Коллоидная химия. Лабораторный практикум. Учебное пособие

7.Нельзя проводить опыты в загрязненной посуде. Химическую посуду следует тщательно мыть сразу же после проведения опыта.

8.В пипетки жидкость следует набирать с помощью специального дозатора или резиновой груши. Запрещается набирать жидкости в пипетки ртом. Верхнее отверстие в пипетке закрывают указательным пальцем. Жидкость отмеряют, держа пипетку так, чтобы метка соответствовала нижнему краю мениска и находилась на уровне глаз. Пипетку держат вертикально. После вытекания жидкости кончиком пипетки прикасаются к стеклянному сосуду. Нельзя выдувать жидкость, оставшуюся в пипетке.

9.Пробирки следует заполнять реактивами на 1/8 – 1/4 объема. Реактивы перемешивают, держа пробирку большим, указательным и средним пальцем левой руки, и осторожно ударяют косым скользящим движением по низу пробирки пальцем правой руки. Нельзя закрывать пробирку большим пальцем и переворачивать ее, так как при проведении опытов с едкими щелочами можно травмировать кожу руки.

10.Нагревать реакционную смесь в пробирке следует постепенно, направляя отверстие пробирки в сторону от себя и работающих рядом однокурсников, так как вследствие частичного перегрева возможно выбрасывание смеси. Нельзя наклоняться над нагревающейся пробиркой.

11.Нельзя оставлять вещества в неподписанном сосуде, пользоваться реактивами из банок без этикеток или с сомнительными надписями.

12.Нельзя путать пробки от банок с реактивами, собирать просыпанное вещество обратно в банку с чистым реактивом, доставать вещества из банок грязным шпателем или ложечкой.

13.Все пролитое, разбитое или просыпанное на рабочих столах, мебели или полу следует тотчас убрать. Не разрешается бросать в раковину бумагу, вату, стекло от разбитой химической посуды, металлические образцы. Запрещается выливать в раковину остатки кислот и щелочей, легковоспламеняющихся жидкостей. Для слива таких веществ в вытяжном шкафу должны находиться специальные сосуды с плотно закрывающимися крышками и соответствующими этикетками: «Слив кислот», «Слив щелочей», «Слив органики».

14.Нельзя оставлять в лаборатории без присмотра включенные электроприборы или горящие спиртовки.

15.Обо всех неполадках в работе оборудования необходимо ставить

визвестность преподавателя. В случае отказа работы вентиляции сле-

61

дует немедленно прекратить все работы с вредными веществами, газами и парами.

16.После окончания лабораторной работы необходимо привести рабочее место в порядок.

17.Уходя из лаборатории, следует проверить, закрыты ли краны водопроводной воды, отключены ли электрические приборы, отключены ли рубильники электропитания, закрыты ли банки с реактивами пробками, выключены ли освещение и вентиляция.

62

Перед определением вязкости жидкости вискозиметр необходимо тщательно промыть сначала хромовой смесью, затем дистиллированной водой и высушить.

2.2. Порядокпроведенияизмерений

Для определения времени течения жидкости на отводную трубку 3 надевают резиновую трубку. Потом, зажав колено 2, вискозиметр переворачивают и погружают колено 1 в резервуар с жидкостью. Жидкость засасывают (при помощи груши либо

насоса) до отметки М2 , при этом в

жидкости не должны образовываться пузырьки воздуха. В момент, когда

жидкость достигает отметки М2 ,

прибор вынимают из сосуда и сразу же переворачивают в исходное по-

трети резервуара 5. Сообщают колено 1 с атмосферой и измеряют время снижения уровня мениска от отметки М1 до отметки М2 .

Вязкость определяют по среднему времени истечения жидкости (из нескольких измерений) по формуле, приведенной в лабораторной работе.

65

3.ИНСТРУКЦИЯ ПО РАБОТЕ НА МИКРОСКОПЕ

3.1.Подготовка и фокусировка образца

На чистое предметное стекло нанесите небольшую каплю исследуемой жидкости. Закройте образец покровным стеклом.

Установите на предметный столик предметное стекло с подготовленным образцом, закрепите стекло клеммами.

Вращением револьверной головки введите в ход лучей объектив

сдесятикратным увеличением.

Перемещая объект вручную, подведите под объектив участок образца с наибольшей плотностью.

Вращая рукоятки фокусировки и наблюдая сбоку за расстоянием между объективом и образцом, поднимите предметный столик почти до соприкосновения образца с объективом.

Наблюдая в окуляр, установленный в монокулярной насадке, и медленно вращая рукоятку фокусировки, опустите предметный столик вниз до появления четкого изображения объекта.

