Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Основы радиационного контроля. Практика отбора и подготовки проб. Учебное пособие
.pdf
Окончание табл. 4.2
1
2
3
232
Тh
4010
0,60
238
U
4195
0,65
230
Тh
4685
0,85
234
U,
226
Rа
4770; 4780
0,90
239+240
Рu;
210
Ро
5155+5168; 5305
1,00
228
Тh;
241
Am;
238
Рu
5420; 5486; 5500
1,10
224
Rа
5680
1,15
Результаты определения удельной активности (как и удельной
суммарной активности) радионуклидов в пробе воды представляют в
форме:
А
где
численное значение которой рассчитывают по формуле:
– результат измерения;
, Бк/кг, (4.28)
– абсолютная погрешность измерения,
, Бк/кг (4.29)
Значение рассчитывают, учитывая погрешности, возникающие
на всех стадиях радиохимического анализа. Систематические
погрешности складываются из:
- относительной погрешности определения химического выхода
В случае выделения изотопа без носителя включается относительная
погрешность выхода изотопа, найденная в предварительных
экспериментах;
- относительной погрешности градуировки прибора,
суммирующейся из паспортной погрешности определения активности
эталона, погрешности при отборе аликвотной части раствора и
погрешности измерения активности эталонного раствора.
Среднеквадратическую погрешность измерения определяют по
формуле:
% , (4.30)
где: N0 – скорость счета от препарата за вычетом фона, имп/мин; N – скорость
счета от препарата с фоном, имп/мин; t – время измерения препарата с фоном,
.
,
71
мин; Nф – скорость счета от фона, имп/мин; tф – время измерения фона, мин.
Среднеквадратическая погрешность зависит от времени измерения
и не должна превышать 30%.
4.3. Методика подготовки образцов и определение линейного
коэффициента ослабления в геометрии узкого цилиндра
Определение линейного коэффициента ослабления проводится при
помощи источника гамма-излучения. Источник помещен на дно
свинцовой кюветы, причем внешний диаметр источника должен
соответствовать внутреннему диаметру кюветы. После чего, в
соответствии с требованиями исследований, на фиксированном
расстоянии блока детектирования от источника проводится измерение
мощности экспозиционной дозы (МЭД) источника в соответствии с
рис. 4.1.
Для получения более точного результата, необходимо произвести
несколько измерений МЭД источника, после чего найти среднее
арифметическое значение.
На источник гамма-излучения, помещается исследуемый образец
материала, внешний диметр которого соответствует внутреннему
диаметру свинцовой кюветы, как показано на рис. 4.2.
Рис. 4.1 Измерение МЭД источника Рис.4.2 Измерение МЭД образца
1– блок детектирования; 1–блок детектирования;
2 – свинцовая кювета; 2 – свинцовая кювета;
3 – источник гамма-излучения 3 – источник гамма-излучения;
4 – исследуемый образец
По аналогии с предыдущим измерением проводится несколько
72
измерений МЭД исследуемых образцов, для получения более точного
результата.
Определение линейного коэффициента ослабления осуществляется
по формуле:
где:
– интенсивность γ-излучения, измеренная прибором в отсутствии
поглотителя;
наличии поглотителя толщиной x, см; μ – линейный коэффициент ослабления
γ-излучения; x – толщина поглотителя, см.
– интенсивность γ-излучения, измеренная прибором при
, (4.31)
4.4. Методика подготовки проб и определения90Sr в пробах
почвы, растительных материалов и питьевой воды методами
радиохимического анализа
Метод основан на концентрировании 90Sr путем со осаждения
вместе с носителем стронция в виде оксалатов и радиохимической
очистки его в хлороформе и измерения бета-активности выделенного
стронция по накоплению 90Y. Определение химического выхода
стронция производится трилонометрическим методом по ГОСТ 18913-
73.
