2 семестр / Metodicheskie_ukazania_studentu_fkh_5

Министерство здравоохранения и социального развития РФ

ФГБОУ ВО Тверской ГМУ Минздрава России

Кафедра управления и экономики фармации

с курсами фармакогнозии, фармацевтической технологии, фармацевтической и токсикологической химии

ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

методические указания для студентов к занятию №5

Название темы занятия:

Применение нитритометрии и йодометрии в фармацевтическом анализе

Тверь 2019

Методические указания для самостоятельной работы студентов по фармацевтической химии по специальности 33.05.01 – «Фармация» разработаны заведующей кафедрой управления и экономики фармации профессором, д.м.н. М.А. Демидовой, доцентом кафедры управления и экономики фармации, к.б.н. М.Н Кудряшовой

Рецензент: заведующая рецептурно-производственным отделом

МУП Аптека №1 филиал №200 Титова Ю.С.

Методические указания рассмотрены и утверждены на заседании методического совета по преподаванию на фармацевтическом факультете "___" __________ 2019 г.

Методические указания утверждены на заседании центрального координационно-методического совета «__» __________ 2019 г. (протокол № __)

Методические указания включают ситуационные задачи, тестовые задания, вопросы для самоподготовки, задания практической части занятия, основные термины, рекомендуемый список литературы для самостоятельной подготовки студентов 3 курса к практическим занятиям по фармацевтической химии, обучающихся по специальности 33.05.01 – «Фармация».

© ФГБОУ ВО Тверской ГМУ Минздрава России

© Коллектив авторов, 2019

Тема занятия: Применение нитритометрии и йодометрии в фармацевтическом анализе.

Цель занятия: Освоить принципы нитритометрического титрования (скорость титрования, катализатор) и йодометрического анализа, способы определения точки эквивалентности.

Место проведения занятия: лаборатория фармацевтической химии

План изучения темы

1. Входной контроль. Обсуждение теоретического материала.

2. Самостоятельная работа студентов. Анализ фармацевтической субстанции из производных п-аминобензойной кислоты.

3. Защита и оформление выполненной практической работы.

Задания и вопросы для подготовки к занятию:

1. Какие структурные элементы в молекулах соединений дают возможность применять нитритометрический метод для количественного анализа лекарственных средств?

2. Каковы теоретические основы нитритометрического метода анализа?

3. Приведите условия нитритометрического титрования (среда, катализатор, температура, скорость добавления титранта, фиксация точки эквивалентности).

4. Какие индикаторы применяют в нитритометрическом анализе?

5. Приведите химическую структуру внутренних индикаторов применяемых в нитритометрии (тропеолин 00, нейтральный красный, метиленовый синий).

6. Объясните, как определяют конечную точку титрования при использовании внешнего индикатора?

7. Объясните, как определяют конечную точку титрования потенциометрически? Какой электрод используют в качестве индикаторного при потенциометрическом определении точки эквивалентности?

8. Напишите уравнения реакций, протекающих при количественном определении нитритометрическим методом следующих лекарственных средств: сульфаниламид, сульфацетамид натрия, прокаина гидрохлорид, бензокаин, тетракаин, натрия n-аминосалицилат с использованием внешнего и внутреннего индикаторов.

9. Каковы теоретические основы йодометрического метода анализа? Поясните, есть ли необходимость использования индикаторов в йодометрическом анализе?

10. Какие способы йодометрического титрования Вам известны? Приведите примеры.

11. Какими свойствами должны обладать вещества, чтобы для их количественного определения можно было использовать йодометрический метод? Приведите конкретные примеры.

СИТУАЦИОННЫЕ ЗАДАЧИ

(ДАЙТЕ ПИСЬМЕННО ОТВЕТЫ В ТЕТРАДИ)

1. Рассчитайте и оцените результаты количественного определения стрептоцида, если на титрование его массы 0,2300 г по методике НД было затрачено 15 мл 0,1 М раствора нитрита натрия (М. м. = 172,21).

