9. Классификация методов количественного анализа. Сущность гравиметрического анализа. Виды гравиметрического анализа: метод выделения, отгонки, осаждения.

Классификация методов количественного анализа

1. Гравиметрический

2. Титриметрический, где титр – кол-во г в-ва, которое содерж в 1 мл р-ра

Гравиметрический анализ основан на взвешивании продуктов ХР

Аналитический сигнал в гр методе – масса, которая измер на аналит весах, котрые имеют точность 0,0001 г

Методы выполнения:

1. Метод выделения - основан на количественном выделении определяемого компонента из анализируемого раствора путем проведения химической реакции с последующим определением массы выделенного вещества.

2. Метод отгонки - основан на отгонке определяемого компонента в виде летучего соединения с последующим определением массы отогнанного вещества (прямое определение) или массы остатка (косвенное определение)

3. Метод осаждения - основан на осаждении определяемого компонента в виде малорастворимого химического соединения, фильтровании, прокаливании (или высушивании) до постоянной массы и последующем определении массы полученного вещества

Операции грав анализа методом осаждения

Взятие навески объекта – Растворение навески – Осаждение – Фильтрование/промывание – Получение грав формы + взвешивание – Расчет результата анализа

10. Способы титрования: прямое, обратное, замещения в методах перманганатометрии и иодометрии.

Титрование – процесс добавления титранта к анализ в-ву

Титрант – реагент с точно изв конц

Требования к р-ям в титрометрии: высокая скорость, чувствительность, необратимость, стехиометричность, аналитический сигнал

Виды титрования:

1. Прямое – контр прил р-ра титранта к ан в-ву по дост т.э.

Применяют, когда выполнены все усл хода А.Р. и можно зафикс т.э.

H2C2O4, H2O2; арсениты, Sn2+, Na2S2O3

2. Обратное = по остатку

Применяют для титрования летучих, неуст вв, а также вв, у которых м скачок титрования

При этом используют 2 титранта: 1 доб к ан вву в виде точно измер избытка, а 2 титруют остаток первого титранта

NaNO2, FeSO4, MnO2, Ca2+, окисляемость воды; сульфиты, формальдегид в формалине

3. Заместительное

Применяют, когда не могут подобрать подходящий титрант

Железо; [Fe(CN)6]3-, Cu2+, содержание кислот, активный хлор

4. Реверсивное

Раствор титранта титруется аналитом

NO2^- и метод Кьельдаля

Метод определения азота по Кьельдалю был разработан в 1883 году.

Сущность метода Кьельдаля заключается в переводе органического азота в аммонийную форму, в процессе термического разложения образца с кислотой, дальнейшая дистилляция полученной смеси со щелочью для перевода аммонийного азота в аммиак, поглощение аммиака водным раствором и титрование полученного раствора. Метод Кьельдаля является универсальным и используется для определения содержания азота в пищевых и фармацевтических продуктах, текстиле, полимерах, объектах окружающей среды и т.д.

Титрование проводят для определния аммиака, титруют чаще всего щелочью = обратное титрование; точку эквивалентности опред потенциометром или метиловым красным

Если в качестве поглотителя борная кислота, то титрант – солянка. Аммиак считают по к-те: сколько пошло всего минус сколько ушло на титрование