Технология подготовки сырья для неорганического производства. Лабораторный практикум. Учебное пособие

Таблица 1

Классификация бумажных фильтров

11

Часто в лабораториях необходимо отделить осажденное вещество от фильтра. Для этой цели применяются обеззоленные и беззольные фильтры. Фильтр с осадком помещают в печь, там фильтр сгорает без золы, а осадок остается.

В тех случаях когда жидкости или растворы имеют большую вязкость, их фильтрование проводят при нагревании. В простейшем случае фильтрования с нагреванием при обычном атмосферном давлении применяют воронки для горячего фильтрования (рис. 5, а). Они представляют собой двухстенную металлическую воронку, снабженную боковым отростком. Между стенками воронки наливают воду через отверстие, имеющееся в верхней части воронки. При работе в воронку для горячего фильтрования вставляют стеклянную воронку со складчатым бумажным фильтром и затем горелкой нагревают боковой отросток до тех , пор пока вода не закипит или не нагреется до нужной температуры.

Очень удобны для работы стекляннутчые -фильтры с впаянной стеклянной пластинкой из пористого стекла. Они бывают или с электрообогревом (рис. 5, б), или с рубашкой (рис. 5, в), через которую можно пропускать нагретую воду, проводя фильтрование при заданной температуре.

Рис. 5. Устройства для горячего фильтрования: а - воронка; б, в - обогреваемые нутч-фильтры

12

Отделение осадка от раствора методом декантации

Декантацией называется сливание жидкости с отстоявшегося осадка. К ней целесообразно прибегать в тех случаях, когда в сравнительно большом количестве жидкости находится немного твердого вещества, которое легко оседает на дно.

Обычно перед фильтрованием таких суспензий им дают отстояться, чтобы жидкость над слоем осадка стала совершенно прозрачной, и затем, осторожно наклоняя сосуд, чтобы не взмутить осадок, сливают большую часть жидкости. Осадок размешивают с жидкостью, которую не удалось слить, и фильтруют как обычно. Поскольку количество фильтруемой суспензии после декантации становится значительно меньше, время фильтрования сокращается.

Сливание жидкости с легких, склонных к взмучиванию осадков, рекомендуется проводить, не наклоняя сосуд, а осторожно отсасывая жидкость с помощью сифонной трубки или приспособления, изображенного на рис. 6.

Рис. 6. Приспособление для декантации: 1 — отстоявшийся осадок; 2— колба для сбора жидкости; 3 — отвод к водоструйному насосу

Выпаривание растворов и высушивание осадков

Для выпаривания раствор помещают в фарфоровую чашку или тигель так, чтобы жидкость заполнила его не больше чем на 2/3 объема. Чашечку или тигель ставят на асбестированную сетку и нагревают газовой горелкой или электроплиткой. Необходимо следить, чтобы не происходило разбрызгивание жидкости. Во избежание этого пламя горелки уменьшают, а окончательное

13

выпаривание проводят на водяной бане. Полученный после выпаривания осадок влажен, но его нельзя высушивать полностью на горелке, так как может произойти разложение вещества. Поэтому для получения вещества определенного состава осадок помещают в сушильный шкаф и выдерживают некоторое время при заданной температуре.

Для медленного высушивания, а также для сохранения и охлаждения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха, пользуются эксикаторами. В нижнюю часть эксикатора помещают водопоглощающее вещество (прокаленный СаСl2, концентрированную H2SO4 и др.). Внутрь эксикатора над конусообразной его частью кладут фарфоровую пластинку с отверстиями, в которые ставят тигли, чашечки, стаканчики, бюксы с веществом, подлежащим высушиванию или охлаждению. Края эксикатора и крышки пришлифованы и смазаны вазелином, чтобы они плотно прилегали друг к другу. Сосуд закрывают крышкой, надвигая ее скользящим движением на края эксикатора. Открывая эксикатор, также сдвигают крышку в сторону (рис. 7).

14

Прокаливание

Прокаливание применяют для обезвоживания или для разложения твердых веществ. Для этого твердое вещество помещают в фарфоровый тигель, который закрепляют в фарфоровом треугольнике (рис. 8). Тигель нагревают вначале слабым пламенем горелки, затем пламя постепенно усиливают. После прокаливания тигель охлаждают на треугольнике ,илинесколько охладив, при помощи пинцета с загнутыми краями или тигельных щипцов переносят в эксикатор.

