Технология подготовки сырья для неорганического производства. Лабораторный практикум. Учебное пособие

ЧАСТЬ 2. ВОДОПОДГОТОВКА

(ПК-2, 3, 7, 21, 23)

Лабораторная работа № 1.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ СПОСОБОМ

Цель работы: определить общую жесткость воды.

Оборудование и реактивы

Раствор трилона Б, индикатор эриохром черный, аммиачный буферный раствор, 2 конические колбы на 100 см3, мерная колба на 100 см3, бюретка.

Проведение анализа. Общую жесткость воды(Ж0) определяют комплексонометрическим методом. Для определения общей жесткости воду титруют раствором трилона Б в присутствии индикатора (кислотный хром темносиний или эриохром черный). В точке эквивалентности при титровании индикатор изменяет окраску розовую (в присутствии ионов жесткости - Са2+ и Mg2+) на синюю (в отсутствии этих ионов). Комплексообразование ионов кальция и магния с трилоном Б происходит в щелочной среде (рН ~ 10), поэтому при выполнении работы используют буферный раствор. Буферными называют растворы, содержащие слабую кислоту и ее соль (СН3СООН + CH3COONa) или слабое основание и его соль (NH4OH + NH4Cl). Такие растворы сохраняют постоянную концентрацию ионов водорода, или рН раствора, как при разбавлении, так и при добавлении небольших количеств сильных кислот и или щелочей, т. е. оказывают буферное действие.

Порядок выполнения работы

1. В две конические колбы влейте по 100 см3 жесткой (или водопроводной) воды, отмеренной с помощью мерной колбы.

51

2.Добавьте к исследуемой воде по 5 см3 аммиачного буферного раствора и 3-5 кристалликов эриохома черного и перемешайте.

3.Бюретку заполните трилоном Б, предварительно промойте ее тем же раствором.

4.Оттитруйте воду раствором трилона Б до перехода розовой окраски в сине-сиреневый цвет.

5.Измерьте объем трилона ,Бпошедший на титрование данной порции воды, результат запишите в таблицу.

Обработка результатов

Если результаты титрования совпадают, то рассчитайте общую жесткость воды (табл. 2). В противном случае оттитруйте еще одну пробу воды. Найдите среднее значение объема трилона и по закону эквивалентов рассчитайте общую жесткость воды (моль/дм3):

ра трилона Б, см3; С2 – молярная концентрация эквивалента раствора трилона Б, моль/ дм3; 103- коэффициент перевода моль/дм3 в ммоль/дм3.

52

Лабораторная работа № 2.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНАТНОЙ И НЕКАРБОНАТНОЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

Цель работы: определить карбонатную и некарбонатную жесткость водопроводной воды.

Оборудование и реактивы

Раствор соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3, раствор индикатора метилового оранжевого, конические колбы, мерный цилиндр на 100 см3, бюретка.

Порядок выполнения работы

Карбонатную жесткость воды (Жк) определяют титрованием исследуемой воды раствором соляной кислоты. При этом рас-

творенные в воде гидрокарбонаты количественно реагируют с соляной кислотой по уравнению:

Ме(НСО3)2 + 2НСl = МеСl2 + 2СО2 + 2Н2О.

Анион НСО3- в воде гидролизуется:

НСО3- + Н2О = Н2СО3 + ОН-.

Поэтому вода, содержащая гидрокарбонаты кальция и магния, имеет щелочную реакцию среды. Добавленный к воде метиловый оранжевый окрашивает ее в желтый цвет. При титровании исследуемой воды раствором соляной кислоты протекает реакция нейтрализации: ОН- +Н+ =Н2О.

-

Количество ионов ОН эквивалентно концентрации ионов НСО3-, а следовательно, и концентрации гидрокарбонатов кальция и магния.

1. В две конические колбы с помощью мерного цилиндра отмерьте по 100 см3 водопроводной воды.

53

2.Добавьте к исследуемой воде 2-3 капли раствора индикатора метилового оранжевого. Метиловый оранжевый изменяет свою окраску от красной при рН<3,1 до желтой при рН>4,4. В точке перехода метиловый оранжевый имеет оранжевую окраску.

3.Оттитруйте подготовленную пробу раствором соляной кислоты известной концентрации до тех пор, пока раствор не

4.Оттитруйте исследуемую воду во второй колбе. Если результаты двух исследований совпадут, то вычислите карбонатную жесткость воды.

