Основы физической химии и биодисперсные системы. Оптические методы анализа. Лабораторный практикум

Проверка и установка нуль-пункта проводится по дистиллированной воде. При ее исследовании граница светотени должна находиться на делении 1,3329 шкалы nD и 0 % шкалы сухих веществ.

Проверка и установка нуль-пункта по дистиллированной воде производится следующим образом:

–снять пробку с окна верхней камеры, окно нижней камеры должно быть закрыто;

–открыть верхнюю камеру и промыть дистиллированной водой или спиртом поверхности измерительной и осветительной призм и насухо вытереть чистой льняной салфеткой;

–стеклянной палочкой или пипеткой нанести на плоскость измерительной призмы одну-две капли дистиллированной воды

изакрыть верхнюю камеру;

–смещая осветитель, луч света направить в окно верхней камеры;

–поворотом зеркаладобиться наилучшей освещенности шкалы;

–перемещением рукоятки с окуляром (внутри прибора вместе с рукояткой перемещается механизм наведения) вдоль шкалы вверх и вниз ввести в поле зрения границу светотени;

–разность границ светотени, штрихов шкалы и перекрестия сетки по глазу наблюдателя установить вращением гайки окуляра;

–вращением рукоятки дисперсионного компенсатора устранить окрашенность границ светотени;

–поворотом рычага осветителя и его вращением на оси добиться максимально-контрастной границы светотени;

–границу светотени, перемещая рукоятку, подвести к центру перекрестия сетки (если при совмещении с центром перекрестия

сетки она прошла через деление шкалы n0 = 1,3329 и 0 % шкалы сухих веществ, нуль-пункт установлен правильно).

Если этого нет, то установка нуль-пункта проводится следующим образом:

–центр перекрестия установить по шкале примерно на одной линии с делениями нуль-пункта;

–снять резиновую заглушку на корпусе прибора;

21

–ввести в отверстие корпуса ключ, прилагаемый к прибору, и установить его на квадрат винта, находящегося внутри прибора на механизме наведения;

–вращением ключа границу светотени подвести к центру пе-

рекрестия сетки к требуемому делению шкалы n0 и шкалы сухих веществ;

–установку нуль-пункта проверить два-три раза путем смещения рукояткой границы светотени и повторной подводкой ее

кперекрестию сетки.

Измерение показателя преломления прозрачных жидкостей и процента сухих веществ

Измерение показателя преломления прозрачных жидкостей и процента сухих веществ по сахарозе производится аналогично измерению дистиллированной воды при установке нульпункта. После совмещения границы светотени с перекрестием сетки произвести отсчет по шкале показателей преломления в процентах сухих веществ по сахарозе. Измерение произвести три раза. На рис. 7 приведен пример определения показателя преломления.

Среднее арифметическое трех измерений является конечным результатом.

Измерение продуктов сахарного производства можно производить при температуре +10–30 °С с учетом поправки на температуру (см. прил.).

Например, если измерения производить при температуре 17 °С, то отсчет по шкале равен 37,8 % сухих веществ. По таблице из Приложения находим поправку, равную 0,22 %. Показание рефрактометра будет равно: 37,80 – 0,22 = 37,58 % сухих веществ.

После проведения измерений необходимо открыть верхнюю камеру, промыть, досуха вытереть плоскости верхней и нижней камер и плавно опустить верхнюю камеру прибора.

22

Рис. 7. Вид поля и шкалы: вверху – поле разделено на светлую и темную части; внизу – на шкале виден показатель, равный 1,6479

Измерение показателя преломления окрашенных и мутных проб

Измерение показателя преломления окрашенных и мутных веществ производится в отраженном свете. Для этого открывается окно нижней камеры, а окно верхней камеры должно быть закрыто пробкой. В окно нижней камеры направляется луч света от осветителя.

Измерение показателя преломления окрашенных и мутных веществ производится так же, как измерение прозрачных растворов.

23

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2 Применение метода рефрактометрии при оценке качества пищевых продуктов

Опыт 1. Определение состава двухкомпонентной смеси.

В производстве некоторых видов пищевых продуктов стандартом нормируется состав двухкомпонентной смеси. Так, например, в кондитерском производстве важным показателем является содержание сахарозы в сиропах, в ликеро-водочном – содержание этанола и глицерина в готовой продукции и т. д.

Опыт 2. Определение содержания сахарозы в водных растворах.

Одну каплю исследуемого раствора нанести на нижнюю приз­ му рефрактометра и измерить показатель преломления. Измерения проводят три раза и рассчитывают среднее арифметическое значение показателя преломления.