Рис. 8. Положение тигля в фарфоровом треугольнике при прокаливании

Если прокаливание проводят с целью разложения твердого вещества и получения газообразного продукта, то прокаливаемое вещество помещают в цилиндрическую пробирку, снабженную газоотводной трубкой. Конец трубки опускают в приемник для газа или поглотитель.

Классификация

Классификация используется для разделения твердых тел на фракции по размеру (крупности) частиц и определения гранулометрического состава материалов. Механическое просеивание материалов на ситах применяют для разделения частиц с размером от сотен до долей мм. Для просеивания используют сита с размером ячейки 0,045; 0,200; 0,500; 0,900; 0,100; 0,125 мм и т. д.

Гранулометрический анализ на ситах является основным методом для определения механического состава неорганических веществ и производится при помощи комплекта сит(рис. 9). Для определения гранулометрического состава веществ ситовым спо-

15

собом необходимо: а) собрать сита с размерами отверстий в колонку, размещая их от поддона вверх в порядке увеличения размера отверстий; б) взвесить на технических весах образец вещества. Масса образца должна составлять: для вещества, не содержащего частиц крупнее 2 мм, 100 г; для вещества, содержащего до 10 % частиц крупнее 2 мм, 500 г; для вещества, содержащего свыше 30 % частиц крупнее 2 мм, не менее 2000 г. В лабораторной работе рекомендуется принимать массу пробы 100 г.

Рис. 9. Набор сит лабораторных

Взвешенную пробу вещества высыпают на верхнее сито колонки и закрывают сверху крышкой. Колонку сит встряхивают с легким боковым постукиванием ладонями рук до полного просеивания вещества. Полноту просеивания проверяют встряхиванием каждого сита отдельно над листом бумаги. Если при этом на лист выпадают частицы, то их высыпают на следующее сито. Остатки вещества на каждом сите и в поддоне после просеивания следует перенести в заранее взвешенные стаканчики и взвесить с точностью до 0,01 г. Затем массы всех фракций вещества суммируют. Полученная сумма не должна отличаться от общей массы, взятой для анализа пробы более чем на 1 %. В противном случае анализ следует повторить. Потерю вещества при просеивании разносят по всем фракциям пропорционально их массе.

16

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРОВ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Принцип действия колориметра основан на поочередном измерении светового потока F0, прошедшего через растворитель или контрольный раствор, по отношению к которому производится измерение, и потока F, прошедшего через исследуемую среду. Световые потоки F0, F фотоприемниками преобразуются в электрические сигналы U0 и U, которые обрабатываются микроЭВМ колориметра и представляются на цифровом табло в виде коэффициента пропускания, оптической плотности, концентрации, активности.

Оптическая плотность D исследуемого раствора рассчитывается по формуле

D = -lg U -UT , U0 -UT

где UT – величина сигнала при перекрытом световом потоке. Измерение концентрации исследуемого раствора на коло-

риметре возможно при соблюдении основного закона светопоглощения, т. е. при линейной зависимости оптической плотности D исследуемого раствора от концентрации С.

Кювета с исследуемым раствором вводится в световой пучок между защитными стеклами. Для выделения узких участков спектра из сплошного спектра излучения лампы в колориметре предусмотрены цветные светофильтры.

Колориметр состоит из колориметрического1 (рис. 10) и вычислительного 2 блоков и блока питания 1. В колориметрический блок входят: осветитель; узел оптический; светофильтры; кюветное отделение; кюветодержатель; устройство фотометрическое с усилителем постоянного тока и элементами регулирования. Светофильтры вмонтированы в диск.

В кюветодержатель устанавливают кюветы с растворителем или контрольным раствором и помещают их в кюветное отделение. В световой пучок светофильтры вводятся ручкой 6 (рис. 10). Ввод в световой пучок одной или другой кюветы осуществляется поворотом ручки4 до упора влево или вправо(до

17

положения «1» или «2»). Кюветное отделение закрывается крышкой 5. При открытой крышке кюветного отделения шторка перекрывает световой пучок.

