Технология подготовки сырья для неорганического производства. Лабораторный практикум. Учебное пособие

раствоpax в мг, а на оси ординат — соответствующие им знамения оптических плотностей.

Порядок выполнения работы

1.Взвесьте 5,0 -10,0 г карбоната кальция (в зависимости от

содержания марганца), перенесите его в стакан вместимостью 300—400 см3, смочите навеску водой, прилейте 40 см3 раствора серной кислоты.

2.Прилейте 50 см3 горячей воды, содержимое стакана хорошо перемешайте стеклянной палочкой, дайте осадку отстоять-

ся, отфильтруйте его через фильтр «синяя лента» и промойте 3- 4 раза горячей водой.

3.Фильтрат и промывные воды соберите в мерную колбу вместимостью 250 см3, доведите водой до метки и перемешайте.

4.20—25 см3 полученного фильтрата отберите пипеткой в стакан вместимостью 100 см3, прибавьте 1 см3 раствора азотнокислого серебра, 0,5 г надсернокислого аммония и нагрейте до кипения.

5.Растворы выдержите 3-5 мин на столе для окончательно-

го окисления марганца и перенесите в мерные колбы вместимостью 50 см3, доведите водой до метки и перемешайте.

6.Измерьте оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра(при длине волны

540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Содержание марганца в анализируемом растворе определите по градуировочному графику.

Обработка результатов

Массовую долю марганца(Х) в процентах вычислите по формуле

X= m × 250 ×100 , 1000 × m1 ×V

где m — масса марганца, найденная по градуировочному графику, мг; V – объем анализируемого раствора, взятый для определения, см3; m1 - масса навески карбоната кальция, г.

31

Лабораторная работа № 7.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ В НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ

Цель работы: научиться определять массовую долю влаги в неорганических веществах.

Оборудование и реактивы

Весы лабораторные, стаканчики для взвешивания, шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150 °С, эксикатор.

Силикагель, высушенный при 150—180 °С в течение 3— 5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250—300 °С.

Порядок выполнения работы

1.Взвесьте 5-10 г карбоната кальция, перенесите навеску в предварительно высушенный до постоянной массы стаканчик для взвешивания и высушите в сушильном шкафу при105 – 110 °С до постоянной массы.

2.Стаканчик для взвешивания с высушенным остатком охладите в эксикаторе и взвесьте.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Обработка результатов

Массовую долю влаги (Х) в процентах вычислите по фор-

муле

X = (m1 - m2 ) ×100 , m

где m1 — масса стаканчика для взвешивания с карбонатом кальция до высушивания. г; m2 — масса стаканчика для взвешивания с мелом после высушивания, г; m — масса навески карбоната кальция, г.

32

Лабораторная работа № 8.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКА ПОСЛЕ ПРОСЕВА НА СИТЕ

Цель работы: определить массу остатка после просева на

сите.

Оборудование и реактивы

Весы лабораторные, сита с сетками №014К и №0045К диаметром 100 мм, высотой 35 мм, воронка фильтрующая, палочка стеклянная с резиновым наконечником, шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150 — 180 °С, стекло часовое.

Порядок выполнения работы

1.Взвесьте 50,0—55,0 г карбоната кальция(результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного

знака), перенесите навеску на сито и промойте слабой струей воды 2—5 дм3/мин, предварительно надев на кран резиновую трубку с фильтрующей воронкой. К концу промывку ускоряют, растирая стеклянной палочкой крупные комочки мела, не разбитые струей воды. Промывание заканчивают, когда проходящая жидкость перестает опалесцировать.

2.Остаток соберите при помощи струи воды в центре сита

ивысушите вместе с ситом в сушильном шкафу при 150 °С в течение 1 ч.

3.После охлаждения остаток количественно перенесите из сита на предварительно взвешенное часовое стекло и взвесьте (результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака).

Обработка результатов

Остаток после просева на сите (X) в процентах вычислите по формуле

X = (m1 - m2 ) ×100 , m

где т1 – масса часового стекла с остатком, г; т2 — масса часового стекла, г; т — масса навески карбоната кальция, г.

33

Лабораторная работа № 9.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАСЫПНОЙ ПЛОТНОСТИ

Цель работы: освоить методику определениянасыпной плотности порошкообразных веществ.

Оборудование и реактивы

Весы лабораторные, сито с сеткой № 0355К диаметром 120130 мм, цилиндр диаметром 50 мм, обрезанный до метки (50±2,5) см3, сито с сеткой, кисть филеночная, воронка из белой жести с верхним диаметром 120-130 мм, нижним – 50 мм, высотой 60-70 мм, линейка металлическая длиной 200 мм, шириной 20 мм, установка для определения насыпной плотности.

