Технология молока и молочных продуктов. Функциональные продукты. Лабораторный практикум для студентов вузов

91

3. Определение содержания жира (ГОСТ 5867-90) (кислотный метод Гербера)

Кислотный метод Гербера основан на выделении из молока жира под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта в виде сплошного слоя, объем которого измеряют в градуированной части жиромера. Слиянию жировых шариков в молоке препятствует адсорбция белковых веществ на поверхности жировых шариков. Прибавляемая к молоку серная кислота переводит кальций белка в растворимое соединение с образованием при этом нерастворимого сернокислого кальция. Образующиеся растворимые соединения, изменяя величину адсорбции, способствуют соединению жировых шариков, которое ускоряется подогреванием раствора и его центрифугированием. Для улучшения соединения жировых шариков вводится изоамиловый спирт, уменьшающий величину поверхностного натяжения шариков и способствующий процессу удаления белковой оболочки.

Молоко

Отобранную пробу молока тщательно перемешивают и нагревают до температуры (20±2) °С.

В молочный жиромер наливают дозатором 10 см3 серной кислоты плотностью 1810-1820 кг/м3, стараясь не смачивать горлышко жиромера. Пипеткой на 10,77 см3 отмеривают пробу перемешанного молока. Держа пипетку строго вертикально, устанавливают уровень молока в пипетке по нижнему мениску. Затем пипетку наклоняют под углом 45 ° и, приложив к внутренней стенке ниже горлышка жиромера, дают медленно стекать молоку так, чтобы оно не смешивалось с серной кислотой, а наслаивалось на нее. Когда из пипетки стечет последняя струйка молока, дают выдержку в течение 7 с, не отнимая пипетки от жиромера. Каплю молока, оставшуюся в пипетке, не выдувают. Прибавляют дозатором 1 см3 изоамилового спирта. Закрывают жиромер сухой резиновой пробкой, встряхивают до полного растворения содержимого.

Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 минут в водяную баню при температуре (65±2) °С. После растворения белков жиромер переворачивают 2-3 раза, следя, чтобы имеющаяся

92

в узкой части и в головке жиромера серная кислота полностью смешалась с остальной массой.

Затем жиромеры вставляют в патрон центрифуги, располагая их симметрично один против другого пробками вниз. Центрифугирование жиромеров производят со скоростью 10001200 об/мин в течение 5 мин. По окончании центрифугирования жиромеры вынимают из центрифуги, регулируют столбик жира резиновой пробкой так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

Затем жиромеры погружают пробкой вниз в штатив водяной бани (температура (65±2) °С). Уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере. Через 5 мин производят отсчет жира. Жиромер вынимают из бани, устанавливают нижнюю границу жирового столбика на какомлибо делении шкалы, от которого и отсчитывают число делений до нижней точки вогнутого мениска столбика жира. Столбик жира в жиромере должен быть прозрачным, светло-желтого цвета. Граница раздела жира и кислоты должна быть четкой.

Показания жиромера соответствуют содержанию жира в молоке в процентах. Объем 10 малых делений шкалы молочного жиромера соответствует 1 % жира в продукте.

Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,1 % жира.

В гомогенизированном и восстановленном молоке определение массовой доли жира проводят в соответствии с вышеописанными требованиями, но вместо однократного центрифугирования применяют трехкратное центрифугирование и нагревание. Между каждым центрифугированием жиромеры выдерживают в водяной бане при температуре (65±2) °С в течение 5 мин.

Молоко обезжиренное

Для определения жира в обезжиренном молоке применяют специальные жиромеры (типа 2-0,5, 2-1,0). В два жиромера, горловины которых со стороны градуированной части закрыты пробками, осторожно, стараясь не смочить горловину, отмеривают 20 см3 серной кислоты плотностью 1810-1820 кг/м3. Затем отмеривают исследуемый продукт в каждый жиромер при по-

93

мощи пипетки вместимостью 10,77 см3 (по 2 раза), осторожно сливая его по стенке жиромеров, и 2 см3 изоамилового спирта.

