Технология подготовки сырья для неорганического производства. Лабораторный практикум. Учебное пособие

Приготовление буферного раствора(2). Растворяют 67 г

хлористого аммония при нагревании в 150 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 570 см3 аммиака, 25 см3 раствора сернистого аммония, доводят водой до метки и перемешивают.

Приготовление раствора индикатора «Хром темно-синий

(индикатор)». Растворяют 0,5 г хрома темно-синего при растирании в 10 см3 аммиачного буферного раствора (1) и объем раствора доводят этиловым спиртом до 100 см3.

Порядок выполнения работы

1.2,1 г карбоната кальция взвесьте (результат взвешивания

записывают с точностью до третьего десятичного знака), перенесите в стакан вместимостью300—400 см3, добавьте 10—15 см3 воды, и, прикрыв часовым стеклом, постепенно прилейте раствор соляной кислоты до прекращения выделения углекислоты,

2.Добавьте избыток кислоты и кипятите раствор до полного растворения навески.

3.Раствор количественно перенесите в мерную колбу вместимостью 500 см3, охладите, доведите объем раствора водой до метки и тщательно перемешайте.

4. Для титрования в коническую колбу вместимостью 500 см3 отберите 25 см3 раствора, разбавьте водой до 200 см3, добавьте одну каплю раствора метилового красного и нейтрализуйте аммиаком, прилейте 10 см3 буферного раствора (2), 8—10 капель раствора хрома темно-синего или 10 см3 буферного раствора

(1) и около 0,1 г (на кончике шпателя) индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруйте раствором трилона Б до изменения виннокрасной окраски в синюю или зеленую.

Обработка результатов

Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций (Х) в процентах вычислите по формуле

X = V × K × 0,005 ×500 ×100 , m × 25

21

где V — объем раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование кальция и магния, см3; 0,005 — масса углекислого кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, г; К - поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации С(C10H14N2Na2O8∙H2O) = = 0,05 моль/дм3; m — масса навески карбоната кальция, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Лабораторная работа № 2.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ЩЕЛОЧИ

ВПЕРЕСЧЕТЕ НА ОКСИД КАЛЬЦИЯ

ВКАРБОНАТНЫХ ПОРОДАХ

Цель работы: научиться определять массовую долю свободной щелочи в пересчете на оксид кальция в минеральных порошках на примере карбоната кальция.

Оборудование и реактивы

Весы лабораторные, плитка электрическая, стаканчики для взвешивания, стакан вместимостью 200—300 см3, цилиндр мерный, колба, воронка, фильтр обеззоленный «синяя лента», бюретка.

Карбонат кальция, раствор кислоты соляной с молярной концентрацией 1 моль/дм3, фенолфталеин, спирт этиловый, вода дистиллированная.

Порядок выполнения работы

1. Взвесьте 5,1 г карбоната кальция (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), перенесите в сухой стакан вместимостью200—300 см3 с предварительно нанесенной меткой 100 см3.

22

2. Прилейте 100 см3 кипящей воды. Полученную суспензию перемешайте стеклянной палочкой и кипятите - при пе ремешивании в течение 15 мин, добавляя кипящую воду до объема 100 см3.

3.Профильтруйте через сухой плотный фильтр «синяя лента», собирая фильтрат в колбу вместимостью 250 см3.

4.К фильтрату прилейте2—3 капли раствора фенолфталеина и оттитруйте его раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.

Обработка результатов

Массовую долю свободной щелочи в пересчете на оксид кальция (Х, %) вычислите по формуле

X = V × 0,0028 ×100 ,

масса оксида кальция, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 ; m — масса навески карбоната кальция, г.

Лабораторная работа № 3.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ, НЕ РАСТВОРИМЫХ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ

Цель работы: научиться определять массовую долю -ве ществ, не растворимых в соляной кислоте, на примере карбоната кальция.

Оборудование и реактивы

Весы лабораторные, стаканчики для взвешивания, химический стакан, цилиндры мерные, плитка электрическая, тигли низкие, шкаф сушильный, электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 850 °С, эксикатор,

23

часовое стекло, воронка лабораторная, фильтры беззольные «синяя лента».

Карбонат кальция, силикагель, высушенный при температуре 150—180 °С в течение 3—5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250—300 °С, кислота соляная, раствор, разбавленный по объему 1:2, раствор с массовой долей нитрата серебра 1 %, вода дистиллированная.

Порядок выполнения работы

1.Взвесьте 10,0 —10,5 г карбоната кальция(результат

взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), перенесите в стакан вместимостью 300—400 см3.

2.Прилейте 50 см3 воды и, прикрыв стакан часовым стек-

лом, постепенно добавьте раствор соляной кислоты до прекращения выделения углекислого газа, затем добавьте избыток 3—5 см3 кислоты, кипятите раствор несколько минут до полноговы деления углекислого газа.

