Технология ликеро-водочного и дрожжевого производств. Лабораторный практикум. Учебное пособие

и высотой 250 мм. После высыпания каждой порции угля цилиндром постукивают по столу в течение 30 с. Наполненный до метки 100 см3 цилиндр взвешивают на технических весах с точностью до ±0,05 г. Масса 1 дм3 устанавливается как среднее из двух определений, расхождение допускается не более 5 %.

При определении массы 1 дм3 угля БАУ его не уплотняют. Расчет проводят по формуле

G = 10(в – с),

где G – масса 1 дм3 активного угля, г; в – масса цилиндра с углем, г; с – масса пустого цилиндра, г.

При определении массы 1 дм3 активного влажного угля пересчете на сухой уголь ведут по формуле

Gу = Gвл ·(100 – W) / 100,

где Gвл – масса 1 дм3 влажного угля, г; W – влажность угля, %.

Определение зернения.

Материалы и оборудование: образцы углей; наборы сит,

весы технические.

Проведение анализа. Зернение угля определяют рассевом навески в 100 г на наборе сит с круглыми отверстиями диаметром 5,0; 3,5 и 1,0 мм. Остатки на ситах взвешивают и определяют процент на содержание фракций в пересчете на сухой уголь.

Определение активности угля.

Реактивы: 0,01 моль/дм3 раствор кислоты НСl или Н2SО4 , раствор бромтимолового синего.

Проведение анализа. Метод основан на определении поверхностных кислородных соединений (окислов) активного угля, имеющих основной характер.

Активный уголь, улучшающий органолептические показатели водки в процессе ее очистки, при активном перемешивании с дистиллированной водой, дает водную вытяжку щелочной реакции. При отсутствии на поверхности угля окислов основного

52

характера уголь не будет обладать способностью к ионообменной реакции, и водная вытяжка его становится нейтральной или слабокислой.

Качество свежего угля определяют следующим образом. 200 г свежего угля заливают 1 дм3 дистиллированной воды. Через 2 ч воду сливают и снова заливают уголь 1 дм3 воды. После 2 ч настаивания воду сливают, пробу угля отжимают между листами фильтровальной бумаги. На технических весах отвешивают 30 г исследуемого угля, добавляют 150 см3 воды, взбалтывают в течение 10 мин и фильтруют, 10 см3 фильтрата титруют 0,01 моль/дм3 раствором кислоты в присутствии 5 капель индикаторе бромтимолового синего; на титрование должно расходоваться не менее 2 см3 раствора кислоты.

Уголь следует регенерировать, если на титрование 100 см3 фильтрата расходуется менее 0,2 см3 0,01 моль/дм3 раствора кислоты.

Контрольные вопросы

1.Что такое активный уголь?

2.Каким образом получают активный уголь?

3.Какие поры классифицируют по величине в активном

угле?

4.Какие процессы происходят при обработке сортировки активным углем?

5.Какие способы обработки сортировки активным углем существуют?

6.Какие методы определения влажности активного угля существуют?

7.В чем сущность метода определения массы 1 дм3 активного угля?

8.С какой целью определяют зернение активного угля?

9.На чем основан метод определения активности угля?

10.Каковы требования ГОСТ 6217-74 на активный уголь марки БАУ?

53

Лабораторная работа № 7

ОЦЕНКА КАЧЕСТВА САХАРА. ПРИГОТОВЛЕНИЕ И АНАЛИЗ ИНВЕРТИРОВАННОГО

САХАРНОГО СИРОПА

Цель работы: определить физико-химические показатели сахара-песка, рассчитать и приготовить сахарный сироп; провести инверсию и анализ сиропа.

Теоретические сведения

Качество сахара-песка регулируется требованиями ГОСТ 21-94, сахара-рафинада – ГОСТ 22-94. Показатели качества сахара-песка представлены в табл. 1, 2. Кроме этих показателей в стандартах приведены допускаемые нормы по микробиологическому загрязнению сахара, содержанию пестицидов и солей тяжелых металлов.

Приготовление сахарного сиропа.

Сахарный сироп готовят двух массовых концентраций: 65,8 % - на 1 кг сахара берут 0,5 дм3 воды; 73,2 % – на 1 кг сахара

54

0,35 дм3 воды. Так как при 20 оС в насыщенном растворе содержится 66,92 % мас. сахарозы, то, чтобы получить некристаллизующийся раствор концентрацией 73,2 %, проводят частичную инверсию (гидролиз) сахарозы.

В промышленности сахарный сироп готовят двумя способами: горячим и холодным.

Горячий способ. Сахар растворяют в специальных сироповарочных котлах. В котел набирают воду, включают мешалку и нагревают глухим паром до температуры 55 – 60 оС и засыпают сахар. Дважды раствор доводят до кипения и снимают пену, которую используют для последующих варок. Продолжительность варки сиропа не должна превышать 30 –35 мин, чтобы сироп не пожелтел.