Жиромеры закрывают большими пробками и встряхивают до полного растворения белковых веществ. Жиромеры устанавливают большой пробкой вниз на 5 мин в водяную баню с температурой (65±2) °С. Вынув из бани, жиромеры устанавливают в центрифугу градуированной частью к центру. Центрифугируют три раза по 5 минут или два раза по 10 мин. Между центрифугированием жиромеры термостатируют по 5 мин в водяной бане при температуре (65±2) °С.

После нового центрифугирования для облегчения регулирования уровня слегка приоткрывают маленькую пробку, не вынимая ее совсем, и с помощью большой пробки устанавливают верхний уровень жидкости в градуированной части жиромера. Затем меньшее отверстие плотно закрывают. После первого центрифугирования обычно отделения жира не наблюдается.

После второго центрифугирования и выдерживания в водяной бане проверяют положение уровня жидкости. После третьего центрифугирования вынимают из жиромеров маленькие пробки, помещают на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2) °С и следят, чтобы уровень жидкости не поднимался выше делений шкалы. Затем, вынув из бани, устанавливают величину столбика жира, регулируя пробку, принимая за верхнюю границу среднюю линию между нижней и верхней точками мениска.

Сливки

Для определения жира в сливках 5 г продукта отвешивают в чистый сливочный жиромер. Затем к пробе добавляют 5 см3 воды, 10 см3 серной кислоты плотностью 1810-1820 кг/м3 и 1 см3 изоамилового спирта. Далее определение проводят также, как и при определении жира в молоке. Показания жиромера соответствуют содержанию жира в сливках в процентах.

Всливках, содержащих более 40 % жира, берут навеску2,5 г

идобавляют 7,5 см3 воды. В этом случае содержание жира в сливках соответствует показанию жиромера, умноженномуна 2.

94

Кисломолочные напитки

Определение жира проводят следующим образом: в чистый молочный жиромер отвешивают 11 г продукта, приливают 10 см3 серной кислоты плотностью 1810-1820 кг/м3 и 1 см3 изоамилового спирта. Далее определениежира проводят как в молоке.

Пасты

Определение жира проводят так: в чистый сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, затем добавляют 5 г воды и по стенке слегка наклоненного жиромера 10 см3 серной кислоты (плотностью 1810-1820 кг/м3) и 1 см3 изоамилового спирта. Далее определение проводят, как в молоке.

Подогревание жиромеров с исследуемым продуктом перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белковых веществ.

Для определения массовой доли жира в продуктах, содержащих сахар, применяют серную кислоту плотностью 18001810 кг/м3.

Сметана

Определение жира проводят так: в чистый сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, затем добавляют 5 г воды и по стенке слегка наклоненного жиромера 10 см3 серной кислоты плотностью 1810-1820 кг/м3 и 1 см3 изоамилового спирта. Далее определение проводят, как в молоке.

При определении жира в сметане подогревание жиромеров с исследуемым продуктом перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белковых веществ.

При определении массовой доли жира в сметане уровень смеси в жиромере устанавливают на 4-5 мм ниже основания горловины жиромера.

Определение содержания жира в гомогенизированной сметане, приготовленной из гомогенизированных сливок, производят, применяя трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугированием в водяной бане при температуре (65±2) °С в течение 5 мин.

95

Масло сливочное без наполнителей

Массовую долю жира (X), в процентах:

-для несоленого сливочного масла вычисляют по формуле

Х=100 - (В+С);

-для соленого сливочного масла по формуле

Х=100 - (В+С+С1),

где В - массовая доля влаги в масле, %, определяемая по ГОСТ 3626-73;

С - массовая доля сухого обезжиренного вещества в масле, определяемая по ГОСТ 3626-73;

C1 - массовая доля поваренной соли в соленом масле, определяемая по ГОСТ 3627-81.