Порядок выполнения работы

1.Соберите установку для определения насыпной плотности: сито вставьте в воронку, воронку закрепите на штативе, под воронку поставьте измерительный цилиндр, расстояние от края воронки до цилиндра (30±2) мм.

2.Измерительный цилиндр взвесьте(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и поставьте под воронку.

3.На сито поместите 50—55 г карбоната кальция и просейте его в цилиндр с помощью кисти до образования над цилиндром конуса мела.

4.Излишек карбоната кальция однократно срежьте ребром линейки по уровню края цилиндра и цилиндр с мелом взвесьте (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).

Обработка результатов

Насыпную плотность (X, г/см3), вычислите по формуле

X = m1 - m2 , V

где m1 — масса цилиндра с карбоната кальция, г; т2 – масса пустого цилиндра, г; V — объем цилиндра, см3.

34

Лабораторная работа № 10.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО СОСТАВА КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ ПУТЕМ СИТОВОГО АНАЛИЗА

Цель работы: определить гранулометрический состав карбоната кальция.

Оборудование и реактивы

Набор сит, весы лабораторные с погрешностью взвешивания 0,01 г, кисть мягкая №18, лист черной бумаги, карбонат кальция.

Порядок выполнения работы

1.Соберите сита в колонку, размещая их от поддона вверх

впорядке увеличения размера отверстий.

2.Взвесьте на технических весах образец вещества. Масса образца должна составлять: для вещества, не содержащего частиц крупнее 2 мм - 100 г; для вещества, содержащего до 10 % частиц крупнее 2 мм - 500 г; для вещества, содержащего свыше 30 % частиц крупнее 2 мм - не менее 2000 г. В лабораторной работе рекомендуется применять массу пробы 100 г.

3.Взвешенную пробу вещества высыпьте на верхнее сито колонки и закройте сверху крышкой. Колонку сит встряхните с

легким боковым постукиванием ладонями рук в течение 10-15 мин и затем с помощью мягкой кисти до прекращения появления частичек мела в течение 30 с на черной бумаге, помещенной под сито. Если при этом на лист выпадают частицы, то их высыпают на следующее сито.

4. Остатки вещества на каждом сите и в поддоне после просеивания взвесьте с точностью до0,01 г. Затем массы всех фракций вещества просуммируйте. Полученная сумма не должна отличаться от общей массы, взятой для анализа пробы более чем на 1 %. В противном случае анализ следует повторить. Потерю вещества при просеивании разносят по всем фракциям пропорционально их массе. Результаты анализа запишите в таблицу журнала.

35

Обработка результатов

1. Содержание в карбонате кальция каждой фракции, %, вычислите по формуле

А= mф ×100 , mт

где mф - масса фракций, г; mп - масса пробы вещества, г.

2. По результатам ситового анализа вычислите суммарное содержание всех фракций, %, меньше определенного размера частиц. По этим данным постройте график гранулометрического состава (рис.11). На графике по оси абсцисс в логарифмическом масштабе откладываются значения диаметров частиц, а по оси ординат суммарное содержание всех частиц, %, меньше принятых диаметров, начиная с самой мелкой фракции.

Рис.11. Гранулометрический состав карбоната кальция

36

3. Пользуясь кривой гранулометрического состава, определите степень неоднородности вещества по формуле

Сv= d60/ d10 ,

где d60 - диаметр частиц, меньше которого в данном веществе содержится 60 % частиц; d10 - диаметр частиц, меньше которого в данном веществе содержится10 % частиц (эффективный диаметр).

Значения d60 и d10 определяют путем опускания перпендикуляров на ось абсцисс из точек пересечения горизонтальных линий, соответствующих суммарному содержанию фракций 60 % и 10 % с кривой гранулометрического состава. При Сv < 3 вещество считается однородным. При Сv ³ 3 вещество считается неоднородным.

Лабораторная работа № 11.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА, ИЗВЛЕКАЕМОГО МАГНИТОМ

Цель работы: изучить методику определения массовой доли железа, извлекаемого магнитом из порошкообразных веществ.

Оборудование и реактивы

Весы лабораторные, лист бумаги, линейка деревянная, магнит, карбонат кальция.

Порядок выполнения работы

1.Взвесьте 100,0-101,0 г карбоната кальция(результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), перенесите навеску на гладкий лист бумаги, ос-

торожно разровняйте деревянной линейкой на площади примерно 40х40 см2.

