Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Основы радиационного контроля. Практика отбора и подготовки проб. Учебное пособие
.pdf
Выполнение измерений и вычисление результатов измерений
Включают установку и ее блоки в сеть согласно инструкции по
эксплуатации.
После установления рабочего режима проверяют работу
измерительной установки путем образцового, или контрольного,
источника стронций+иттрий-90. Если скорость счета импульсов (N)
отличается от найденного, более чем на 5%, то выясняют причину и
устраняют ее.
Перед измерениями каждого препарата трижды измеряют фон
установки вместе с чистой подложкой, которую располагают на том
же расстоянии от счетчика, что и препарат.
Трижды измеряют скорость счета бета-излучения анализируемого
препарата в течение времени, достаточного для измерения результата с
заданной точностью.
Продолжительность измерения (Т) в секундах выбирают из
условия (ОСТ 95 599-86):
где Nх, Nф - скорость счета при измерении излучения от источника и фона,
соответственно, 1/с;
, (4.43)
Sn - допустимое среднее квадратичное отклонение измеряемой
скорости счета, принимаемое равным 0.005. Значения Sn не должны
превышать значения 0.01, если требуемая суммарная относительная
погрешность результата измерения - в пределах -+ 5% (при Sn =
0.002=-+ 10%; при Sn = 0.05 > 10%).
Значения Sn обычно задают равным 0.02.
Продолжительность измерения фона (Тф) в секундах определяют
по формуле
, (4.44)
Годность параллельных определений активности стронция-90 в
препаратах устанавливают в соответствии с требованиями ОСТ 95 10388 и ОСТ 95 924-88, раздел «Установление незначительности
расхождения параллельных определений».
При нормальном распределении расхождение результатов
определений незначительно, если выполняется условие:
[ Nn – Ni] <= b вSr Nn , (4.45)
81
где Nn – среднее арифметическое значение числа импульсов, 1/с; Ni скорость счета от i-го образца, 1/с; Sr - верхняя граница среднего
квадратичного отклонения результатов определений; b – коэффициент,
значение которого зависит от доверительной вероятности и количества
параллельных определений (n), по которым вычисляют Nn.
Незначительность в расхождениях результатов устанавливают при
доверительной вероятности, равной 0.95.
Значения коэффициентов b в зависимости от n определений равно:
при n=2 b=1.4; n=3 b=1.7; n=4 b=1.9; n=5 b=2.1.
Если установлено, что результаты не годны, то, не отбрасывая
этих данных, выполняют измерения вновь (не менее двух) и
повторяют проверку, включая для обсчета все полученные результаты,
отбрасывая негодные результаты. Если не удовлетворяющих условию
результатов несколько, то отбрасывают тот, для которого (Nn - Ni)
наибольшее. Из оставшихся вычисляют новое значение Nn и
повторяют проверку. Если по окончании проверки необходимо
отбросить хотя бы один результат, то проверяют стабильность
работы установки, устраняют неисправности и измерения проводят
заново, тщательно соблюдая условия их выполнения.
Для каждого измерения скорости счета бета-излучения
относительным методом определяют активность стронция-90 в
анализируемом препарате по формуле:
где Nsr(пр) – скорость счета от исследуемого препарата без фона, 1/с;
Nsr(и) - скорость счета от образцового источника, 1/с; Аи – активность
образцового источника (стронций+иттрий)-90 по паспорту, пересчитанная на
момент измерений, Бк ; m - масса образца, взятого на анализ, г; p - поправка
на химический выход носителя стронция; f - поправка на распад стронция-90
с момента отбора пробы до момента измерения активности.
, (4.46)
Вычисляют среднее значение активности исследуемого образца по
формуле:
где n – число годных результатов параллельных определений; Asr(i) –
результат единичного годного определения активности стронция-90, Бк.
, (4.47)
Оформление результатов анализа. За результат анализа
принимается среднее арифметическое из трех годных параллельных
определений.
Результат анализа представляют в виде:
82
А = А ± , (4.48)
где – доверительная граница основной погрешности определения активности
стронция в пробе.
