Технология ликеро-водочного и дрожжевого производств. Лабораторный практикум. Учебное пособие

товом трубопроводе. Концентрация этилового спирта в сортировке поддерживается с точностью ± 0,1 % об.

Растворы ингредиентов дозируются через мерники. Установка для инжекционного смешивания полностью герметизирована, что снижает потери спирта по сравнению с периодическим способом на 0,03 %. Она более компактна и обеспечивает стабильность крепости сортировок.

Используют также установку DIVA автоматического приготовления сортировки в потоке немецкой фирмы Diessel, установки предприятий «Милеста», «Экомаш».

Объемная доля этанола в сортировке постоянна во времени и не зависит от содержания спирта на входе, температур воды, спирта, скорости подачи воды и спирта, точность смешивания ±0,1 % об. Измерительными устройствами являются массовые расходомеры, исполнительные механизмы - регулирующие клапаны, управляющее устройство - микроконтроллер Siemens Sematic 7.

Купаж спирта и воды происходит за счет перемешивания непосредственно в трубопроводе, не требуется больших количеств емкостного оборудования, это делает сортировочное отделение предприятия компактным и экономичным. Закачивание ингредиентов происходит автоматически и порционно, под напором, через специальные форсунки, что способствует хорошему перемешиванию.

Расчет количества спирта и воды для приготовления сортировки.

Объем спирта для получения сортировки можно рассчитать из материального баланса водно-спиртовой смеси по безводному спирту

Vсп · Хсп / 100 = Vс · Хс / 100 ,

где Vсп – объем спирта, дал; Хсп - концентрация спирта, % об.; Vс - объем сортировки, дал; Хс - объемная доля этанола в сортировке, %.

Vсп = Vс · Хс / Хсп.

Количество воды для приготовления сортировки можно определить двумя способами.

42

I способ основан на определении количества воды, внесенной со спиртом и на вычитании найденного количества из общего объема воды в сортировке с учетом величины сжатия водноспиртовых смесей.

= a · Vсп / 100,

= в · Vс / 100,

= Vвс - Vвсп,

сп – содержание воды в спирте, расходуемом для приготовления сортировки; а – содержание воды в 100 дал спирта концентрацией Хсп, % об.; Vвс – содержание воды в объеме сортировки, равном Vс; в – содержание воды в 100 дал сортировки с объемной долей этанола Хс, %; Vв – объем воды, расходуемой для приготовления сортировки объемом Vс.

Коэффициенты а и в находят по таблице (Бачурин П. Я., Смирнов В. А. «Технология ликеро-водочного производства») для заданной концентрации этанола в смеси.

IIспособ учитывает сжатие объема при смешивании спирта

сводой при 20 оС.

Вэтом случае пользуются специальными таблицами, составленными Г.И. Фертманом, по которым, зная концентрацию

спирта Хсп, находят количество воды С, добавляемой к 100 дал спирта для получения сортировки с заданным содержанием эта-

нола Хс . Объем воды находят по формуле

Vв = Vсп · С / 100.

Если крепость полученной сортировки ниже заданной, то

проводят корректировку сортировки по формуле

Vсп = Vс (Хс - Хс') / (Хсп - Хс),

где Vсп – объем спирта, который следует добавить к смеси для корректировки, дал.

Если крепость полученной сортировки выше ожидаемой, то

проводят корректировку по формуле

Vв = Vс (Хс' - Хс) / Хс,

где Vв – объем воды для разбавления; Хс – требуемая концентрация этанола в сортировке, % об.; Хс' – концентрация этанола в полученной сортировке, % об.

43

Пример 1. Рассчитать объемы спирта и воды для приготовления 1000 дм3 сортировки с содержанием этанола 40 % об. из спирта концентрацией 96,2 % об.

Рассчитаем объем спирта для приготовления 1000 дм3 сортировки

Vсп = 1000 · 40 / 96,2 = 415,8 дм3.

Количество воды можно рассчитать двумя способами.

I способ. Содержание воды в спирте концентрацией 96,2 % об. найдем по таблице интерполяцией.

96 – 4,985

96,2 – х

97 – 3,780 (4,985 – х) /(4,958 – 3,780) = 96 – 96,2 / 96 – 97,

отсюда х = а = 4,744 дм3 воды содержится в этиловом спирте концентрацией 96,2 % об.