Определение жира в масле с наполнителями

Вжиромер для сливок отвешивают 2,5 г масла с наполнителем с точностью до 0,01 г, приливают 16,5 см3 серной кислоты плотностью 1050-1056 кг/м3 и 1 см3 изоамилового спирта, закрывают жиромер пробкой и помещают в водяную баню при температуре (65±2) °С.

Впроцессе нагревания содержимое жиромера перемешивают несколько раз до полного растворения белковых веществ.

Затем жиромеры центрифугируют 5 мин со скоростью 1000 об/мин. После центрифугирования регулируют столбик жира в жиромере резиновой пробкой так, чтобы он находился в градуированной части жиромера, затем погружают жиромер пробкой вниз в водяную баню с температурой (65±2) °С. Через 5 минут жиромеры вынимают и быстро производят отсчет жира.

Показание жиромера, умноженное на 2, соответствует массовой доле жира в масле.

Расхождения между параллельными определениями жира должно быть не более 0,5 %.

Сыр

В два молочных жиромера отвешивают по 1,5 г сыра, затем приливают дозатором 10 см3 серной кислоты плотностью 1500 кг/м3 и доливают серной кислотой так, чтобы уровень жид-

96

кости был на 4-6 мм ниже основания горловины жиромера. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта. Жиромеры закрывают пробками и помещают в водяную баню при температуре (65±2) °С. Выдерживают до полного растворения белковых веществ при частом встряхивании в течение

(60±10) мин.

В случае неполного растворения белковых веществ допускается установить температуру бани (73±3) °С.

После центрифугирования и вторичной выдержки жиромеров в водяной бане производят отсчет показаний.

Массовую долю жира в сыре (X), в процентах, вычисляют по формуле

X P 11, m

где X - массовая доля жира в сыре, %; m - навеска сыра, г;

11 - коэффициент пересчета показаний жиромера в весовые проценты.

Массовую долю жира в пересчете на сухое вещество сыра (Х1), в процентах, вычисляют по формуле

X 100

X1 100 B ,

где X - массовая доля жира в сыре, %;

В– массовая доля влаги в сыре, %.

4.Определение влаги и сухого вещества (ГОСТ 3623-73)

Сыр, пасты

Для определения содержания влаги в продукте использу-

ют прибор Чижовой. Готовят из газетной бумаги пакет размером 150х150 мм, складывают по диагонали, загибают углы и края примерно на 15 мм. Пакет вкладывают в листок пергамента и высушивают в приборе в течение 3 мин при той же темпера-

97

туре, при которой должен высушиваться исследуемый продукт. Высушенные пакеты охлаждают и хранят в эксикаторе.

Подготовленный пакет взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, отвешивают в него 5 г продукта с погрешностью не более0,01 г, равномернораспределяя повсей поверхности пакета.

Пакет с навеской закрывают, помещают в прибор между плитками, нагретыми до требуемой температуры, и выдерживают указанное в табл. 2 время.

Одновременно можно высушить два пакета. При высушивании продуктов с относительно высокой влажностью в начале сушки во избежание разрыва пакета плиту прибора приподнимают и поддерживают в таком положении до прекращения обильного выделения паров, которое обычно длится 30-50 с.

Затем плиту опускают и продолжают высушивание. Пакеты с высушенными пробами охлаждают в эксикаторе 3-5 мин и взвешивают.

Массовую долю влаги в продукте определяют по формуле

W m m1 100 , 5

Таблица 2

Параметры высушивания образцов на приборе Чижовой

где W - массовая доля влаги в продукте, %; m - масса пакета с навеской до высушивания;

98

m1 - масса пакета с навеской после высушивания, г; 5 - навеска продукта, г.

Массовую долю сухого вещества в продукте (C), в процентах, вычисляют по формуле:

C=100-W,

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,5 %.

Масло сливочное

Определение влаги в масле без наполнителей В сухой алюминиевый стакан кладут кружок пергамента,

закрывающий дно стакана и на 0,5 см нижнюю часть его стенок. Отвешивают в стакане 5 г масла с точностью до 0,01 г.

