Технология подготовки сырья для неорганического производства. Лабораторный практикум. Учебное пособие

2.Через 5 мин (после перемешивания в течение15 с) измерьте оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре с применением синего светофильтра (при длине волны 434 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

3.Определите содержание сульфат-иона в анализируемом растворе по градуировочному графику.

Обработка результатов

Массовую долю сульфатов в пересчете на сульфат-ион(Х) в процентах вычислите по формуле

X = m ×500 ×100 , m ×1000 ×V

где m – масса сульфат-иона, найденная по градуировочному графику, мг; V – объем анализируемого раствора, см3; m1 —масса навески, г.

Лабораторная работа № 14.

ГИДРОФОБИЗАЦИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Цель работы: изучить метод гидрофобизации неорганических веществ.

Оборудование и реактивы

Весы лабораторные, стаканчики для взвешивания, шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150 °С, эксикатор, силикагель, высушенный при 150—180 °С в течение 3—5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250—300 °С, чаша керамическая, смеситель лабораторный, стакан, палочка стеклянная, карбонат кальция, стеариновая или олеиновая кислоты, вода дистиллированная.

41

Порядок выполнения работы

1.Взвесьте на лабораторных весах 100 г карбоната кальция

и3 г стеариновой кислоты.

2.Навеску карбоната кальция перенесите в керамическую чашу и нагрейте в сушильном шкафу до температуры плавления гидрофобного агента.

3.Затем мел поместите в лабораторный смеситель и туда же одновременно добавьте стеариновую кислоту. Перемешайте несколько раз в течение 1-2 мин.

4.Проверьте полученный продукт на гидрофобность: добавьте нескольких граммов мела, обработанного жирной кислотой, в стакан с дистиллированной водой. Если мел не тонет, то он считается гидрофобным.

Обработка результатов

Запишите наблюдения в лабораторный журнал. Отметьте температуру, до которой был нагрет карбонат кальция. Изобразите схему взаимодействия в системе«карбонат кальция - стеариновая кислота».

Лабораторная работа № 15.

ОЧИСТКА ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Цель работы: познакомиться с основными методами очистки твердых веществ; очистить растворимую соль методом перекристаллизации.

Оборудование и реактивы

Химический стакан вместимостью 100 см3 (2 шт), мерный цилиндр вместимостью 50 см3, фарфоровая ступка с пестиком, стеклянная палочка, химическая воронка, фильтровальная бумага, весы, термометр, электрическая плитка, асбестовая сетка, сушильный шкаф.

42

Кристаллические соли, содержащие нерастворимые примеси; дистиллированная вода.

Проведение анализа. Необходимо рассчитать массу соли, г, и объем воды, см3, которые потребуются для получения 10 г чистого вещества. Перекристаллизацию проводят при нагревании до 60 °С и охлаждении раствора до 20 °С.

По таблице растворимости солей при различных температурах (приложение) определяем растворимость выбранной нами для очистки соли, например дихромата калия, при 20 и при 60 °С. При 20 °С в 100 г раствора содержится 11,1 г K2Cr2O7, при 60 °С - 31,2 г в 100 г раствора.

Вычислим количество соли, которое можно получить при охлаждении до 20 °С 100 г раствора, насыщенного при 60 °С: при 60 °С в насыщенном растворе содержится 31,2 г соли и 68,8 г воды (100 – 31,2), при охлаждении этого раствора до20 °С масса воды останется неизменной – 68,8 г, а 31,2 г соли распределятся между раствором, насыщенным при 20 °С, и осадком. Определим количество соли, которое останется в растворе. При 20 °С насыщенный раствор массой 100 г содержит 11,1 г соли и 88,9 г воды. Составим пропорцию:

11,1 г соли растворятся в 88,9 г воды,

m г соли растворяется в 68,8 г воды, тогда

m = 11,1× 68,8 = 8,6 (г); 88,9

следовательно, в растворе останется:

m (соли)р-р= m (соли)исх.- m (соли)осадок = 31,2 - 8,6 = 22,6 (г).

Таким образом, при охлаждении до 20 °С 100 г раствора, насыщенного при 60 °С, содержащего 31,2 г соли и 68,8 г воды, образуется 22,6 г осадка (чистой соли).

Вычислим количество соли и воды, необходимых для получения 10 г чистой соли. Составим пропорции:

43

Таким образом, для получения 10 г чистой соли необходимо взять 13,8 г дихромата калия и30,4 см3 воды. К массе соли добавим 10 %, учитывая массу содержащихся примесей: m (со-

ли) = 13,8 + 0,1 · 13,8 = 15,2 (г).

Порядок выполнения работы

1.Получите у преподавателя соль, содержащую нерастворимые примеси. Рассчитайте объем воды и количество соли, необходимые для получения необходимой массы чистого вещества.

2.Налейте в химический стакан отмеренный мерным цилиндром рассчитанный объем воды.

3.Взвесьте на весах рассчитанное количество соли.

4.Разотрите соль в фарфоровой ступке.