Содержание сахарозы находят по табл. 3.

24

Окончание табл. 3

Опыт 3. Определение содержания глицерина.

Одну каплю исследуемого раствора нанести на нижнюю приз­ му рефрактометра и измерить показатель преломления. Измерения проводят три раза и рассчитывают среднее арифметическое значение показателя преломления.

Содержание глицерина находят по табл. 4.

25

Опыт 4. Определение содержания этилового спирта в алкогольных напитках.

Одну каплю исследуемого раствора нанести на нижнюю приз­ му рефрактометра и измерить показатель преломления. Измерения проводят три раза и рассчитывают среднее арифметическое значение показателя преломления.

Содержание этилового спирта находят по табл. 5, причем если показатель преломления определяется при температуре, отличной от 20 °С, то его приводят к 20 °С по формуле (17):

26

Таблица 5

Опыт 5. Определение влажности меда методом рефрактометрии.

Влажность меда на пасеках определяют «по натуре», т. е. по массе меда в объеме 1 литра. В лабораториях часто используют рефрактометрический метод, который основан на зависимости показателя преломления меда от содержания в нем воды.

Используемые приборы и реактивы: рефрактометр ИРФ 454;

водяная баня; термометр от 0 до 100 °С; пробирки стеклянные; стеклянные палочки.

Цель работы: научиться определять влажность меда методом рефрактометрии.

Порядок проведения работы

Для исследования используют жидкий мед. В случае если он закристаллизован, то 1 см3 меда помещают в пробирку, плотно закрывают резиновой пробкой и нагревают на водяной бане при температуре 60 °С до полного растворения кристаллов. Затем пробирку охлаждают до комнатной температуры. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности стенок пробирки, и массу меда тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

27

Сначала проверяют правильность показания прибора. Нулевую точку устанавливают при помощи дистиллированной воды с температурой 20 °С, помещая одну-две капли ее между призмами рефрактометра. При этом линия раздела света и тени должна на левой шкале показать коэффициент преломления 1,3330, а на правой шкале содержание сухих веществ 0 %.

Одну каплю меда наносят на призму рефрактометра и измеряют показатель преломления.

Если температура, при которой ведется определение (t), выше или ниже 20 °С, то пересчет полученного на рефрактометре показателя преломления на его значение при 20 °С производят по формуле

Cодержание влаги в меде (в %) вычисляют по формуле (основная расчетная зависимость)

где nD20 – показатель преломления при 20 °С; 400 и 1,538 – постоянные коэффициенты.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Какие методы относятся к оптическим методам анализа? Дать краткую характеристику этим методам.

2.Какие приборы используются в оптических методах ана-

лиза?

3.На каких принципах основан метод рефрактометрии?

4.Какие факторы влияют на показатель преломления? При какой температуре и длине волны обычно выполняются рефрактометрические измерения?

5.Каким образом учитываются колебания температуры при рефрактометрических измерениях?

28

6.Нужно ли учитывать колебания атмосферного давления при измерениях показателя преломления твердых и жидких образцов? Почему?

7.Какие задачи возможно решать методом рефрактометрии?

8.Можно ли измерять показатель преломления окрашенных

имутных сред? Если можно, то описать методику измерения.

9.Возможно ли измерение показателя преломления твердых

сред?

10.Всегда ли существует прямая пропорциональная зависимость между показателем преломления и концентрацией вещества в растворе?

11.Какие приборы используются для измерения показателя преломления?

12.Достоинства и недостатки рефрактометрического метода анализа.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1.Коренман Я. И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов : учеб. пособие для студентов вузов:

в4 кн. Кн. 2. Оптические методы анализа / Я. И. Коренман. – 2-е изд., перераб. и доп. – М. : КолосС, 2005. – 288 с.

2.НикитинаН.Г.Аналитическая химия и физико-химические

методы анализа : учебник и практикум для прикладного бакалавриата / Н. Г. Никитина, А. Г. Борисов, Т. И. Хаханина ; под ред. Н. Г. Никитиной. – 4-е изд., перераб. и доп. – М. : Юрайт, 2016. –

394с.

3.Лебухов В. И. Физико-химические методы исследования :

учебник / В. И. Лебухов, А. И. Окара, Л. П. Павлюченкова ; под ред. А. И. Окара. – СПб. : Лань, 2012. – 480 с.: ил. (ЭБС «Лань».)

4. Основы аналитической химии : учеб. для вузов: в 2 кн. Кн. 2. Методы химического анализа / под ред. Ю. А. Золотова. – 2-е изд., перераб. и доп. – М. : Высшая школа, 1999. – 494 с.

29