3.Профильтруйте смесь через плотный фильтр«синяя лен-

та». Осадок промойте водой, нагретой до кипения, до отрицательной реакции на ион хлора(проба с раствором азотнокислого серебра).

4. Промытый осадок с фильтром поместите в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель, озолите, прокалите при 800—900 °С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвесьте (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Обработка результатов

Массовую долю веществ, не растворимых в соляной кислоте, (Х) в процентах вычислите по формуле

X = (m2 - m1 ) ×100 , m

где т2 — масса тигля после прокаливания с остатком, г; т1 — масса пустого тигля, г; т — масса навески карбоната кальция, г.

24

Лабораторная работа № 4.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ПЕСКА В НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ

Цель работы: научиться определять массовую долю песка в минеральных веществах.

Оборудование и реактивы

Весы лабораторные, стаканчики для взвешивания, стакан вместимостью 1 дм3, плитка электрическая, тигли низкие, шкаф сушильный, электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 850 °С, эксикатор, часовое стекло, воронка лабораторная, фильтры обеззоленные «синяя лента».

Карбонат кальция, силикагель, высушенный при температуре 150—180 °С в течение 3—5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250—300 °С, кислота соляная, раствор, разбавленный по объему 1: 2, раствор нитрата серебра с массовой долей 1 %, вода дистиллированная.

Порядок выполнения работы

1.Взвесьте 110,0 г карбоната кальция (результат взвешива-

ния записывают с точностью до второго десятичного знака), перенесите его в высокий стакан вместимостью1 дм3 или 0,8 дм3 и осторожно растворите в разбавленной соляной кислоте (приливая

еенебольшими порциями).

2.Раствор нагрейте до кипения. Осторожно заполните стакан водой, дайте осадку отстояться 3—5 мин и методом декантации отделите верхний слой, оставляя половину содержимого стакана. Эту операцию повторите еще раз.

3.Стакан поместите под кран водопровода, на кран предварительно наденьте резиновую трубку, к которой присоединена фильтрующая воронка. Струю отфильтрованной воды регули-

25

руйте так, чтобы скорость истечения была 1 дм3 в 3 мин. Конец трубки с фильтрующей воронкой должен быть погружен в стакан на половину его глубины.

4.Содержимое стакана периодически (через 5 - 6 мни) перемешивайте стеклянной палочкой. Образующийся гель кремневой кислоты, который легко пристает к стенкам стакана, оттирайте палочкой с резиновым наконечником, что дает возможность удалить гель с промывной воды.

5.Воду пропускайте до полного осветления жидкости, при этом вся основная масса анализируемой пробы удаляется через край стакана вместе с водой, а песок оседает на дно стакана.

6.Декантацией отделите верхний слой воды, оставляя 1/3 содержимого стакана, и профильтруйте смесь.

7.Остаток на беззольном фильтре промойте водой до отрицательной реакции на хлорид-ион (проба с раствором азотнокислого серебра), перенесите его в предварительно прокаленный и взвешенный тигель и прокалите при 800— 900 °С до постоянной массы.

Обработка результатов

Массовую долю песка (Х) в процентах вычислите по фор-

муле

X = (m2 - m1 ) ×100 , m

где m2 - масса тигля после прокаливания с остатком, г; т1— масса пустого тигля, г; т — масса навески мела, г.

26

Лабораторная работа № 5.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ПОЛУТОРНЫХ ОКСИДОВ ЖЕЛЕЗА И АЛЮМИНИЯ В КАРБОНАТНЫХ ПОРОДАХ

Цель работы: научиться определять массовую долю полуторных оксидов железа и алюминия в карбонате кальция.

Оборудование и реактивы

Весы лабораторные, пипетка, бюретка, колба мерная, цилиндры мерные, стаканчики для взвешивания, стакан вместимостью 1 дм3, плитка электрическая, тигли низкие, шкаф сушильный, эксикатор, ступка фарфоровая с пестиком, часовое стекло, воронка лабораторная, фильтры обеззоленные «белая лента».

Карбонат кальция, раствор кислоты соляной, разбавленный по объему 1 : 1 , кислота серная, раствор кислоты сульфосалициловой с массовой долей20 %, раствор аммиака водного с массовыми долями 25 и 10 %, аммоний хлористый, буферный раствор

(1) с pH 9,5—10, эриохром черный Т, хлорид натрия, хлорид калия, трилон Б, кислота уксусная, раствор нитрата аммония с массовой долей 1 %, нитрат калия, ацетат цинка, индикатор ксиленоловый оранжевый, раствор буферный ( 2 ) с pH 5.5, в ода дистиллированная.