55

Для предупреждения выпадения кристаллов сахарозы при охлаждении в сироп с массовой долей сахарозы 73,2 % добавляют лимонную кислоту из расчета 0,08 % по отношению к массе сахара в виде водного раствора. Горячий сироп фильтруют и охлаждают.

Холодный способ. Сироп готовят в механизированной установке. В горизонтальный барабан засыпают 1000 кг сахара, подают необходимое количество воды и приводят его во вращение. Продолжительность приготовления сиропа: с массовой долей са-

харозы 65,8 % – 40 – 60 мин, 73,2 % – 100 – 120 мин.

Приготовление инвертированного сахарного сиропа. Ин-

вертный сахар меньше подвержен кристаллизации при смешивании с водно-спиртовым раствором, имеет значительно большую сладость, общая масса его на 5 % больше массы сахарозы, что позволяет снизить расход сахара. Инвертированный сироп готовят горячим способом. Для инверсии используют лимонную, молочную и соляную кислоты.

Режимы приготовления сиропа при применении различных кислот: лимонная – в количестве 0,08 % к массе сахара добавляют в кипящий сироп; молочная – 4 кг раствора кислоты с массовой долей 45 % добавляют на 1 т сахара при 80 оС, проводят инверсию в течение 50 мин; соляная – 1,1 кг х. ч. кислоты с массовой долей 25 % добавляют на 1 т сахара при 80 оС, проводят инверсию в течение 50 мин.

Для инверсии также используют ферментный препарат «Инвертин». Инверсию проводят при 70 оС и рН = 6,0 и расходе препарата 300 – 350 ед. на 1 кг сахара в течение 7 – 8 ч.

Порядок выполнения работы

Оценка качества сахара.

Определение влажности ускоренным методом.

Материалы и оборудование: сахар-песок; бюксы, сушиль-

ный шкаф, весы аналитические.

56

Проведение анализа. В высушенные и взвешенные бюксы отвешивают навеску сахара-песка массой 10 г. Бюксу с навеской помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 135 оС. Высушивание проводят при температуре 130 оС в течение 15 – 17 мин. После высушивания бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и по полученным данным определяют влажность, в %.

Определение содержания сахарозы.

Материалы и оборудование: сахар-песок; сахариметр, весы аналитические.

Проведение анализа. На аналитических весах взвешивают 26,0000 г сахара, растворяют горячей дистиллированной водой и переводят без потерь в мерную колбу вместимостью 100 см3. Колбу наполняют водой почти до метки и помещают на 30 мин в воду при 20 оС, затем раствор доводят точно до метки и фильтруют. Фильтрат поляризуют в трубке длиной 200 мм. Показание сахариметра характеризует процентное содержание сахарозы в сахаре-песке.

Результат пересчитывают на сухое вещество сахара

Ссх = Р ·100 / (100 – W),

где Р – показание сахариметра; W – влажность сахара, %

Приготовление инвертированного сахарного сиропа в лабораторных условиях.

Материалы и оборудование: сахар-песок, кислота лимон-

ная; весы технические, рефрактометр.

Проведение анализа. В лабораторных условиях принимаем соотношение сахара-песка и воды для приготовления сахарного сиропа: с массовой долей сахарозы 65,8 % – 1 : 0,7 (1 : 5); 73,2 %

–1 : 0,5 (1 : 0,35).

К50 г сахара необходимо добавить 35 см3 воды (1 : 0,7) для

приготовления сиропа концентрацией 65,8 % мас. с учетом испарения воды, или к 50 г сахара добавить 25 см3 воды (1 : 0,5) для

57

приготовления сиропа концентрацией 73,2 % мас. с учетом испарения воды.

В химический стакан или колбу набирают рассчитанный объем дистиллированной воды, нагревают на пламени горелки до 55 – 60 оС и добавляют рассчитанную массу сахара, доводят до кипения и кипятят 5 мин на слабом пламени, предварительно закрыв крышкой стакан (не герметично). Затем добавляют лимонную кислоту для инверсии из расчета 0,08 % к массе сахара, т. е. на 50 сахара – 0,04 г кислоты (40 мг) в виде раствора, перемешивают и проводят инверсию 1, 2, 3, 4 и 5 мин для сиропа концентрацией 73,2 % мас.

Перед тем как добавлять лимонную кислоту, отбирают пробу сиропа (1 – 2 капли) и определяют концентрацию в % мас. с помощью рефрактометра (концентрация сиропа до инверсии).

Рекомендуется готовить инвертированный сахарный сироп со степенью инверсии не более 45 % с целью образования в процессе инверсии минимального количества оксиметилфурфурола.

Анализ инвертированного сахарного сиропа. Определение степени инверсии.

Реактивы: реактив Мюллера; раствор уксусной или винной кислоты с концентрацией 5 моль/дм3; раствор йода с концентрацией 1/30 моль/дм3; раствор тиосульфата натрия с концентрацией 1/30 моль/дм3; раствор крахмала с концентрацией 0,5 % мас.