2. Какая была взята масса сульфацил-натрия, если на титрование ее было израсходовано 12 мл 0,1 М раствора нитрита натрия (М. м. = 254,24)?

3. Рассчитайте и оцените результаты количественного определения анестезина, если на титрование его массы 0,2030 г по методике НД было затрачено 13 мл 0,1 М раствора нитрита натрия (М. м. = 165,19).

4. Какой объем раствора натрия тиосульфата (0,1 молъ/л) израсходуется на титрование 0,3000 г препарата «Магния пероксид» при йодометрическом определении? Содержание магния пероксида в препарате 25%. М.м. магния пероксида 56,32.

5. Приведите уравнения реакций и формулы расчета йодометрического титрования меди сульфата и натрия тиосульфата. Укажите способ титрования (прямое, обратное, заместительное) и приведите расчет эквивалента, титра и теоретического объема титранта (на основании данных ФС).

Рекомендации к выполнению практической работы

Цель работы: провести фармакопейный анализ новокаина.

Задания для практической работы:

I. Анализ новокаина

Задание 1. Установить физические свойства новокаина и сопоставить с данными ГФ Х

Задание 2. Выполнить количественное определение новокаина методом нитритометрии с внешним и внутренним индикаторами.

Задание 1.

Установить физические свойства новокаина и сопоставить с данными ГФ Х.

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса, на языке вызывает чувство онемения.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, растворим в спирте, мало растворим в хлороформе, практически не растворим в эфире.

Задание 2.

Выполнить количественное определение новокаина нитритометрическим методом с внешним и внутренним индикатором.

1. При определении точки эквивалентности с помощью внешнего индикатора предварительно рассчитывают теоретический расход титранта для взятой массы, предполагая содержание вещества равным не менее 99,5%.

Методика: Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл разведенной соляной кислоты и 10 мл воды. Добавляют воды до общего объёма 80 мл, 1г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют раствором натрия нитрита (0,1 моль/л) при температуре 18-20⁰С. Титруют равномерно, прибавляя его в начале титрования со скоростью 2 мл в 1 мин, а в конце титрования (за 0,5 мл до рассчитанного значения эквивалентного количества, скорость титрования уменьшают до одной капли в 1 мин). С этого момента начинают определение конца титрования с помощью внешнего индикатора, для чего анализируемый раствор наносят на йодкрахмальную бумагу стеклянной палочкой, спустя 2 мин после добавления 1 капли раствора нитрита натрия. Параллельно проводят контрольный опыт. Для расчета количественного содержания из объёма натрия нитрита, пошедшего на титрование массы препарата, вычитают объём титранта, израсходованного в контрольном опыте.

1 мл 0,1 мол раствора нитрита натрия соответствует 0,02728 г С₁₃Н₂₀N₂О₂∙HCl, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.

2. В другой массе определяют точку эквивалентности с помощью внутреннего индикатора (нейтральный красный) или тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим, рассчитывая предварительно теоретический расход титранта.

Литература для студента:

1. Аксенова Э. Н. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии [Текст]: учебное пособие / Э. Н., Аксенова, О. П. Андрианова, А. П. Арзамасцев. – М. : Медицина, 2001. – С.102-113, 117-119.

2. Фармацевтическая химия. В 2 ч. [Текст]: учебное пособие / В. Г. Беликов – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: МЕДпресс-информ, 2007. – С. 93, 95.

3. Государственная Фармакопея Российской Федерации / МЗ РФ. – XIV издание. - Том 1. – Москва, 2018. – 1815 с.

Приложение 1

Алгоритм выполнения практической работы

Латинское и МНН название

Структура

Физические свойства

Описать внешний вид

Проверить растворимость

Провести реакции подлинности

Провести реакции на чистоту

Провести количественное определение, расчет

Провести УИРС

Сделать расчет по анализу препарата

Оформить результаты анализа

Сделать отчет на проверку преподавателю