Контроль точности измерений. Контроль точности измерений
активности стронция в пробах почвы и растительных материалов
осуществляется с помощью контрольных источников, приготовленных
из образцового радиоактивного раствора бета-излучения
стронций+иттрий-90 в пределах от 5 до 10000 Бк. Контрольные
источники изготавливают согласно требованиям ОСТ 95-10234-86
Методика отбора проб почв и растительных материалов. При
контроле загрязненности радионуклидами лесной растительности и
почвы производят отбор проб:
почвы с выделением подстилки и минеральной части;
древесины, луба, коры, мелких веток, хвои (листьев), плодов
(семян) с модельных деревьев;
грибов; мхов, травянистых растений.
Масса или объем проб зависят от характеристик используемых
методик. Для предложенных методик гамма-спектрометрического
анализа и определения радионуклида стронция-90 объем пробы
должен быть не менее 1 дм3 (для растительных материалов объем
измельченной массы).
Техника отбора почвенных образцов с помощью колец. Метод
отбора проб почв с помощью колец применяют при радиационном
обследовании лесов, как правило, при сопоставлении результатов с
данными Росгидромета.
Для данного способа отбора почвенных образцов необходимо
иметь 200-300 шт. металлических колец диаметром 140 мм и высотой
50 мм, изготовленных из стального листа толщиной 1,5 – 2,5 мм, а
также металлическую или деревянную пластину, которую помещают
сверху кольца в момент его заглубления в почву. Через пластину
передается усилие ноги отбирающего пробу при заглублении кольца.
Перед заглублением кольца траву внутри кольца срезают на 3-4 см
от поверхности земли.
После заглубления кольца штыковой лопатой делают подрез
почвы под кольцом и кольцо с комом почвы, выступающим из кольца,
извлекают из почвы.
После извлечения кольца из почвы лишнюю почву срезают
лопатой так, чтобы слой почвы в кольце полностью заполнял кольцо
на его высоту и не выходил за его пределы.
Если в момент извлечения кольца из почвы, почва или лесная
подстилка частично высыпалась, то отбор образца следует повторить.
83
После отбора образец почвы с кольцом помещают в
полиэтиленовый пакет. Пакет помещают во второй пакет. Между
пакетами помещают этикетку с указанием:
дата отбора;
номер пробы;
область;
район;
лесхоз, хозяйство;
лесничество;
квартал;
номер площадки;
состав;
мощность дозы гамма-излучения на высоте 1 м и 1,5 – 2 см от
поверхности;
фамилия отбиравшего пробу.
При отборе проб заполняют этикетку на каждую точку отбора.
Данные этикетки в лабораторных условиях переносят в журнал
регистрации проб и результатов анализа, а этикетку уничтожают.
Точки отбора проб наносят на карту.
Более технологично применение для отбора проб почвенных
образцов с помощью пробоотборников-буров диаметром 40 и 50 мм.
Число уколов буром зависит от диаметра его рабочей части и массы
образца, необходимого для анализа.
Отбор почвенных образцов и растительных материалов. После
измерения мощности дозы гамма-излучения и выбора мест отбора на
лесную подстилку накладывают рамку размером 1х1 м или каким-либо
другим способом фиксируют площадку в зависимости от густоты
травостоя, но таким образом, чтобы объем растительной массы с
каждой площадки был не менее 1 дм3.
Наземную часть травяного покрова, кустарника, подроста в
пределах рамки срезают ножом, секатором и ножницами. Высота среза
растений не должна быть меньше 3 см от поверхности почвы. Для
получения усредненного растительного образца используют не менее 8
10 индивидуальных проб.
Лесная подстилка, степной войлок, моховой покров. Для
контроля за радиационной обстановкой в производственных целях
отбирают усредненную пробу не разделяя подстилку и минеральные
слои почвы. При проведении комплексных радиоэкологических
исследований пробы отбирают с разделением по слоям.
84
Если на поверхности почв лежат лесная подстилка или степной
войлок, моховой покров, их берут как отдельные пробы из тех же
точек, из которых отобрана почва, используя аналогичные приемы
усреднения, как и почв.
Подстилку берут с 5-10 площадок. Объем каждого образца
подстилки (войлока) должен быть не менее 1 дм3.
Торфяной слой или торф, подстилку в лесу, степной войлок берут,
разделяя их на горизонты по степени разложения. Нижние
минеральные слои торфяно-болотных или полуболотных почв
разделяют по горизонту.
Смешанные образцы из торфа берут так же, как и почвенные
смешанные образцы.
Отобранные пробы помещают в полиэтиленовый пакет. Между
пакетами кладут этикетку установленного образца.