5.Поместите растертую соль в стакан с водой и нагрейте раствор почти до кипения на электрической плитке с асбестовой сеткой, перемешивая стеклянной палочкой.

6.Полученный раствор отфильтруйте через складчатый фильтр, используя воронку для горячего фильтрования для удаления нерастворимых примесей.

7.Охладите полученный раствор до 20 °С.

8.Выпавшие кристаллы отфильтруйте через предварительно взвешенный фильтр.

9.Перекристаллизованную чистую соль на фильтре поместите в фарфоровую чашку и высушите в сушильном шкафу при 60 °С до постоянной массы (взвешивание проводите каждые

44

15–20 мин, если после 2 взвешиваний масса не изменилась, то соль высушена).

Обработка результатов

Определите массу полученной соли, отняв из массы соли с фильтром массу фильтра.

mэксп.

Рассчитайте практический выход: h = соли ×100 .

mсолитеор.

Лабораторная работа № 16.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДА КАЛИЯ В СИЛЬВИНИТЕ, КАРНАЛЛИТЕ И В ТЕХНИЧЕСКОМ ХЛОРИДЕ КАЛИЯ ВЕСОВЫМ МЕТОДОМ

Цель работы: освоить весовой и объемный методы определения калия в минералах и солях.

Оборудование и реактивы

Химический стакан вместимостью 100 см3, мерный цилиндр вместимостью 500 см3, мерная колба вместимостью 500 см3, фарфоровая ступка с пестиком, стеклянная палочка, химическая воронка, фильтровальная бумага, весы, электрическая плитка, водяная баня, сушильный шкаф, муфельная печь.

Сильвинит, карналлит или технический хлорид калия, дистиллированная вода, концентрированная соляная кислота, раствор хлорида бария с концентрацией 2 моль/см3, хлорная кислота HClO4 с концентрацией 20 %, бутанол, этилацетат.

Порядок выполнения работы

Определение калия этим методом основано на плохой растворимости перхлората калия в органических растворителях, содержащих кислород. Перхлораты натрия и щелочноземельных металлов в этих жидкостях легко растворимы.

1. Навеску измельченного сильвинита, карналлита или технического хлорида калия массой 8-9 г растворите при кипячении

45

в 350-400 см3 воды, при добавлении 30 см3 концентрированной соляной кислоты. Кипячение продолжайте 30 мин.

2.Отфильтруйте раствор в мерную колбу, промойте нерастворимый остаток водой, присоединяя промывные воды к фильтрату, доведите объем фильтрата водой до метки.

3.Осадите ионы SO42-. Для этого к 50 см3 раствора добавьте по каплям раствор хлорида бария. Конец осаждения определяется по по отсутствию помутнения при добавлении очередной капли раствора хлорида бария.

4.Нагрейте раствор на водяной бане в течение 2 ч.

5.Отделите осадок сульфата бария фильтрованием и промойте его несколько раз небольшими порциями дистиллированной водой. Промывные воды присоедините к фильтрату.

6.Очищенный от ионов SO42- раствор перелейте в фарфоровую чашку, упарьте до объема 20 см3 и введите 8-9 см3 хлорной кислоты для осаждения калия.

7.Удалите хлорную кислоту нагреванием раствора на водяной бане (до появления белого тумана хлорной кислоты). Досуха выпаривать не стоит во избежание разложения перхлоратов магния, кальция или бария.

8.Охладите чашку. Растворите осадок в нескольких миллилитрах воды, добавьте 1-2- см3 HClO4 и снова выпарите почти досуха.

9.Охладите осадок, обработайте его 10-20 см3 смеси равных частей бутанола и этилацетата, нагревая чашку в течение 2-3 мин на водяной бане.

10.Охладите полученный раствор и слейте его с осадка методом декантации через предварительно взвешенный пористый керамический фильтр.

11.Осадок в чашке промойте2-3 раза небольшими порциями (по 3-5 см3) смеси бутанола и этилацетата, сливая растворитель на фильтр.

12.Проведите повторное переосаждение. Для этого растворите осадок снова в минимальном количестве горячей ,воды упарьте досуха и повторно экстрагируйте смесью растворителей.

13.Осадок перенесите на фильтр. Фильтр с осадком высушите в сушильном шкафу в течение 5 мин при 100-130 °С и пе-

46

ренесите в муфельную печь, нагретую до 330-360 °С. Прокаленный фильтр охладите и взвесьте.

Обработка результатов

Содержание хлорида калия определите по формуле

Х(KCl) = 10 ×10 ×74,55a = 538a , 138,55g g

где 74,55 – молярная масса хлорида калия, г/моль; а – масса полученного перхлората калия, г; 138,55 – молекулярная масса перхлората калия, г/моль; g – навеска анализируемого вещества.

Лабораторная работа № 17.

АНАЛИЗ ФОСФОРИТНОЙ МУКИ И АПАТИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРНОГО АНГИДРИДА

Цель работы: освоить стандартный метод анализа фосфатного сырья.