5.Если результаты двух титрований не совпадают, то оттитруйте еще одну или две пробы воды.

Обработка результатов

Карбонатную или временную жесткость воды(ммоль/л) рассчитайте, используя закон эквивалентов:

Жк= V2 (HCl) ×C2 (HCl) ×103 ,

V1 (H2O)

где V1 - объем анализируемой воды, см3; V2 - объем раствора соляной кислоты, см3; С2 - молярная концентрация эквивалента или молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм3; 103 – коэффициент перевода моль/дм3 в ммоль/дм3.

Некарбонатную жесткость воды (Жнк) определите по разности результатов: Жнк=Жо-Жк.

Результаты опыта сведите в табл. 3.

54

Лабораторная работа № 3.

РЕАГЕНТНОЕ УМЯГЧЕНИЕ ВОДЫ

Цель работы: устранить жесткость водопроводной воды реагентным методом.

Оборудование и реактивы

Раствор трилона Б, индикатор эриохром черный, аммиачный буферный раствор, раствор карбоната натрия 0,03 моль/дм3, термостойкая колба, электроплитка, фильтровальная бумага, 3 конические колбы на 100 см3, мерная колба на 100 см3, бюретка.

Проведение анализа. Количество вещества соды берется в избытке против эквивалентного по жесткости на1 ммоль/л. Поэтому количество реагента, необходимого для умягчения 100 мл воды, рассчитывается таким образом:

ν(соли)= Ж0 +1 .

10

Для проведения эксперимента используется раствор солей с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,03 моль/л, следовательно, объем раствора соли, необходимый для умягчения исследуемой пробы воды, будет равен:

V(раствора) = Ж0 +1 .

10 ×0,03

Порядок выполнения работы

1.К 100 см3 исследуемой воды прилейте рассчитанный объем раствора карбоната натрия, нагрейте на электроплитке с асбестированной сеткой до 40-50 °С.

2.Раствор охладите и отфильтруйте.

3.Фильтр предварительно трижды промойте дистиллированной водой над раковиной. Пробу отфильтруйте в коническую колбу. Фильтр промойте один раз дистиллированной водой и присоедините эту воду к фильтрату.

55

Обработка результатов

Определите общую жесткость, как это описано в опыте ранее. Результаты опыта внесите в табл. 4.

Лабораторная работа № 4.

УМЯГЧЕНИЕ ВОДЫ КАТИОНИРОВАНИЕМ

Цель работы: умягчить водопроводную воду безреагентным способом.

Оборудование и реактивы

Раствор трилона Б, индикатор эриохром черный, аммиачный буферный раствор, раствор с массовой долей хлорида натрия 10 %, 3 конические колбы на 100 см3, мерная колба на 100 см3, бюретка, колонка с катионитом.

Порядок выполнения работы

Пропустите 100 см3 водопроводной воды с известной жесткостью через колонку с катионитом в коническую колбу.

Обработка результатов

Определите жесткость очищенной воды комплексонометрическим способом. Сопоставьте полученные данные. Если вода после пропускания ее через катионит оказалась все же жесткой,

56

значит катионит истощился. Катионит следует регенерировать, промывая его раствором с массовой долей хлорида натрия 10 %, а затем дистиллированной водой для удаления освободившихся ионов кальция и магния.

Составьте уравнения реакций умягчения воды катионированием и регенерации катионита.

Лабораторная работа № 5.

ТЕРМИЧЕСКОЕ ОБЕССОЛИВАНИЕ (ДИСТИЛЛЯЦИЯ) ВОДЫ

Цель работы: изучить методы очистки технологической воды и получить химически чистую воду методом дистилляции.

Оборудование и реактивы

Установка для перегонки воды, весы технохимические, термометр, асбестовое полотно, фильтры, колбы конические вместимостью 250 и 50 см3, мерный цилиндр на 200 см3, стеклянная воронка, пипетки, пробирки, стеклянные палочки, перманганат калия, алюмокалиевые квасцы, гидроортофосфат натрия, раствор нитрата серебра с концентрацией 0,5 моль/дм3, индикатор метиловый красный.