Проведение анализа. Степень инверсии сахарного сиропа устанавливают по содержанию редуцирующих веществ (РВ). РВ сахарного сиропа представляют собой инвертный сахар (смесь эквимолярных количеств глюкозы и фруктозы). Определение РВ проводят по методу Мюллера.

5 см3 сахарного сиропа растворяют в дистиллированной воде, помещают в мерную колбу на 250 см3, доводят объем до метки, взбалтывают и фильтруют. Из раствора отбирают 5 см3 (соответствует 0,1 см3 сиропа) в коническую колбу вместимостью 300 см3, добавляют 45 см3 дистиллированной воды и 10 см3 реактива Мюллера, помещают колбу на 10 мин в водяную баню при

58

температуре кипения так, чтобы кипение не прерывалось. Колба должна быть погружена в воду настолько, чтобы уровень раствора был ниже воды в бане. После кипячения колбу вынимают из бани и, не взбалтывая содержимого, быстро охлаждают под струей воды. Раствор должен иметь голубоватую или зеленоватую окраску. Наличие желтой окраски раствора свидетельствует о недостаточном количестве реактива Мюллера. В этом случае опыт необходимо повторить с меньшим объемом исследуемого раствора.

После охлаждения добавляют 5 см3 раствора уксусной или виной кислоты и 20 – 40 см3 раствора йода в зависимости от количества выпавшего осадка гемиоксида меди, но так чтобы йод всегда был в избытке (раствор должен быть коричневого цвета). Затем колбу закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 2 мин, после добавляют 5 см3 раствора крахмала и оттитровывают избыток йода раствором тиосульфата натрия. Титруют раствор до появления зеленоватой окраски.

Объем израсходованного тиосульфата натрия вычитают из объема прибавленного йода и таким образом находят объем йодного раствора, вступившего в реакцию. Из найденной величины вычитают сумму поправок, равную 0,206 см3 ~ 0,21. Поправка на восстановление йода, произведенное сахарозой – 0,006 см3 и поправка на редуцирующую способность реактива Мюллера –

– 0,2 см3.

Содержание РВ рассчитывают по формуле

Срв = V1 · 0,001 · 100 / V · d,

где Срв – содержание РВ в инвертированном сиропе, % мас.; V1 – объем раствора йода, вступившего в реакцию с инвертным саха-

ром, см3; V1 = Vйода - VNa2S2O3 - 0,21; V – объем инвертированного сиропа, взятого на опыт, см3. При соблюдении методики объем

сиропа 0,1 см3; 0,001 – масса инвертного сахара, соответствующее 1 см3 1/30 моль/дм3 раствора йода, г; D – плотность сиропа, определяется по таблицам в зависимости от величины массовой доли сухих веществ.

Степень инверсии сиропа, %, определяют по формуле

L = Срв · 100 / СВ · Ссх,

59

где СВ – содержание сухих веществ в сиропе до инверсии (по рефрактометру); Ссх – содержание сахарозы в сахаре - песке.

Контрольные вопросы

1.Каковы требования стандарта на сахар-песок?

2.Какие способы приготовления сахарного сиропа существуют?

3.Какие массовые концентрации сахарозы в сиропах применяют в производстве напитков?

4.Каким образом готовят инвертированный сахарный сироп?

5.В чем заключается определение внешнего вида, привкуса, запаха и чистоты раствора сахара-песка?

6.Как определить влажность сахара-песка ускоренным методом?

7.В чем заключается определение содержания сахарозы в са- харе-песке?

8.Как определяют степень инверсии сахарозы в сахарном сиропе?

9.На чем основан метод Мюллера?

Лабораторная работа № 8

АНАЛИЗ СПИРТОВАННЫХ СОКОВ, МОРСОВ, НАСТОЕВ И АРОМАТНЫХ СПИРТОВ

Цель работы: определить физико-химические показатели полупродуктов ликеро-водочного производства.

Теоретические сведения

Растительное сырье классифицируют по употребляемой части на пять групп: травы и листья; корни и корневища; цветы; древесная кора; плоды: семечковые, косточковые, ягоды и цитрусовые. Сырье бывает ароматическое и неароматическое.

60

Принципиальная технологическая схема приготовления спиртованных соков

Приемка → взвешивание → сортировка → мойка → измельчение сырья (+ пектолитический ферментный препарат Пектаваморин Пх – фермент пектинэстераза) → выдержка мезги → прес-

сование мезги → консервирование сока → отстаивание → →спиртованный сок.

Спиртованные соки получают из свежего сочного плодовоягодного сырья способом прессования с последующим консервированием этиловым ректификованным спиртом.

Принципиальная технологическая схема приготовления спиртованных морсов

Приемка, сортировка, мойка и измельчение сырья

↓

первое настаивание → морс первого слива

↓

морс второго слива ← второе настаивание

Спиртованные морсы получают двукратным настаиванием на свежих и сушеных плодах и ягодах водно-спиртового раствора с различной объемной долей этанола. Морсы первого и второго слива смешивают. Возможно получение морсов с помощью экстракционных установок, работающих под вакуумом.

61