По таблице в сортировке с концентрацией этилового спирта 40 % об. содержится в = 63,347 дм3 воды.

Vвсп = 4,744 · 415,8 / 100 = 19,73 дм3

Vвс = 63,347 · 1000 / 100 = 633,47 дм3 Vв = 633,47 – 19,73 = 613,74 дм3.

II способ. В соответствии с таблицей Фертмана коэффици-

ент с = 147,59 дм3

Vв = 415,8 · 147,59 / 100 = 613,68 дм3.

Пример 2. Рассчитать объемы спирта и воды, необходимое для получения 5000 дм3 сортировки с концентрацией спирта 40% об из спирта с объемной долей этанола 96,2 %, если используется сортировка, находящаяся в остатке на начало рабочего дня: 1000 дм3 сортировки концентрацией 38 % об. и 500 дм3 сортировки концентрацией 42 % об.

Рассчитаем объем спирта для приготовления 5000 дм3 сортировки

Vсп = 5000 · 40 / 96,2 = 2079,0 дм3.

Рассчитаем объем спирта, содержащегося в сортировках

имеющихся в остатке:

Vсп38 = 1000 · 38 / 96,2 = 395,0 дм3.

Vсп42 = 1000 · 42 / 96,2 = 218,3 дм3.

44

Рассчитаем объем спирта, с учетом спирта содержащегося в остатках сортировок

Vсп = 2079,0 – 395,0 – 218,3 = 1465,7 дм3.

Рассчитаем объем воды.

I способ. В спирте концентрацией 96,2 % об. содержится

воды

Vвсп = 4,744 · 1465,7 / 100 = 69,5 дм3.

Вода содержится в каждой из сортировок, оставшихся на начало рабочего дня:

Vв38 = 1000 · 65,242 / 100 = 652,4 дм3,

Vв42 = 500 · 61,439 / 100 = 307,2 дм3.

Для приготовления 5000 дм3 сортировки концентрацией 40 % об. потребуется воды

V вс = 5000 · 63,347 / 100 = 3167,4 дм3.

Тогда объем воды, который надо добавить к спирту и сортировкам, имеющимся в остатке

V в = 3167,4 – 69,5 – 652,4 – 307,2 = 2138,3 дм3.

II способ. В сортировках, имеющихся в остатке, содержится разное количество воды, так как они содержат различное количество этилового спирта. Следовательно, необходимо рассчитывать содержание воды в каждой из сортировок.

Рассчитаем объем воды для сортировки с концентрацией этанола 40, 38 и 42 % об.

Vв40 = 2079 · 147,59 / 100 = 3068,4 дм3.

Vв38 = 395 · 160,42 /100 = 633,7 дм3.

Vв42 = 218,3 · 135,98 / 100 = 296,8 дм3.

Тогда объем воды, который надо добавить к спирту и сортировкам, имеющимся в остатке

V в = 3068,4 – 633,7 – 296,8 = 2137,8 дм3.

Порядок выполнения работы

Определение истинного содержания этилового спирта.

Материалы и оборудование: сортировка; установка для перегонки, спиртомер.

45

Проведение анализа. Для определения истинного содержания спирта 250 см3 сортировки подвергают перегонке в колбе с прямым холодильником. Приемной колбой для дистиллята служит та же мерная колба, которой отмеривали испытуемую пробу. Отгоняют 200 см3 дистиллята, доводят его объем до 250 см3 дистиллированной водой при температуре 20 оС, перемешивают и определяют содержание спирта стеклянным спиртомером.

Определение щелочности

Реактивы: раствор соляной кислоты 0,1 моль/дм3, индикатор метиловый красный.

Проведение анализа. В коническую колбу вместимостью 200 см3 отмеривают 100 см3 сортировки, добавляют 2 капли раствора метилового красного и титруют 0,1 моль/дм3 раствором соляной кислоты до перехода желтого оттенка окраски в розовый. Число см3 раствора НСl, пошедшие на титрование 100 см3 сортировки, характеризуют ее щелочность.

Контрольные вопросы

1.В чем заключается понятие «сортировка»?

2.Какие процессы протекают при приготовлении сортировки?

