Методы исследования структуры полимера Световая микроскопия

Физическое строение веществ исследуют с помощью электромагнитных колебаний с различной длиной волны. При этом различают так называемые визуальные и интерференционно-дифракционные методы.

Визуальные методы основаны на использовании колебаний с длиной волны, намного меньшей размеров изучаемого структурного элемента. В этом случае исследователь видит каждый элемент, различает его форму и границы. К визуальным методам исследования относятся световая и электронная микроскопия. Интерференционно-дифракционные методы позволяют оценить взаимное расположение большого числа (ансамбля) упорядоченных в пространстве частиц (элементов). В этих методах используются электромагнитные колебания с длиной волны такого же порядка, что и характерный размер изучаемого структурного элемента. В этом случае исследователь видит либо картину дифракции электромагнитных волн на структурных элементах, либо картину интерференции волн, дифрагированных на упорядоченном ансамбле рассеивающих центров. В первом случае можно судить о форме и размерах объекта, на котором происходит рассеяние, во втором - определить расстояние между рассеивающими центрами (период идентичности).

К интерференционно-дифракционным методам относятся: дифракция рентгеновских лучей под большими и малыми углами (рентгенография, рентгеноструктурный анализ), дифракция электронов (электронография), дифракция нейтронов (нейтронография) и рассеяние света.

Варьируя в широких пределах длину волны, при использовании обеих групп методов удается получать информацию о структурных особенностях и характере расположения структурных элементов, размеры которых изменяются от нескольких ангстрем до нескольких миллиметров.

Самостоятельную группу методов изучения структуры тела составляют интегральные методы, которые основаны на измерении зависимости какого-либо показателя физических свойств материала от его структуры. К таким методам относятся: теплофизические (измерения теплоемкости, температур переходов, дифференциальный термический анализ, тепловые эффекты растворения и т. п.), механические (измерения прочностных, деформационных и релаксационных свойств), электрические (диэлектрическая проницаемость, диэлектрические потери, электропроводность и т.д.) и дилатометрические (измерения плотности и ее изменения во времени) методы. Сюда же примыкают специальные методы спектроскопии, в частности инфракрасный дихроизм. Рассмотрение этих методов, являющихся косвенными для изучения структуры полимеров, выходит за рамки данного учебного пособия.

Метод световой микроскопии состоит в том, что исследуемый объект рассматривается в оптическом микроскопе в проходящем или отраженном свете, и в плоскости изображения объективной линзы микроскопа форми- руется увеличенное изображение предмета. Наблюдение полимерных образцов в световом микроскопе без применения поляризованного света не позволяет получить достаточно информации из-за небольшой разницы в оптических плотностях разных структурных элементов. Использование поляризованного света значительно улучшает ситуацию, так как кристаллизация и ориентация полимеров вызывают двойное лучепреломление. Видимый свет имеет длину волны от 0,4 до 0,8 микрометров, что позволяет оптическим методам различать структурные элементы размером от нескольких до нескольких сотен микрометров. Максимальное разрешение, или разрешающая способность, то есть минимальное расстояние между двумя точками объекта, которые ещё можно различить на изображении, созданном световым микроскопом, составляет от 1 до 0,5 микрометров. Световая микроскопия обычно не требует специальной подготовки образцов для исследования. Тонкие плёнки и срезы с массивных блоков толщиной от нескольких до сотен микрон хорошо подходят для изучения в проходящем свете. Световая микроскопия с отражённым светом широко применяется для анализа структуры поверхности полимерных материалов и поверхностей разломов. Этот метод также используется для исследования структурных образований в кристаллических полимерах, отслеживания структурных изменений при кристаллизации, изучения кинетики этого процесса, контроля макроструктуры материалов, полученных в разных технологических условиях, и наблюдения структурных трансформаций под воздействием деформаций, тепла и других факторов.