Приготовление раствора ацетата цинка с молярной концентрацией Zn(CH3CОО)2·2H2О 0,025 моль/дм3. Растворяют 5,5 г

ацетата цинка в 1000 см3 воды с добавлением 2 см3 уксусной кислоты.

Приготовление индикатора "Ксиленоловый оранжевый".

Смесь ксиленового оранжевого с нитратом калия в соотношении 1: 100 тщательно растирают в ступке.

Приготовление раствора буферного ( 2 ) с pH 5.5. Р азбав-

ляют 96 см3 уксусной кислоты и 115 см3 аммиака водой до

1000 см3.

27

Порядок выполнения работы

1.Взвесьте 5,1 г карбоната кальция (результат взвешивания

записывают с точностью до второго десятичного знака), перенесите его в стакан вместимостью 300 см3.

2.Прибавьте 50 см3 воды, 20 см3 соляной кислоты. Кипятите до полного растворения навески.

3. Прибавьте 3 капли азотной кислоты, кипятите 2—

3мин.

4.Прибавьте 4—5 г хлористого аммония и осадите полуторные оксиды раствором аммиака с массовой долей 25 % в присутствии метилового оранжевого.

5.Содержимое стакана доведите до кипения и осадок -от фильтруйте через фильтр «белая лента».

6.Промойте осадок 5—6 раз раствором нитрата аммония, затем 2—3 раза водой при полном заполнении воронки.

7.Осадок на фильтре растворите горячим раствором соляной кислоты в коническую колбу вместимостью 500 см3, фильтр

промойте несколько раз горячей водой(объем жидкости в колбе не должен превышать 100 см3).

3 капли раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям раствор аммиака с массовой долей25 % до перехода окраски от фиолетовой в желтоватую.

9.Прибавьте 2—3 капли соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 до изменения цвета раствора в фиолетовый (рН~2).

10.Раствор перемешайте и оттитруйте раствором трилона Б до обесцвечивания сульфосалицилатного комплекса железа. Отмечают объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование.

11.После оттитровывания железа в колбу для связывания алюминия в комплекс прилейте из бюретки10—20 см3 раствора трилона Б (в зависимости от содержания алюминия в пробе).

12.Раствор нагрейте до кипения, охладите его, прибавьте на кончике шпателя индикаторную смесь(раствор окрашивается

вжелтый цвет), затем прибавьте по каплям раствор аммиака с массовой долей 10 % до перехода окраски в фиолетовую, при-

28

бавьте 15—20 см3 буферного раствора (раствор окрашивается в желтый цвет) и оттитруйте раствором ацетата цинка до первого перехода окраски в розовую.

Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете наFe2O3 (Х1) в процентах вычислите по формуле

X1 = V × K ×0,005005 ×100 . m

Массовую долю алюминия в пересчете на А12О3 (Х2) в процентах вычислите по формуле

X 2 = (V2 -V1 × K1 ) × K ×0,001275 ×100 , m

где V — объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование железа, см3; К — поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации0,025 моль/дм3; 0,001996 — масса оксида железа, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, г; V2 — объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, введенный в пробу для связывания алюминия в комплекс, см3; V1 – объем раствора ацетата цинка концентрации0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3; К1 —коэффициент пересчета объема раствора уксуснокислого цинка концентрации

вующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, г; m — масса навески, г.

Массовую долю полуторных окислов железа и алюминия (Х) в процентах вычислите по формуле

X = X1 + X 2 .

29

Лабораторная работа № 6.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МАРГАНЦА В НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ

Цель работы: научиться определять массовую долю марганца в минеральном сырье на примере карбоната кальция.

Оборудование и реактивы

Весы лабораторные, фотоэлектроколориметр КФК-2МП, 12 колб мерных вместимостью50 см3, пипетки, цилиндры мерные, плитка, стакан, воронка лабораторная, стаканчики для взвешивания, фильтры обеззоленные «синяя лента».

Раствор серной кислоты, разбавленный по объему 1:1, серебро азотнокислое 0,1 моль/дм3, аммоний надсернокислый, калий марганцовокислый молярной концентрации 0,1 моль/дм3, вода дистиллированная.

Раствор, содержащий марганец, готовят следующим образом: 9,1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно с (1/6 КМnО4)=0,1 моль/дм3 при помощи бюретки помещают в мерную колбу вместимостью1000 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор А). 1 см3 раствора А содержит 0,01 мг марганца. Раствор А готовят в день применения.

Построение градуировочного графика. Готовят серию об-

10,0; 11,0; 12,0 см3 раствора А, что соответствует 0.01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0.06; 0,07; 0,08; 0.09; 0.10; 0,11; 0,12 мг марганца Объ-

ем раствора доводит водой до метки и перемешивают. В качестве раствора сравнения используют воду.

Измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на электрофотоколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание марганца в образцовых

30