Методические рекомендации распространяются на порядок
приготовления счетных образцов для определения удельной
суммарной α- и β- активности и удельной активности основных
дозообразующих радионуклидов в питьевой воде и выполнение
контроля качества питьевой воды по показателям радиационной
безопасности.
Основной целью является обеспечение единых подходов при
выполнении анализов удельной суммарной альфа- и бета-активности, а
также радионуклидного состава и удельной активности основных
природных (исключая
222
Rn) и техногенных радионуклидов в воде.
Методические рекомендации предназначены для органов и
организаций Роспотребнадзора в субъектах Российской Федерации,
осуществляющих контроль и санитарно-эпидемиологическую оценку
питьевой воды по показателям радиационной безопасности, а также
аккредитованных в установленном порядке на право проведения
соответствующих измерений лабораторий радиационного контроля и
организаций, обеспечивающих централизованное водоснабжение
населения при проведении производственного радиационного
контроля.
73
Методика радиохимического определения 90Sr в пробах почвы
и растительных материалов
Метод анализа. Радиохимическое определение 90Sr основано на
переводе данного нуклида в растворенное состояние путем кислотной
обработки и очистки от мешающих радионуклидов носителем
стронция (соль стронция).
Окончательное измерение активности 90Sr проводится по
дочернему продукту 90Y.
Время, необходимое для выполнения одного определения с учетом
подготовки проб и времени накопления дочернего 90Y от 5 до 14 суток
(Поправка на неполноту накопления 90Y в растворе стронция равна,
например, 0.75 для 6 суток после отделения стронция экстракцией, для
14 суток поправка равна 0.98).
Определение 90Sr в почве и растительных материалах.
Метод включает следующие основные операции:
Первичная обработка пробы (сушка, измельчение, просев,
прокаливание, введение носителя, выщелачивание стронция);
Концентрирование и выделение 90Sr осаждением оксалатов;
Очистка 90Sr экстракцией дициклогексано-18-краун-6 в
хлороформе;
Измерение бета-активности органической фазы либо водного
реэкстракта.
Равновесное содержание 90Sr рассчитывают по скорости
накопления дочернего 90Y.
Требования безопасности. При проведении измерений следует
руководствоваться «Нормами радиационной безопасности НРБ99/2009 и Основными санитарными правилами работы с
радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих
излучений ОСП-99/2010», «Правилами технической эксплуатации
установок потребителей и Правилами техники безопасности при
эксплуатации электроустановок потребителей» и «Основными
правилами безопасной работы в химических лабораториях»,
утвержденными Министерством химической промышленности
27.07.77 и действующими инструкциями предприятий,
утвержденными в установленном порядке.
С целью предотвращения загрязнения окружающей среды и
рабочих помещений продукты анализа (растворы, бумага, препараты и
т.д.), содержащие радиоактивные вещества, необходимо
утилизировать в соответствии с «Нормами радиационной безопасности
НРБ-99/2009» и «Основными санитарными правилами работы с
радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих
74
излучений ОСП-99/2010» и действующими инструкциями
предприятий, утвержденными в установленном порядке.
К выполнению анализов допускаются лица, прошедшие обучение
и практическую подготовку по соответствующей программе и
имеющие квалификацию лаборантов-радиохимиков, лаборантоврадиометристов, лаборантов химического анализа не ниже 4 разряда
или инженерно-технические работники, допущенные к выполнению
указанных работ в установленном на предприятии порядке.
Подготовка и проведение анализа
Подготовка проб почвы к анализу. На технических весах берут
навеску массой 1 кг и помещают на нержавеющий противень из
нержавеющей стали равномерным слоем 20-30 мм. Противень с
пробой в сушильном шкафу при температуре 130 – 150 °С
выдерживают в течение 5-7 часов для удаления влаги.
Пробу измельчают и перемешивают в ступке или в
электромельнице (до размеров зерна 2-3 мм).
