17. Сущность метода прямого, обратного титрования, метода замещения в комплексонометрии. Основные требования, предъявляемые к реакциям в методе комплексонометрического титрования.
Комплексиметрия – метод титриметрического анализа, основанный на использовании реакций образования устойчивых растворимых комплексов между опред котионом Ме и титрантом.
Методы титрования:
В случае прямого титрования первоначальное окрашивание раствора вызвано взаимодействием индикатора с металлом. В дальнейшем сильный комплексообразователь трилон Б вытесняет индикатор, образуя с металлом более устойчивый комплекс. В ходе этого взаимодействия наблюдается смена цветности раствора.
Обратный метод титрования подразумевает добавление избытка комплексона к раствору. Непрореагировавшую часть ЭДТА оттитровывают солью цинка или магния. Зная первоначально добавленный объем ЭДТА и вычтя из него количество оттитрованного избытка, можно вычислить содержание металла, вступившего во взаимодействие с комплексоном. Этот способ предпочтителен для элементов, которые медленно взаимодействуют с Трилоном Б, для которых сложно подобрать индикатор.
При заместительном титровании к образцу добавляют комплексы металлов, которые легко вытесняются определяемыми металлами в образце. Избыток добавленного раствора оттитровывается стандартным раствором ЭДТА.
Требования к реакциям:
Стехиометричность
Полнота пров=текания р-ий
Достаточная скорость
Отчетливая индикация КТТ
Классификация методов:
Меркуриметрия – титрант нитрат ртути
Фторитометрия – фторид натрия
Цианидометрия – цианид калия
Комплексонометрия – аминополикарбоновые к-ты
18. Титриметрический анализ. Сущность метода. Классификация методов титриметрического анализа. Титрование. Способы выражения концентрации растворов, связь между ними. Способы приготовления растворов титрантов.
Титрование – процесс добавления титранта к анализ в-ву
Титрант – реагент с точно изв конц
Требования к р-ям в титрометрии: высокая скорость, чувствительность, необратимость, стехиометричность, аналитический сигнал
Титриметрический анализ – метод количественного анализа, основанный на измерении объёма раствора реактива точно известной концентрации (титранта), расходуемого для реакции с определяемым (титруемым) веществом.
Классификация методов титриметрического анализа.
По способу фиксации ан сигнала
По типу хим р-ии между А и В
Кислотно-основная = протолиз: метод нейтрализации = ацидиметрия и алкалиметрия. Титрант – сильные кислоты или сильные щелочи
О-В = редоксиметрия = перманганат, дихромат, йода, аскарбино, гидразино, вандантометрия. Титрант – сильные окислители, слабые восстановители (йод, сульфит)
Осаждения = седиметрия = аргенто, меркурато, родано, бариеметрия = опред галогенид ионы, сульфат ионы. Титрант – AgNO3, KSCN, Hg2(NO3)2, Ba(NO3)2
Комплексообразование = комплекси = фторидо, цианидо. Титрант – Naf, KCN
Комплексонометрия = ЭДТА, ЭДТУ, полидентантные лиганды
Существует несколько способов выражения концентрации растворов:
Массовая доля — отношение массы вещества к общей массе раствора.
Молярная концентрация — отношение числа молей растворённого вещества к объёму раствора.
Моляльность — количество вещества в единице массы растворителя.
Нормальность или молярная концентрация эквивалента — учитывает стехиометрические соотношения в реакции.
Мольная доля — отношение количества молей данного компонента к общему количеству молей всех компонентов.
Массовая концентрация (титр) — отношение массы растворённого вещества к объёму раствора.
Способы приготовления растворов титрантов
По точной навеске установочного вещества
Первичный стандарт – уст в-во = дихромат, щав к-та, бура
Требования к первичному стандарту: химические чистый, уст на воздухе, твердый при комн темп, дб постоянного и точного состава
Из фиксанала – ампулы, в которых сод 0,1 мольэкв в-ва
Из в-в, не облад св-ми первичного стандарта
Сначала готовятрр реагента в приблиз нужной конц, а затем эта конц уточняется титрованием
Стандартизация – уст точной конц р-ра