Порядок выполнения работы

Одним из способов получения химически чистой (обессоленной) воды является простая перегонка, которая относится к дистилляционным методам очистки веществ. Воду, полученную путём перегонки при нормальном атмосферном давлении, называют дистиллированной. Одним из главных достоинств используемого метода является простота его осуществления.

1. С помощью мерного цилиндра отберите 170 см3 водопроводной воды. Перед перегонкой необходимо провести предварительную обработку воды для разрушения органических примесей и связывания обычно присутствующих в водопроводной воде ионов NH4+ и Clˉ.

57

2.Перелейте воду из цилиндра в коническую колбу и добавьте в неё 4 мг KMnO4, затем через 10 мин – 85 мг алюмокалиевых квасцов и еще через 20 мин – 112 мг Na2HPO4.

3.Полученную смесь выдержите 10 мин и профильтруйте.

4.Обработанную таким образом воду(фильтрат) можно перегонять. Для этой цели соберите установку (рис.12). Колбу Вюрца выберите таких размеров, чтобы подлежащая перегонке вода занимала не больше 2/3 объема колбы.

Рис. 12. Прибор для перегонки воды: 1 – колба Вюрца; 2 – термометр; 3 – холодильник; 4 – аллонж; 5 – приёмник; 6 – электроплитка

5. Выполните перегонку. Установите колбу Вюрца с помощью лапки штатива над электроплиткой с асбестированной сеткой и присоедините к холодильнику. Отводная трубка колбы должна входить в форштосс холодильника не менее чем на 4–5 см (считая от пробки). Убедившись в надежном соединении колбы с холодильником и прочности крепления колбы, в её горло вставьте воронку таких размеров, чтобы её нижний конец был на 2–3 см ниже отводной трубки. Налейте фильтрат (полученный при предварительной обработке воды), внесите в него несколько кусочков пористого фарфора (кипятильник или кипелки), которые обеспечивают равномерное кипение, и закройте горло колбы пробкой с термометром.

58

Термометр должен быть установлен так, чтобы шарик ртути омывался парами перегоняемой воды. Верхний край шарика ртути должен устанавливаться на уровне0,5 см ниже края отверстия отводной трубки в шейке колбы.

Когда установка собрана, тщательно проверьте, хорошо ли подогнаны пробки, и правильно ли стоит термометр. Только тогда подставьте приемник, в который через аллонж поступает дистиллят, и начинайте перегонку.

Откройте воду, поступающую в холодильник, установите равномерный ток охлаждающей воды.

Входе перегонки регулярно следите за поступлением воды

вхолодильник!

Включите электроплитку. Колбу прикройте асбестовым полотном. Отметьте температуру начала перегонки и при дости-

воду сравните с водопроводной по содержанию хлорид-ионов и

0,5 моль/дм3 наблюдайте её помутнение; при этом дистиллированная вода должна оставаться прозрачной. При добавлении к 10 см3 водопроводной воды нескольких капель индикатора метилового красного окраска должна быть чисто желтой; для дистиллированной воды – оранжевой.

Обработка результатов

Опишите ход работы. Зарисуйте установку для перегонки воды. Сделайте вывод о чистоте полученной дистиллированной воды. Сравните значения рН для водопроводной и очищенной воды. Напишите уравнение реакции, протекающей при добавлении раствора нитрата серебра к водопроводной воде.

59

Вопросы к лабораторным работам

1.Чем объясняется превращение воды в один из важнейших элементов химического производства?

2.Укажите основные направления использования воды в химическом производстве. Приведите примеры.

4.Что такое жёсткость, окисляемость и реакция воды? Дайте определение и краткую характеристику.

5.Приведите классификацию природных вод и укажите источники промышленного водоснабжения.

6.Перечислите основные операции подготовки технологической воды.

7.Какие методы существуют для умягчения воды?

8.В каких случаях обязательно применение обессоливания воды, и какими методами оно достигается?

9.На чём основан метод ионного обмена?

10.Что такое электродиализ? Поясните принцип действия электродиализатора.

11.Нарисуйте и поясните современную схему промышленной водоподготовки.

12.Что такое водооборот, и с какой целью он используется?

13.В чём заключается рациональное использование водных ресурсов?

14.Что обеспечивает дистилляция воды? На чём основан этот метод?

15.Что называют жесткостью воды? Почему жесткость во-

60