Берут усредненную методом квадратирования навеску (массой 50100 г) пробы воздушно-сухой почвы на технических весах с точностью
0.02 г. В зависимости от содержания радиостронция масса навески
может изменяться от 50 до 300 г.
Пробу прокаливают, выдерживая в муфельной печи в течение 1 ч
при температуре 700-750 °С для переведения основной массы в
оксидную форму.
Выщелачивание пробы почвы. Вносят в стакан с прокаленной
пробой почвы раствор носителя стронция 40 мГ (по металлу) и 5 М
раствор азотной кислоты 200-300 см3.
Кипятят смесь почвы и растворов в течение 0.5 ч на песчаной бане.
Раствор отделяют от твердой фазы фильтрацией (через фильтр с
красной или белой лентой), либо центрифугированием.
Дважды обрабатывают твердую фазу почвы 4-5 М раствором
горячей азотной кислоты в течение 0.5 ч (кипячение).
После фильтрации твердый осадок почвы промывают 3 раза на
фильтре горячей дистиллированной водой (лучше промывку
проводить до слабокислой реакции по показанию универсальной
индикаторной бумажки). Растворы после фильтрации объединяют и
упаривают до 100 см3.
Отделение стронция от сопутствующих компонент и
концентрирование. Для отделения и концентрирования стронция от
других радионуклидов и химических элементов используют вариант
оксалатного осаждения.
К полученному раствору после выщелачивания и упаривания
75
добавляют раствор щавелевой кислоты (96 г/л Н2С2О4) примерно 100
см3.
Устанавливают в растворе рН=4, нейтрализуя кислоту с помощью
раствора аммиака.
Раствор с осадком оксалатов оставляют на 4 ч (можно и больше),
затем осадок отделяют от раствора фильтрацией, промывают 2 раза
горячей дистиллированной водой на фильтре.
Осадок вместе с фильтром высушивают и затем прокаливают при
750 °С в муфельной печи в течение 1 ч.
Осадок переносят в стакан и растворяют в 3-4 М азотной кислоте,
устанавливают кислотность раствора на уровне 3.0 М/л (желательно
объем раствора довести до 5-10 см.3)
Очистка стронция-90 экстракцией.
Азотнокислый раствор помещают в делительную воронку
вместимостью 50-100 см3, приливают хлороформ при соотношении
водной к органической фазе 2:1, встряхивают и разделяют фазы.
После разделения фаз к водному раствору прибавляют 5-10 см3
дициклогексано-18-краун-6 в 0.2 М раствора в хлороформе и проводят
экстракцию встряхивая в течение 30 с. Фазы разделяют и фиксируют
время в момент разделения.
Органическую фазу промывают двумя порциями раствора 2 М
азотной кислоты при соотношении фазы 1:1; водная фаза
отбрасывается.
Экстракт (органическая фаза) или его аликвотную часть наносят на
мишень и высушивают под инфракрасной лампой (лампой
накаливания либо нагревают на специальной печи).
Проводят измерение бета-активности сухого вещества на мишени.
По другому варианту проводят извлечение стронция-90 из
органической фазы горячей водой при соотношении водной и
органической фазы 1:1.
Реэкстракцию водой проводят 3 раза; водные растворы
объединяют и упаривают до 10-20 см3.
Измерения бета-активности осуществляют на образцах водной
фазы либо сухого вещества.
Для этого проводят осаждение карбоната стронция, осадок
отделяют от раствора, высушивают и помещают на подложку-мишень.
Подготовка к анализу проб растительных материалов.
Перед анализом свежие сырые пробы растений промывают от
пыли и почвы сначала водопроводной водой, затем дистиллированной
(отдельно корни и стебли). Подвявшие растения промывать нельзя, так
как в раствор уходят многие элементы.
76
Затем растительную массу сушат в сушильных шкафах при
температуре 80-85 °С. Сухие образцы взвешивают, записывают их вес.