2.Пробу обработайте магнитом — проведите магнитом по всей поверхности карбоната кальция, периодически перемешивая его. Если на магните присутствуют "прилипшие" частицы железа, соберите их и взвесьте.

37

Обработка результатов

Массовую долю железа (X, %), вычислите по формуле:

X = m(Fe) ×100 ,

m(CaCO3 )

где m(Fe) — масса железа, удаленного магнитом, г; т2 – масса карбоната кальция, г.

Лабораторная работа № 12.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОРАСТВОРИМЫХ СОЕДИНЕНИЙ В НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ

Цель работы: освоить методику определения массовой доли водорастворимых веществ в неорганических веществах.

Оборудование и реактивы

Весы лабораторные, колба мерная, пипетка, стакан, баня воздушная, накрытая асбестом, или песчаная баня, воронка лабораторная, стекла часовые, эксикатор, чаша выпарительная, силикагель технический, высушенный при 150— 180 °С в течение 3— 5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250—300 °С, вода дистиллированная.

Порядок выполнения работы

1.Взвесьте 55,0 г карбоната кальция (результат взвешива-

ния в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), перенесите навеску в стакан вместимостью 400 см3.

2.Прилейте 200 см3 воды, перемешайте стеклянной палочкой, нагрейте до образования пены.

3.Содержимое стакана перемешайте стеклянной палочкой (пена опускается), накройте часовым стеклом и кипятите 10 мин.

4.Затем содержимое стакана перенесите в мерную колбу вместимостью 500 см3, объем раствора в колбе доведите водой до метки, перемешайте и профильтруйте через плотный фильтр «си-

38

няя лента», отбрасывая первые порции фильтрата(полученный фильтрат сохраняйте для определения сульфатов).

5.В предварительно высушенную и взвешенную фарфоровую чашку введите пипеткой 50 см3 фильтрата и удалите воду выпариванием на песчаной или воздушной бане.

6.Сухой остаток просушите до постоянной массы в- су

шильном шкафу при 105 — 110 °С.

7. Чашку с остатком охладите в эксикаторе и взвесьте (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых веществ (Х) в процентах вычислите по формуле

X = m1 ×500 ×100 , m ×50

где m1 – масса высушенного остатка, г; m — масса навески карбоната кальция, г.

Лабораторная работа № 13.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СУЛЬФАТОВ

ВНЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ

ВПЕРЕСЧЕТЕ НА СУЛЬФАТ-ИОН

Цель работы: освоить методику определения массовой доли сульфатов в неорганических веществах.

Оборудование и реактивы

Весы лабораторные, колба мерная, пипетка, бюретка, цилиндры мерные, фотоэлектроколориметр КФК-2МП, шкаф сушильный, стакан, кислота соляная, натрий сернокислый безводный, натрий хлористый, барий хлористый, глицерин, вода дистиллированная, кондиционирующий раствор, раствор сульфата натрия содержащего 1 мг SO42- в 1 см3 (раствор А), раствор сульфата натрия содержащего 0,1 мг SO42- в 1 см3 (раствор Б).

39

Приготовление кондиционирующего раствора: в 500 см3

воды растворяют 120 г хлористого натрия, добавляют 10 см3 соляной кислоты, 500 см3 глицерина и 50 г хлористого бария, тщательно перемешивают. Раствор годен в течение двух недель.

Приготовление Раствора Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор годен в течение суток.

Построение градуировочного графика. Готовят серию об-

разцовых растворов, для этого в колбы вместимостью100 см3 отбирают бюреткой 2,5; ,5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3 раствора Б. Растворы в колбах разбавляют водой до предварительно установленной на колбе метки 50 см3, прибавляют 10 см3 кондиционирующего раствора, перемешивают в течение 1 мин. Полученные образцовые растворы содержат соответственно0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1.50 мг SO42- .

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий сульфат-ион, следующим образом: 50 см3 воды и 10 см3 кондиционирующего раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3, перемешивают. Через 5 мин снова перемешивают в течение 15 с и сразу же измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре с применением синего светофильтра(при длине волны 434 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание, сульфат-иона в образцовых растворах в миллиграммах, а на оси ординатсоответствующие им значения оптических плотностей.

Порядок выполнения работы

1. 50 см5 раствора (или 25 см3 при содержании сульфатнона более 0,03 %), полученного в лабораторной работе №12, пипеткой перенесите в коническую колбу, вместимостью 100 см3, прибавьте 10 см3 кондиционирующего раствора, перемешайте в течение 1 мин. (Одновременно приготовьте раствор сравнения, как и при построении градуировочного графика).

40