Проба ветвей, листьев (хвои). После валки дерева обрубают
ветви деревьев и складывают. Одновременно производят отбор проб
листвы (хвои) и мелких веток.
Пробы хвои, листвы, ветвей отбирают с той части кроны, которая
при валке дерева не касалась земли.
При проведении комплексных радиологических исследований
пробы отбирают по ярусам деревьев. Пробы ветвей отбирают с
расчленением на побеги отдельных лет. Объем пробы должен быть не
менее 1 дм3.
Лучше для анализа брать листья молодые, но уже созревшие в
период наивысшей физиологической активности.
Пробы хвои собирают с ветвей из различных ярусов кроны
раздельно по годам роста.
Пробы листвы отбираются с ветвей из различных ярусов кроны.
Пробы коры. После обрубки веток ствол распиливают на отрезки,
средний, нижний ярусы.
С части каждого отрезка ствола топором снимают кору. Для
снятия коры отрезок помещают на другой отрезок так, чтобы во время
снятия кора и топор не касались лесной подстилки.
Собранную на пленку кору перемешивают и отбирают среднюю
пробу объемом не менее 1 дм3. Отобранную пробу помещают в
полиэтиленовый пакет, который помещают во второй полиэтиленовый
пакет. Между пакетами помещают этикетку установленного образца.
Проба луба. Отрезок ствола стругом, топором или хорошо
заточенной штыковой лопатой снимают лубяные волокна и
укладывают их на полиэтиленовую пленку, измельчают путем резки
хлыстов, перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее
85
1 дм3.
Среднюю пробу помещают в двойной полиэтиленовый пакет,
между пакетами размещают этикетку с описанием пробы.
Проба дров. Пробы дров представляют собой опилки с корой,
собранные под обрубком. Для чего обрубок ствола с корой помещают
на другой обрубок.
Под часть обрубка, не касающегося лесной подстилки, помещают
пленку, и бензопилой на обрубке делают несколько неполных
пропилов, пока не наберут 1 дм3.
Пробу помещают в двойной полиэтиленовый пакет с этикеткой.
Проба древесины. Пробу древесины отбирают так же, как и пробу
дров, с той лишь разницей, что берут опилки с очищенной от коры
окоренной части ствола.
Пробы грибов и ягод. Пробу для анализа грибов или ягод готовят
из одного квартала по видам.
Грибы тщательно отмывают от частиц почвы и растительных
остатков и упаковывают.
Ягоды очищают от растительных остатков и упаковывают.
Корни. При проведении комплексных радиоэкологических
исследований проводят отбор корней.
Наиболее сложен учет массы и отбор корней с разделением их по
размерам и по почвенным горизонтам. Однако при детальном
обследовании и методических исследованиях круговорота элементов в
системе почва-растение анализ корней необходим.
При изучении распределения корней по профилю, по размерам
копают разрез и таким образом отбирают и распределяют по размерам
пробы корней.
Однолетки (естественные и сеянные луга, сельскохозяйственные
культуры) имеют ограниченную площадь питания и небольшую
глубину распространения корневой системы, поэтому учесть их массу
(методом монолита) не так сложно. Труднее в сложном фитоценозе
отделить корни одного вида от корней других растений.
Для учета массы корней, распределения их по размерам и
горизонтам и отбора проб многолетних растений снимают послойно
или целиком выкапывают почву до глубины распространения корней
на всей площади питания и удаляют почву промыванием в воде.
Для однолетних растений объем вынимаемой почвы
(0,25х0,25х0,50 м или меньше), для кустарников и небольших деревьев
масса несколько тонн; корни высоких деревьев можно отобрать только
при наличии землеройных машин. В этом случае при откапывании
корневой системы крупные корни – корневую шейку – отбирают
86
вручную. Вынутую землю для учета массы и отбора образцов корней
можно промывать не всю. Массу земли по мере ее извлечения (по
горизонтам, если это нужно) насыпают в ведро и берут для отмывания
аликвоту (1/5 или 1/10), остальную землю отбрасывают.
Корни, собранные при откапывании, и землю, взятую для
получения пробы средних и мелких корней, нужно как можно скорее
отмыть водой.