После такой настройки при переходе к объективам других увеличений фронтальная линза не будет задевать за образец и, возможно, будет требоваться незначительная перефокусировка.

3.2. Выбор объективов

Исследование препарата рекомендуется начинать с объектива наименьшего увеличения, который используется в качестве поискового при выборе участка для более подробного изучения.

После того как выбран участок для исследования, следует привести его изображение в центр поля зрения микроскопа; если эта операция выполняется недостаточно аккуратно, то интересующий наблюдателя участок может не попасть в поле зрения более сильного объектива при смене увеличений.

4.ИНСТРУКЦИЯ ПО РАБОТЕ НА ТЕНЗИОМЕТРЕ DST 30

4.1.Устройство и принцип работы

Тензиометр – прибор для измерения поверхностного и межфазного натяжения статическими способами – методом отрыва кольца Дю Нуи или пластины Вильгельми.

Сущность метода отрыва кольца вытекает из названия. Платиновое кольцо на тензиометре погружают и поднимают из жидкости, смачи-

66

вающей его, усилие отрыва и есть сила поверхностного натяжения и может быть пересчитано в поверхностную энергию жидкости. Измерение поверхностного натяжения может быть осуществлено с тарировкой весов или без нее (по выбору пользователя).

4.2. Порядок проведения измерений поверхностного натяжения без тарировки весов

После включения электропитания автоматически будет выполнена инициализация тензиометра.

1.Нажмите клавишу «Ввод».

2.Нажмите клавишу «Вниз».

3.Выберете «Ring method» (Метод кольца) и нажмите клавишу «Ввод».

4.Введите значение параметра R/r (соотношение радиуса кольца к радиусу проволоки кольца). Это значение указано на упаковке кольца.

5.Для выбора разряда числа нажимайте клавишу «Ввод», а для выбора нужной цифры в каждом разряде нажимайте клавиши «Вверх» для увеличения числа или «Вниз» для уменьшения числа.

6.Введите значение параметра «D – d» (разность плотностей исследуемой жидкости и воздуха). Например, 0,998 (вода) – 0,01 (воздух) =

=0,997 (размерность плотностей должна быть одинаковой).

7.Введите значение параметра «Тemp» (температура окружающего воздуха (опорное значение комнатной температуры 20 ºС)). При использовании термостата введите установленную температуру термостата.

8.Убедитесь в том, что на подвесном крюку подвешено кольцо Дю Нуи, и нажмите клавишу «Ввод».

9.С помощью маховика точно установите высоту столика. Кольцо должно оторваться от поверхности жидкости, при этом появится значение «Max g» (максимальная нагрузка).

10.Нажмите клавишу «Ввод». Появится значение «Tens» (поверхностное натяжение).

11.Для того чтобы вернуться к шагу «Set ring» (установка кольца), выберите «Restart» (перезапуск).

67

5. ИНСТРУКЦИЯ ПО РАБОТЕ НА КОНДУКТОМЕТРЕ МУЛЬТИТЕСТ КСЛ–101

5.1. Подготовка прибора к измерениям

Перед началом работы подготовьте два стаканчика объемом примерно 100 мл. Убедитесь в их чистоте и залейте примерно до половины объема дистиллированной водой. В дальнейшем один из стаканчиков используйте для отмывания и споласкивания кондуктометрического датчика водой, а другой – для контрольных измерений удельной электропроводности чистой дистиллированной воды (5 мкСм/см при 20 ºС).

Для проведения измерений подключите к разъему на правой панели кондуктометрический датчик, который затем погрузите в раствор. Включите прибор выключателем на задней панели. После включения на экран будет выведено наименование прибора, которое автоматически сменится основным меню. Прибор необходимо прогреть в течение

20 мин.

5.2. Порядок проведения измерений

Нажмите клавишу «Ввод». Прибор перейдет в режим измерения. Выньте кондуктометрический датчик из воды, осторожно осушите его фильтровальной бумагой и погрузите в разбавленный исследуемый раствор. При исследовании растворов разных концентраций начинайте измерения с наиболее разбавленных.

После установления показаний считайте результат измерения удельной электрической проводимости. Если результат измерения

отображается в величинах солесодержания (СNaCl , г/л), нажмите на

клавишу «Ввод» для переключения единиц на значения удельной электропроводности (мкСм/см).

При последующих входах в режим «Измерение» будет выводиться выбранная величина. Выбор единицы См/м или мкСм/см производится в режиме «Настройка» – «Размерность». Для использования температурной компенсации установите ее параметры в режиме «Настройка» – «Параметры АТК». После чего переключите пункт «Тк–» на «Тк+» нажатием клавиш [→] и «Ввод».

Выключение прибора возможно при нахождении в любом режиме работы и производится при помощи переключателя на задней панели.

68

70