Оборудование и реактивы

Фосфоритная мука или фторапатитовый концентрат, соляная кислота (относительная плотность 1,19), азотная кислота (относительная плотность 1,2-1,4), раствор аммиака с концентрацией 2,5; 25 %, индикатор фенолфталеин, раствор цитрата аммония, магнезиальная смесь

Весы, химические стаканы вместимостью250 см3, мерная колба емкостью 250 см3, беззольные фильтры диаметром9 см3 (белая лента), воронки для фильтрования, пипетка, вместимостью 25 см3; электроплитка, муфельная печь.

Приготовление раствора цитрата аммония. При анализе апатитового концентрата для приготовления раствора цитрата аммония 50 г лимонной кислоты растворяют в600 см3 раствора NH4OH с массовой долей 25 %, доводят объем водой до 1 дм3 и

47

фильтруют. При анализе фосфоритной муки берут500 г лимонной кислоты на тот же объем раствора аммиака.

Приготовление магнезиальной смеси. Для приготовления магнезиальной смеси 55 г хлорида магния (MgCl2∙6 H2O) и 70 г хлорида аммония растворяют в воде, добавляют 250 см3 раствора NH4OH с массовой долей 10 %, доводят объем водой до 1 л, перемешивают и фильтруют.

Порядок выполнения работы

Анализируемое вещество обрабатывают смесью концентрированных соляной и азотной кислот; из полученного раствора ион PO43- осаждают добавлением хлоридов магния, аммония и аммиака:

H3PO4 +MgCl2 +3NH4OH = MgNH4PO4+2NH4Cl+3H2O.

Одновременное осаждение фосфатов кальция, железа, алюминия и других предотвращают введением в раствор цитрата аммония. Осадок фосфата магния и аммония при прокаливании переходит в пирофосфат магния:

2MgNH4PO4 = Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O.

1. 2,5 г исследуемого фосфата взвесьте с точностью до 0,0002 г и перенесите в стакан вместимостью 250 см3.

2. Приготовьте смесь, состоящую из 30 см3 соляной и 20 см3 азотной кислот. Фосфат в стакане соедините с этой смесью.

3.Стакан накройте часовым стеклом и нагрейте сначала слабо, потом до кипения.

4.Кипятите смесь 30 мин, время от времени перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой.

48

7.Далее 25 см3 фильтрата перенесите пипеткой в стакан емкостью 200 см3, прилейте 15 см3 раствора цитрата аммония и полученный раствор нейтрализуйте аммиаком в присутствии фенолфталеина.

8.Медленно, при непрерывном перемешивании добавьте 30 см3 магнезиальной смеси, введите еще 15 см3 раствора NH4OH

смассовой долей 25 % и оставьте в покое на 15 – 18 ч или же непрерывно интенсивно перемешайте в течение 30 мин.

9.Содержимое стакана профильтруйте через плотный беззольный фильтр диаметром 9 см3, осадок промойте 100 см3 раствора NH4OH с массовой долей 2,5 %.

10.Фильтр с осадком перенесите в тигель, осторожно подсушите, озолите и прокалите в муфельной печи до постоянного

веса.

Обработка результатов

Содержимое Хусв(Р2О5) в % вес. вычислите по формуле

вещества, г; х2 – влажность анализируемого вещества, %.

49

Вопросы к лабораторным работам

1.Какие существуют подготовительные и основные операции в технологии подготовки сырья?

2.Какие методы лежат в основе этих операций?

3.В чем заключаются процессы обогащения сырья?

4.Как классифицируется химическое сырье?

5.Дайте определения следующих понятий, используемых на различных стадиях переработки: сырье, полупродукты, побоч-

ные продукты и отходы.

6.Какие задачи решает комплексное использование сырья?

7.Какой метод используется для определения массовой до-

ли углекислого кальция и углекислого магния в карбонате кальция.

8.Какое вещество используется в качестве титранта в -оп ределении массовой доли свободной щелочи в карбонатных породах? Назовите индикатор, применяемый в данном методе.

9.Какие операции используются в процессе определения веществ, не растворимых в соляной кислоте?

10.В определении массовой доли песка в неорганических

веществах одно из операций является прокаливание. При какой температуре осуществляется эта операция?

11.На каком методе основано определение марганца в неорганических веществах?

12.Для определения влаги в карбонате кальция его сушат. При какой температуре?

13.Как определяют насыпную плотность порошкообразных веществ?

14.Как осуществляется ситовой анализ для определения

гранулометрического состава неорганических веществ?

15.В чем заключается процесс гидрофобизации? Какие вещества используются в качестве гидрофобизаторов?

16.Почему при гидрофобизации вещества не должны быть влажными?

17.Назовите причины слеживания и комкования неорганического сырья.

18.В чем суть метода перекристаллизации веществ? Для

чего он применяется?

19.Для чего осуществляется переосаждение?

20.В чем заключается различие в определении фосфор-

ного ангидрида при анализе фосфоритной муки и апатитового концентрата?

50