Расчеты в гравиметрическом анализе: расчет навески анализируемого вещества, расчет массы осадителя (растворителя), расчет потерь при промывании осадка, расчет результатов анализа.
расчет навески анализируемого вещества
Навеска – небольшая часть анализ в-ва с точно изв массой
Навеска для метода выделения и отгонки дб такая, чтобы выделяемая часть весила около 0,1г
Расчет кол-ва анализ в-ва учитывает формы осажд:
аморфный осадок: m=0.1*F=0.1*nMан/nMгр
крист осадок: m=0.5*F
FeSO4*7H2O=Fe2O3*xH2O=Fe2O3 m=0.1*(2Mкг/Mгр)
расчет массы осадителя (растворителя)
Основан на законе эквивалентов
Для осаждения всегда берут больше в-ва
Если в-во летучее, то его берут в 2 раза больше
Если нелетучее, то в 1,5 р больше
расчет потерь при промывании осадка и расчет результатов анализа
Также можно решать с учетом ионной силы
Аликвота – точно отмерянный объем; фактор аликвотности = Vал/Vмк
Определение содержания сульфита натрия в техническом препарате методом иодометрии.
Проводят методом обратного титрования
Na2S2O3 + I2изб + H2O = Na2SO4 + 2HI + I2ост
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI
Стандартизация р-ра йода: в колбу для титр наливаем 4 мл йода, доб 30 мл воды, титруем тиосульфатом до исч окраски, доб 10 капель крахмала, титруем до обесцвечивания
С(1/2I2) = C(Na2S2O3)*V/Vср
Определение содержания сульфита: точную навеску разб водой, в колбу для титр наливаем 10 мл йода, 2 капли 2Н серной, 10 мл сульфита, титруем
n(1/2Na2S2O3) = (С(1/2I2)*V - C(Na2S2O3)*V)*Vмк/Vа
m(1/2Na2S2O3) = n(1/2Na2S2O3)*0,001*М(1/2Na2S2O3)
16. Форма осаждения и гравиметрическая форма, требования к ним. Фактор пересчета. Количественное определение сульфат-ионов гравиметрическим методом.
Требования к форме осаждения: малая растворимость (S<10-4), основная форма должна быстро переходить в форму осждения, должна иметь хорошую структуру, чтобы осадок загрязнялся меньше
Требования к гравиметр форме: строгое соотв состава хим формуле, молярная масса дб как можно больше, должна быть устойчива на воздухе
Фактор пересчета – F – гравим фактор
Фактор пересчета (F) представляет собой отношение атомной (или молекулярной) массы определяемого вещества к молекулярной массе вещества, находящегося в осадке с учетом коэф: F =А/М.
Количественное определение сульфат-ионов гравиметрическим методом
SO42- + Ba2+ = BaSO4 (ос ф) = (Т=800*) BaSO4 (гр ф)
Методика: получить стакан с опред р-ром, доб дист воды, довести до 80*, в конич колбе приготовить рр осадителя (5 мл хлорида бария и 30мл воды) довести до кипячения, медленно по каплям из колбы переливать рр в стакан
Фильтрование проводится при помощи синего обеззоленного фильтра, промывается 3 раза водой, проверяется нитратом серебра на содерж хлорид ионов
Достоинства и недостатки гравим метода
+ наиболее точный из А методов анализа, не требует градуировок
- длительность, трудоемкость, не высокая чувствительность, малая избирательность