Рис. 10. Общий вид колориметра

К колориметру прилагается набор прямоугольных кювет разного объема и с различной длиной поглощающего слоя.

Измерения на колориметре следует проводить при температуре окружающего воздуха от10 до 35 °С. При измерении со светофильтрами 315; 340; 400; 440; 490; 540 нм ручку ФОТОПРИЕМНИК установить в положение«315-540». При измерении со светофильтрами590; 670; 750; 870; 980 нм ручку ФОТОПРИЕМНИК установить в положение «590-980».

Рабочие поверхности кювет должны перед каждым измерением тщательно протираться спирто-эфирной смесью. При установке кювет в кюветодержатели нельзя касаться пальцами рабочих участков поверхностей (ниже уровня жидкости в кювете).

Подготовка к работе. Подсоединить колориметр к сети 220 В, 50/60 Гц, открыть крышку кюветного отделения и включить тумблер СЕТЬ. При этом должна загореться сигнальная лампа (на цифровом табло могут появиться различные символы). Нажать клавишу ПУСК - на цифровом табло появляется мигаю-

18

щая запятая (после первого индикатора— индикатора режима работы) и горит индикатор «Р». Если запятая не появилась, повторно нажать клавишу ПУСК. Выдержать колориметр во включенном состоянии в течение15 мин при открытой крышке кюветного отделения. Измерение и учет «нулевого отсчета» n0 производится при помощи клавиши «Ш(0)» МПС. Перед измерением «нулевого отсчета» n0 крышку кюветного отделения открыть. По

измерений. В кюветное отделение установить кюветы с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому производится измерение, и исследуемым раствором. Кювета с растворителем или контрольным раствором устанавливается в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювета с исследуемым раствором в ближнее гнездо кюветодержателя. Ручкой 6 установить необходимый светофильтр, ручкой 9 - нужный фотоприемник. Ручку 4 установить в положение «1» (в световой пучок вводится кювета с растворителем или контрольным раствором). Закрыть крышку кюветного отделения, нажать клавишу «К(1)». На цифровом табло слева от мигающей запятой загорается символ«1». Затем ручку 4 установить в положение«2» (в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором).

Далее нажать клавишу «Д(5)». На цифровом табло слева от мигающей запятой появляется символ «5», означающий что произошло измерение оптической плотности. Отсчет на цифровом табло справа от мигающей запятой соответствует оптической плотности исследуемого раствора. Измерение оптической плотности провести 3—5 раз. Оптическую плотность определить как среднее арифметическое из полученных значений.

19

ЧАСТЬ 1. ПОДГОТОВКА МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ

(ПК-3, 7, 21, 23)

Лабораторная работа № 1.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ УГЛЕКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ И УГЛЕКИСЛОГО МАГНИЯ В ПЕРЕСЧЕТЕ НА УГЛЕКИСЛЫЙ КАЛЬЦИЙ В КАРБОНАТЕ КАЛЬЦИЯ

Цель работы: научиться определять массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций.

Оборудование и реактивы

Весы лабораторные, бюретка, колбы мерные вместимостью 500 см3, стакан вместимостью 300—400 см3, коническая колба вместимостью 500 см3, чаша выпарительная, стаканчики для взвешивания, эксикатор, цилиндры мерные, плитка электрическая, воронка лабораторная, стекла часовые, ступка фарфоровая с пестиком,

Карбонат кальция, раствор соляной кислоты, разбавленный по объему 1 : 1 , к ислота азотная, раствор аммиака с массовой долей 25%, аммоний хлористый, аммоний сернистый (раствор), спирт этиловый, раствор трилона Б, буферный раствор

(1) с pH 9,5—10, эриохром черный Т, натрий хлористый, калий хлористый, буферный раствор (2), индикатор хром темно-синий, раствор метилового красного с массовой долей индикатора 0,1 %, вода дистиллированная.

Приготовление буферного раствора (1) с pH 9,5—10. Рас-

творяют 54 г хлористого аммония в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 аммиака и доводят объем раствора водой до 1000 см3.

Приготовление индикаторной смеси«Эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00)» в соотношении 1 : 100. Взвешивают

0,25 г индикатора (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия.

20