Высушенный растительный образец измельчают вручную
ножницами, фоторезаком или электромеханическим измельчителем.
Оптимальный размер растительных фрагментов должен быть около 15 мм.
Минерализацию растений проводят методом сухого озоления.
Вначале проводят обугливание проб при температуре 150-300 °С
порциями по 20 г в закрытом кварцевом или фарфоровом стакане.
После обугливания крышку снимают и увеличивают температуру печи
до 450-500 °С. При правильном озолении полученная зола имеет
белый, кремовый,
После озоления пробу подвергают кислотной обработке
Подготовка измерительной установки. Подготовку
измерительной установки к измерениям проводят в соответствии с
инструкциями по эксплуатации приборов, входящих в установку, и
ОСТ 95 599-86, ОСТ 95 10235-86.
При вводе измерительной установки в эксплуатацию или после
ремонта входящих в нее приборов, выбирают рабочее напряжение на
детекторе. Для этого снимают счетную характеристику зависимость
числа зарегистрированных за одно и то же время импульсов от
напряжения, подаваемого на детектор. Число импульсов,
регистрируемых при отдельном измерении, не должно быть менее
10000. По результатам измерений определяют протяженность и наклон
плато счетной характеристики. Протяженность плато (Un) вычисляют
по формуле:
Un = Uk – Uh , (4.32)
где Uk, Uh – напряжение конца и начала плато счетной характеристики.
Наклон плато счетной характеристики (N/Un) в процентах на 1
вольт вычисляют по формуле:
, (4.33)
где Nk и Nh – числа импульсов, регистрируемые за одно и то же время
при напряжениях, соответствующих концу и началу плато счетной
характеристики.
Протяженность и наклон плато должны соответствовать
ГОСТ 17416-72 и быть не менее 100 В. Наклон не должен превышать
0.03 % на 1 В. Рабочее напряжение питания блока детектирования
77
выбирают как правило в середине плато.
Для сцинтилляционного детектора рабочим напряжением считают
то, при котором соотношение скоростей счета препарата к фону,
измеренных за одно и то же время, максимально.
Порог регистрации бета-излучения изотопа иттрий-90
устанавливают также подбором высокого напряжения, подаваемого на
ФЗУ. При этом добиваются, чтобы излучение от источника Cs-137 с
активностью 2300 Бк практически не регистрировалось.
Определяют время установления рабочего режима установки. Для
этой цели при статистической нагрузке блока детектирования,
составляющей не менее 100 с-1, в течение 70 мин проводят не менее 20
наблюдений потока бета-излучения из одного и того же источника за
равные промежутки времени, например за 100 с. Время установления
рабочего режима принимают равным разности между моментом
наступления постоянства числа регистрируемых импульсов и
моментом включения установки. Установившимся считают показание,
удовлетворяющее условию:
[Ni – Nk] <+1.4 Sn Nk , (4.34)
где Ni - число импульсов, зарегистрированное при i-ом наблюдении
потока бета-частиц; Nk - среднее арифметическое значение числа
импульсов, зарегистрированное при трех последних наблюдениях
потока; Sn - среднее квадратическое отклонение (СКО) результата
наблюдения. Значения Sn вычисляют по формуле
Sn = Ks V(Nk) / Nk , (4.35)
где Nk – среднее арифметическое значение числа импульсов,
зарегистрированное при трех последних наблюдениях потока; Ks –
поправочный множитель, учитывающий для данной измерительной
установки соотношение между СКО результата наблюдения числа
импульсов, вычисленным на основании 20 и более результатов
наблюдений, и статистическим отклонением результата наблюдения.
Значение Ks вычисляют по формуле
, (4.36)
где Ni - число импульсов, зарегистрированное при i-ом наблюдении
потока бета-частиц; N – среднее арифметическое значение числа
импульсов из 20 и более наблюдений в присутствии одного и того же
контрольного источника, полученных последовательно после
78
установления рабочего режима установки.