3.Каким образом ингредиенты вносят в сортировку?

4.Какие способы приготовления сортировки существуют?

5.Как проводится расчет количества спирта и воды для приготовления сортировки?

6.В чем заключается корректировка сортировки?

7.Каким образом проводят определение видимого и истинного содержания этилового спирта в сортировке?

8.На чем основан метод определения щелочности сортировки?

46

Лабораторная работа № 6

АНАЛИЗ АКТИВНОГО УГЛЯ

Цель работы: определить физико-химические показатели активных углей различных марок, установить отклонения от требований стандарта.

Теоретические сведения

Основной технологической стадией производства водки является обработка водно-спиртовой смеси активным углём, после чего она приобретает характерные вкус и аромат. Этот сложный физико-химический процесс основан на способности угля сорбировать содержащиеся в спирте примеси, ухудшающие органолептические свойства водок, и ускорять окислительновосстановительные реакции, в результате которых происходят качественные и количественные изменения в составе примесей. Вследствие каталитического окисления образуются новые эфиры высокомолекулярных кислот приятным специфическим ароматом, уменьшается содержание акролеина и кротонового альдегида, имеющих неприятный запах и резкий вкус, что положительно влияет на качество напитка. Но при этом получаются и такие соединения, как ацетальдегид, уксусная, муравьиная и другие кислоты, снижающие вкусовые показатели водки.

Суммарный эффект этих процессов зависит от качества ректификованного спирта, применяемого активного угля, технологических режимов обработки сортировки.

Активные угли представляют собою пористые сорбенты с сильно развитой удельной поверхностью. В настоящее время их получают из древесного угля-сырца, специальных сортов каменного угля, полукокса и торфа. Исходный уголь подвергают химической обработке при температуре до 800 °С в промышленных печах, термической обработке в токе водяного пара, а при использовании торфа – химической активации.

В водочном производстве применяют берёзовый активный уголь марки БАУ, получаемый по второму способу. Уголь-сырец

47

содержит в своих порах значительное количество смол и других тяжёлых продуктов пиролиза. В процессе активации они выгорают, вследствие чего внутренняя поверхность угля увеличивается во много раз.

Требования к качеству активного угля БАУ

Количество зерен размером, мм до 1 мм, не более………………………………1 %

1 – 3,5 , не менее………………………………96,5 %

3,5 – 5, не более ……………………………….2,5 %

Содержание влаги, не более………………………10 % Содержание золы, не более……………………….8 % Активность (по методу ВНИИПрБ)……………...30 – 60 ед. Масса 1 дм3 угля, не более………………………..220 г

Адсорбционные свойства активного угля тесно связаны с его пористой структурой. Различают макро-, мезо- и микропоры. Макропоры выполняют роль каналов для проникновения веществ в глубь сорбента; переходные поры – может происходить адсорбция паров, размеры пор 1,5 – 100 нм; микропоры – им принадлежит определяющая роль в процессах адсорбции, размеры пор менее 1,5 нм.

Основная роль в адсорбции принадлежит микропорам, так как у них более развита внутренняя поверхность и они отличаются особым механизмом происходящих в них процессов. Для микропор характерно объёмное заполнение адсорбционного пространства, а для мезо- и макропор - последовательное образование адсорбционных слоев. Это свидетельствует о том, что угли с большим содержанием микропор обладают большей адсорбционной способностью. Однако молекулы веществ, которые адсорбируются, и поры угля должны быть соотносимы.

48

Процессы, происходящие при обработке

сортировок активным углем

Физическая адсорбция вызывается межмолекулярными, или Ван-дер-ваальсовскими силами и происходит, главным образом, в микропорах.

Химическая сорбция – или хемосорбция – необратимая сорбция кислорода углём приводит к образованию окислов основного характера, которые при взаимодействии с водой дают основание. Гидроксильные ионы, переходящие с поверхности угля в раствор, удерживаются противоположными зарядами поверхности, образуя двойной электрический слой. Такое строение некоторых участков поверхности угля подтверждается значительно большей сорбцией углём марки БАУ кислот, чем щелочей. В пользу этого говорит и лучшая адсорбция кислот свежим углём по сравнению с отработавшим на очистке водочных сортировок.