С помощью специального металлического держателя или щипцов алюминиевый стакан осторожно, особенно вначале, нагревают, поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская вспенивания и разбрызгивания.

Признаком конечного периода испарения воды служит прекращение вспенивания и треска, а также появление легкого побурения.

Нагревание производят до прекращения отпотевания холодного зеркала или часового стекла, поддерживаемого над стаканом. По окончании процесса выпаривания влаги стакан охлаждают на чистом, гладком металлическом листе и взвешивают.

Содержание влаги (W), в процентах, вычисляют по формуле:

W g g1 100, g0

где g - вес алюминиевого стакана с навеской масла и пергаментом до нагревания, г;

g0 - вес алюминиевого стакана с навеской масла и пергаментом после удаления влаги, г;

g1 - навеска продукта, г.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,5 %.

99

Остаток в алюминиевом стакане после определения влаги в масле используют для определения сухого обезжиренного вещества в случае надобности.

Определение влаги в масле с наполнителями Массовую долю влаги в масле с наполнителем определя-

ют так же, как без наполнителей, и рассчитывают по той же формуле. Исключение составляет подготовка к анализу. Алюминиевый стакан с тремя бумажными роликами на его дне (фильтровальную бумагу разрезают на полосы шириной 7-8 мм, длиной 620 мм и свертывают каждую полосу в отдельности посредством палочки в виде ролика, который не должен быть очень тугим) помещают в сушильный шкаф с температурой (102±2) °С. Через 1 ч стакан вынимают, охлаждают в эксикаторе, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и отвешивают в нем 10 г масла. Далее определение ведут, как описано выше.

Определение сухого обезжиренного вещества в масле без наполнителей

Определяют после определения в масле массовой доли влаги. Остаток в алюминиевом стакане (после определения влаги) слабо подогревают до расплавления жира, приливают 50 см3 эфира или бензина. Смесь тщательно перемешивают палочкой и оставляют в покое на 3-5 минут для осаждения осадка. После отстаивания бензино-жировой раствор осторожно сливают, не взмучивая осадка, и оставляют в стакане 1-2 см3 раствора. Обработку бензином повторяют 3 раза.

Остаток в стакане нагревают на слабом пламени спиртовки до полного удаления бензина, что определяют по рассыпчатости осадка при перемешивании его стеклянной палочкой. Стакан охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Массовую долю сухого обезжиренного вещества в масле без наполнителей (С0), в процентах, вычисляют по формуле:

C m1 m0 100 ,

m m0

где m0 - масса пустого стакана со стеклянной палочкой, г;

m - масса стакана со стеклянной палочкой и навеской масла, г;

100

m1 - масса стакана с сухим обезжиренным веществом после удаления бензино-жирового раствора, г.

5. Определение хлористого натрия с азотнокислым серебром

(ГОСТ 3627-81)

Сыр

На часовом стекле или в бюксе взвешивают навеску сыра от 1,8 до 2,2 г с погрешностью не более 0,001 г и переносят в коническую колбу вместимостью 300 см3. В колбу добавляют пипеткой 25 см3 раствора азотнокислого серебра. Затем при помощи градуированного цилиндра приливают 25 см3 азотной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь нагревают в вытяжном шкафу до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и поддерживают реагирующую смесь в слабо кипящем состоянии.

Если реагирующая смесь изменяет окраску, то добавляют еще раствор марганцевого калия в количестве от 5 до 10 см3.

Наличие излишнего количества марганцовокислого калия (коричневая окраска смеси) показывает, что произошло полное разложение органического вещества. Удаляют избыточное количество марганцовокислого калия, добавляя небольшое количество щавелевой кислоты или глюкозы.

Затем в колбу со смесью приливают 100 см3 дистиллированной воды и 2 см3 железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают.

Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором радонистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.

Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 2 см3 дистиллированной воды вместо 2 г сыра.

Массовую долю хлористого натрия в сыре (X), в процентах, вычисляют по формуле:

X 5,85 C V0 V1 , m