Значение Ks берут равным 1.0, если Sn/G(n) <= 1.2; n - число
наблюдений потока бета-частиц.
Проверяют соответствие установки требованиям по
продолжительности работы. Для этой цели сначала после
установления рабочего режима при статистической загрузке блока
детектирования, превышающей 100 1/с, не менее 5 раз за один и тот же
промежуток времени Т >= 100 с проводят наблюдения потока бетачастиц из конкретного источника. Из результатов наблюдений,
проведенных на годность, вычисляют среднее арифметическое
значение числа импульсов, зарегистрированных за выбранный
интервал времени. Результаты проверяют на годность в соответствии с
ОСТ 95 592-86, используя при проверке значения Sn.
Затем такой же цикл измерения с тем же источником повторяют
через 6-8 ч исправной работы установки. Повторяют те же
вычисления. Установку считают пригодной к работе, если
выполняется условие:
, (4.37)
где Nk, Nн - средние арифметические значения числа импульсов,
зарегистрированных при наблюдениях за один и тот же интервал времени
после установления рабочего режима установки и через 6-8 ч ее непрерывной
работы, соответственно tn(Sn)- коэффициент Стьюдента для двусторонней
доверительной вероятности 0.95 и числа наблюдений n. Для n=5 tn(Sn / Vn) =
1.24.
Определяют время разрешения установки. Время разрешения
вычисляют по формуле:
, (4.38)
где N1 - скорость счета импульсов при измерении потока бета-частиц от
первого источника вместе с фоном, 1/с; N2 - скорость счета импульсов при
измерении потока бета-частиц от второго источника вместе с фоном, 1/с; N
-
1,2
скорость счета импульсов при измерении потока бета-частиц от двух
источников вместе с фоном, 1/с; Nф - скорость счета импульсов при измерении
фона, 1/с.
Источники при измерении устанавливают так, чтобы они не
экранировали друг друга. Сначала измеряют поток бета-частиц от
первого источника, затем от обоих источников, затем убирают первый
79
источник, не мешая второму, и проводят измерения излучения второго
источника. Входная статистическая загрузка блока детектирования при
измерении излучения одновременно от двух источников должна быть
такой, чтобы скорость счета регистрируемых импульсов была на
3-10 % меньше, чем сумма скоростей счета, регистрируемая от
отдельных источников. Скорости счета от первого и от второго
источников должны быть примерно одинаковыми. Число импульсов,
регистрируемое от каждого источника и двух источников вместе,
должно быть более 106, а число наблюдений n≥10
Абсолютное значение погрешности определения времени
разрешения установки вычисляют по формуле:
, (4.39)
где N1, N2, N
значения N1, N2, N
, Nф соответствуют обозначениям принятым в формуле, а
1,2
, Nф вычисляют по формуле:
1,2
где tn – коэффициент Стьюдента для (n-1) наблюдений; Nik - скорость счета
импульсов при i-том наблюдении с k источником, 1/с; Nk - среднее
арифметическое значение скорости счета импульсов при измерении с k
источником, 1/с; n - число наблюдений при измерении.
, (4.40)
Относительная погрешность определения времени разрешения не
должна превышать 10% от значения разрешающего времени. Значение
статистической загрузки (Nдоп, 1/с), при которой допускается не
учитывать потери импульсов:
Nmax = 0.1 / Т, (4.41)
Nдоп = 0.01 / Т, (4.42)
где Т - время разрешения установки, с.
Работоспособность установки проверяют ежесуточно
четырехкратным измерением скорости счета от контрольного
источника, по которому определяют значения Sn и N при вводе
измерительной установки в эксплуатацию. Числа импульсов,
регистрируемые при наблюдениях, не должны быть менее 20000.
Результаты измерения скорости счета импульсов от контрольного
источника не должны отличаться от значения N более, чем на 3% с
учетом поправки на распад и фон.
80
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]