Крупные и средние корни, взятые из разреза, промывают в воде
куском марли или щеткой (волосяной или из пластмассы), удаляя
землю. Отмывание продолжают, пока вода, которой промывают, не
станет прозрачной, а на корнях не будет видно земли (осматривают
под лупой).
После этого корни помещают в марлевый мешок и сушат.
Небольшие количества почвы с корнями можно промывать на
капроновом сите с пластмассовой или алюминиевой обечайкой
(диаметр
500-600 мм). Лучше это проводить вблизи источника с водой. Если
промывку ведут на реке, то дно натянутой ткани или сито погружают в
проточную воду, перемешивают суспензию до полного удаления
мелкозема, пока вода не перестанет мутнеть.
На ткани (сетке) остаются корни и крупные (более 1 мм)
минеральные зерна. Их отделяют в какой-либо емкости, наполненной
водой. Корни всплывают, тяжелая минеральная масса оседает.
Постепенно так же промывают всю массу земли, взятую для учета всех
мелких и средних корней.
Подготовка проб почв и растительных материалов к анализу.
Задачей подготовительных операций является: усреднение проб путем
измельчения и тщательного перемешивания; устранение различий в
механическом составе путем просеивания измельченных проб через
сита с определенной величиной зерна (для радиометрического анализа
отбирают представительные навески, измельченные до крупности 0,25
0,1 мм; устранение колебаний влажности и содержания органических
веществ, изменяющихся для различных типов почв).
Подготовка проб почв. Вскрывают полиэтиленовый пакет с
пробой почвы, извлекают этикетку и данные с этикетки заносят в
лабораторный журнал.
Пробы почвы 1 дм3 взвешивают и высыпают на металлический
противень равномерным слоем 20 – 30 мм, помещают в сушильный
шкаф и сушат 5 – 7 ч при температуре 130 – 150 °С.
После сушки пробу измельчают с помощью мельницы с
электрическим или механическим приводом, тщательно
87
перемешивают, просеивают через сито с размером ячеек 2 – 3 мм.
Определяют насыпной вес пробы гравиметрическим методом.
Берут усредненную методом квартования необходимую для
анализа навеску пробы воздушно-сухой почвы и помещают в сосуд
или кюветку для измерений или проведения радиохимического
концентрирования.
Подготовка проб растительных материалов к анализу.
Вскрывают полиэтиленовый пакет с пробой растительного материала,
извлекают этикетку и данные с этикетки заносят в лабораторный
журнал, а пробу взвешивают.
Перед анализом свежие, сырые пробы растений промывают от
пыли и почвы сначала водопроводной водой, затем дистиллированной.
Подвядшие растения промывать нельзя, так как в раствор уходят
многие элементы.
Затем растительную массу сушат в сушильном шкафу при темпе
ратуре 80 – 85 °С. Сухие образцы взвешивают и записывают их вес.
Высушенный растительный образец измельчают ножницами,
фоторезаком или электромеханическим измельчителем. Оптимальный
размер растительных фрагментов должен быть около 1 – 5 мм.
Минерализацию (озоление) растений проводят методом сухого
озоления в муфельной печи. Вначале проводят обугливание проб при
температуре 150 – 300 °С в закрытом сосуде. После обугливания
крышку снимают и увеличивают температуру до 450 – 500 °С. При
правильном озолении полученная зола имеет белый, кремовый,
розоватый или охристый цвет.
После озоления пробу взвешивают, гравиметрическим методом
определяют насыпной вес и передают на анализ.
Отбор усредненной пробы
(подготовка усредненной пробы к анализам)
1. Вскрывают контейнер с первичной пробой объемом 1 – 1,5 дм3
и размещают ее для сушки равномерным слоем высотой 20 – 30 мм в
противень из нержавеющей стали 1х18Н10Т.
2. Помещают противень с первичной пробой в сушильный шкаф и
производят сушку при температуре 100 – 150 °С в течение семи часов.
3. Остывшую, высушенную пробу измельчают и гомогенизируют
в фарфоровой ступке, дисковом истирателе или другим, механическим
или с электроприводом, устройством.
4. Полученный порошок пробы просеивают через сито с размером
ячейки 2-3 мм в чистый противень, причем оставшиеся в сите более
крупные частицы возвращают для повторного измельчения и
просеивания, и так до полной переработки пробы.
88
5. Подготовленную таким образом первичную пробу путем
квартования уменьшают до размера, пригодного для лабораторных
исследований (50 – 100 г).