Известно, что в процессе обработки водно-спиртовых растворов активным углём происходят реакции окисления непредельных соединений и спиртов, реакции этерификации и омыления сложных эфиров. Типичные реакции следующие:

Окисление Фурфурол -> Пирослизевая кислота Этиловый спирт -> Уксусный альдегид Уксусный альдегид -> Уксусная кислота

Этерификация Этиловый спирт + Уксусная кислота -> Этилацетат

Омыление Этилацетат + вода -> Этиловый спирт + Уксусный альдегид

Анализ имеющегося отечественного и импортного сырья и технических возможностей его переработки на российских заводах по производству активных углей позволил обоснованно рекомендовать три новых вида сырья для получения активных углей для ликеро-водочного производства: карбонизат скорлупы

49

кокосового ореха (ВСК), косточка плодов (МеКС) и антрацит Донбасса (А).

Способы обработки сортировки активным углем.

Динамический способ. Сортировку пропускают через одну или две последовательно соединенные колонки с активным углем.

Угольная колонка представляет собой цилиндрический корпус со сферическими днищем и крышкой диаметром 700 мм, высотой 4200 мм. Уголь засыпают на решетку и полностью заполняют им колонку (на 4 м). В колонку объемом 1,6 м3 помещается от 250 до 300 кг активного угля.

Сортировку подают снизу вверх. Скорость подачи зависит от качества получаемой водки («Водка» 60 дал/ч, «Экстра» 30 дал/ч) и качества угля. Активность угля в процессе фильтрации снижается, поэтому постепенно по мере выработки угля уменьшают и скорость подачи сортировки.

Отработанный уголь иногда регенерируют перегретым паром 3 – 4 раза в год, часто – полностью заменяют. При работе по этому способу следует иметь в виду, что длительные остановки могут привести к накоплению большого количества альдегидов в сортировке, оставленной в угольной колонке. Поэтому при вынужденных остановках протекание сортировки через фильтр совсем прекращать нельзя, нужно уменьшить скорость ее протекания до 2 - 8 дал/ч или же выпустить сортировку из колонки и выпарить из нее оставшийся спирт.

Обработка сортировки во взвешенном слое угля. Сорти-

ровку пропускают через батарею из 3 – 4 последовательно соединенных контакторов, направляясь в каждом из них снизу вверх.

Контактор представляет собой цилиндрический корпус диаметром 700 мм, высотой 3500 мм с коническим днищем, а в верхней части – с сепаратором диаметром 1200 мм и высотой

400мм.

Вконтакторы на 55 – 60 % по объему загружают мелкозер-

нистый активный уголь. При подаче сортировки со скоростью выше критической (5 – 8 дм3/(м2·с) уголь взрыхляется и занимае-

50

мый им объем увеличивается на 140 – 60 %. Благодаря турбулентному режиму движения, небольшим размерам зерен угля, массообмен между сортировкой и активным углем происходит более интенсивно.

Водно-спиртовая суспензия угля, достигнув сепаратора, в связи с большим его диаметром по сравнению с контактором, резко снижает скорость движения ниже критической, вследствие чего зерна угля оседают вниз. Сортировку направляют на две группы фильтров (с намывным слоем или песочных). Производительность установки с взвешенным слоем угля выше по сравнению с динамическим способом обработки сортировки.

Порядок выполнения работы

Определение влажности угля методом ускоренного высушивания.

Материалы и оборудование: образцы углей; сушильный шкаф, бюксы, весы аналитические.

Проведение анализа. В предварительно высушенные и взвешенные бюксы отбирают навеску активного угля массой 5 г с точностью до 0,01 г. Затем бюксы с навесками вместе со снятыми крышками помещают в сушильный шкаф и высушивают 40 мин при температуре 130 оС. Бюксы вынимают из шкафа, закрывают крышками и помещают в эксикатор на 15 – 20 мин для охлаждения и взвешивания. По разности между массой навески до и после высушивания определяют количество влаги, которое выражают в процентах.

Определение массы 1 дм3 угля.

Материалы и оборудование: образцы углей; стеклянные цилиндры, весы технические.

Проведение анализа. Активный уголь насыпают порциями по 20 см3 во взвешенный мерный цилиндр вместимостью 100 см3

51