит вода.

Обработка результатов. Массовую концентрацию красящих веществ (антоцианов) в пересчете на мальвидин-3-гликозид в пробах вина, мг/дм3, рассчитывают по формуле

(6.13)

где D – значение оптической плотности исследуемой пробы;

К – коэффициент линейной зависимости калибровочного графика.

2.10. Определение давления диоксида углерода в бутылках с винами, насыщенными диоксидом углерода

Давление диоксида углерода в бутылках с игристыми и газиро-

ванными винами определяют в соответствии с ГОСТ 12258-79 «Советское шампанское, игристые и шипучие вина. Метод определения давления двуокиси углерода в бутылках». Метод основан на определении избыточного давления в пределах от 0 до 600 кПа афрометром.

Афрометр – прибор, состоящий из показывающего манометра с навинченным на него специальным зондом – приспособлением для прокалывания пробки и соединения манометра с газовой камерой бутылки без нарушения герметичности укупорки.

Подготовка к испытанию. Перед определением давления дву- окиси углерода бутылку с продуктом выдерживают не менее 2 ч в помещении, где производится анализ, до установления в продукте температуры помещения.

Для предупреждения травм от разрыва бутылки непосредственно перед проведением анализа бутылку с продуктом тщательно оборачивают плотной мокрой тканью в 3–4 слоя.

На наружную поверхность зонда афрометра наносят несколько капель вазелина или другого смазывающего вещества, после чего осторожно прокалывают пробку до соединения газовой камеры бутылки с манометром. В бутылках, укупоренных корковыми пробками, для облегчения прокалывания рекомендуется предварительно срезать выступающую наружу часть пробки.

Проведение испытания. Не снимая мокрой ткани, бутылку вме- сте с афрометром 2–3 раза встряхивают и как только устанавливается постоянное давление, сохраняемое не менее 2 мин, визуально снимают показания манометра. Если в процессе измерения давление понижается (что свидетельствует об утечке газа из-за нарушения герметичности), то анализ считают недействительным и повторяют в другой бутылке, взятой из той же партии продукта.

После измерения давления бутылку осторожно раскупоривают, извлекая из нее пробку, и визуально определяют температуру продукта с помощью термометра.

Обработка результатов. При измерении давления при 20,0 °С манометром, градуированным в килопаскалях, результат анализа соответствует его показанию.

При измерении давления манометром, градуированным в килограмм-силах на квадратный сантиметр, осуществляют перевод показаний манометра в кило-паскали. Например, при 20 °С давление по манометру 3,80 кгс/см2; результат анализа 3,80 × 100 = 380 кПа.

Если температура продукта в бутылке отличается от 20 °С, то изме-

№

Изучаемые показатели

Полученные

результаты

Требования

нормативных

документов

Проба 1

Проба 2

Проба n

Внешний вид

Цвет

Аромат (букет)

Вкус

Объемная доля этилового спирта, %

рН

Массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на винную кислоту, г/дм

Массовая концентрация летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, г/дм

Массовая концентрация свободного диоксида серы, мг/дм3

Массовая концентрация общего диоксида серы, мг/дм3

ренное давление, выраженное в килопаскалях, приводят к давлению при 20 °С, пользуясь табл. П9. Если показания манометра отличаются в последних двух знаках от приведенных в головке табл. П9, то проводят интерполяцию или пользуются поправками, приведенными в табл. П10. Например, давление по манометру 340 кПа, температура 14,0 °С. Результат анализа получается суммированием данных табл. П9 и табл. П10: 396 + 50 = 446 кПа.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов определения давления двуокиси углерода в двух бутылках и округляют его до целого числа.

Результаты отдельных определений выражают с погрешностью до целых единиц, а окончательный результат определения – до десятков килопаскалей.

Полученные результаты

Полученные экспериментальные данные вносят в табл. 6.1.

Таблица 6.1

Результаты оценки качества проб виноградных вин

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 67 / 107 8 9 10 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]