Сущность этой операции сводится к следующему. На противне, в
который просеяна первичная проба, формируют кучу в виде
усеченного конуса. Кучу делят на четыре равные части, из которых две
противоположные убирают и используют как дубликаты проб.
Оставшиеся две части собирают вместе и операцию повторяют снова,
пока не будет получено подходящее по весу количество. Срок
хранения дубликатов проб определяет заказчик или производственная
необходимость.
6. Отобранную усредненную пробу и ее дубликат взвешивают и
упаковывают в пакеты из полиэтиленовой пленки, вкладывают в
пакеты карточки с записанными на них данными: номер и вес пробы,
дата и место отбора и др. и передают на анализ.
Все сведения о пробе регистрируют также в лабораторном
журнале.
7. При разделке проб могут возникать как случайные, так и
систематические погрешности.
Причинами случайных погрешностей, как правило, являются
недостаточная степень измельчения и плохое перемешивание. Наличие
случайных погрешностей можно обнаружить с помощью анализа
дубликатных проб. При этом, если погрешность разделки пробы не
превышает предельно допустимой погрешности последующего
анализа, ее можно не принимать во внимание. В противном случае
необходимо вскрыть и устранить причины возникновения
погрешности.
Систематические погрешности обнаружить практически
невозможно. Поэтому в процессе разделки проб должны быть заранее
приняты все меры, предупреждающие возможность возникновения
этих погрешностей. К числу таких мер относятся: абсолютная чистота
рабочих мест, основного и вспомогательного оборудования,
инструмента, посуды; раздельная обработка различных проб на
определенных местах; точное соблюдение схемы и правил разделки
проб; закрепление посуды и инструмента.
Приготовление стандартных рабочих источников (стронций +
иттрий)-90. Стандартные рабочие источники активностью 2.0; 4.5;
11.0; 50.0; 111.0 Бк готовили из образцового радиоактивного раствора
(стронций+иттрий)-90 путем отбора аликвот, разбавления и нанесения
на мишени. Рабочие источники представляли собой подложку
(мишень) в форме диска диаметром 32 мм с бортиком 2 м из
89
полированной нержавеющей стали толщиной 0.2 мм с диаметром
активного пятна в центре мишени 15-20 мм, таким же, как в эталонном
и исследуемом при анализе источниках.
Рассчитывают объем аликвоты, которую нужно отобрать из
образцового радиоактивного раствора, чтобы получить заданный
объем раствора с необходимой для работы удельной активностью
исходя из паспортных данных образцового радиоактивного раствора.
С помощью пипетки отбирают рассчитанный объем аликвоты
образцового радиоактивного раствора (ОРР) и количественно
переносят в мерную колбу соответствующего объема и доводят до
метки дистиллированной водой.
Раствор хорошо перемешивают взбалтыванием.
Подготавливают мишени для рабочих источников. Для чего их
промывают органическим растворителем (ацетоном, эфиром) для
удаления жировых и масляных пятен. Затем мишени кипятят в 1.5 М
азотной кислоте, тщательно промывают дистиллированной водой и
выщелачивают.
Из приготовленного стандартного рабочего раствора
микропипеткой отбирают аликвоты с необходимым значением
активности и наносят на мишени по три параллельных на каждый
уровень.
Аликвоты на подложках упаривают под зеркальной лампой по
ГОСТ 13874-83 и охлаждают.
Приготовленные таким образом стандартные источники измеряют
на счетной установке не менее 3-х раз каждый и определяют среднее
значение скорости счета из трех параллельных источников.
Из трех рабочих источников выбирают один с наиболее близкими
значениями скорости счета к среднему значению и используют его в
качестве рабочего для данного значения активности.
Аналогичным образом готовят рабочие стандартные источники
для других уровней активности.
Приготовление стандартных рабочих растворов (стронций +
иттрий)-90. Стандартные рабочие растворы с различным уровнем
активности содержащихся радионуклидов (стронций+иттрий)-90
готовили из образцового радиоактивного раствора (ОРР).
Ознакомившись с паспортными данными ОРР, рассчитывают
объем аликвоты Vа, которую необходимо из него взять, чтобы
приготовить необходимый для работы объем раствора Vk с заданной
удельной активностью Аср по формуле:
Va = Acp Vk , (4.49)
90
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]