Дайте ответы на ситуационные задачи
Натриевые соли хлорида, бромида и йодида хранились при высокой влажности. Через некоторое время две из них отсырели, причем одна из них пожелтела. Можно ли идентифицировать эти три соли по указанным признакам?
При добавлении к растворам трех солей галогенидов калия азотной кислоты и нитрата серебра наблюдалось выпадение осадков. Каков цвет осадков?
Требовалось провести аргентометрический анализ двух лекарственных веществ: натрия хлорида и калия иодида. Какой индикатор необходимо использовать для определения каждого из указанных веществ и почему?
При добавлении к раствору калия йодида кислоты серной образовался белый осадок и появилось бурое окрашивание. О наличии каких примесей это говорит? Допускаются ли эти примеси в данном препарате? Напишите уравнения реакций.
Какой вариант аргентометрии предпочтительнее использовать для анализа натрия хлорида в лекарственной форме, имеющей кислую среду?
На титрование 0,2972 г калия иодида (М.м. = 166,01) было затрачено 17,6 мл 0,1 М раствора нитрата серебра (К=1,01). Напишите уравнение химической реакции, объясните причину изменения окраски индикатора и рассчитайте содержание (%) калия иодида в веществе.
Соответствует ли калия бромид (М.м. = 119,01) требованиям НД (не менее 99,5%), если на титрование 0,2145 г пошло 18,0 мл 0,1 М раствора нитрата серебра (К = 0,99)?
На титрование навески натрия иодида (М.м. = 149,89) массой 0,3165 г затрачено 20,2 мл 0,1 М раствора нитрата серебра. Соответствует ли натрия иодид требованиям НД, если потеря в массе при высушивании составила 5%, а в высушенном веществе его должно быть не менее 99,0%?
При определении примесей бария, кальция и броматов в калия бромиде к испытуемому раствору добавили 1 мл кислоты серной концентрированной. Появилось желтое окрашивание. Какая примесь была обнаружена? Приведите уравнения реакций.
При определении в натрия бромиде примеси кальция и броматов к раствору вещества добавили 1 мл кислоты серной концентрированной. Появилась белая опалесценция. Какая примесь была обнаружена? Подтвердите уравнением реакции.
Рассчитайте объем 0,1 М раствора серебра нитрата, который пойдет на титрование навески массой 0,1012 г натрия хлорида (М.м. = 58,44). Приведите уравнения реакций.
В контрольно-аналитической лаборатории проведено количественное определение йода: титрант – 0,1н. раствор тиосульфата натрия; К=1,000; навеска – 0,2005 г, объем титранта – 18,0 мл, А.м. – 126,90. напишите уравнения реакций. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и процентное содержание йода.
В контрольно-аналитической лаборатории проведено количественное определение калия иодида аргентометрическим методом титрования. На титрование препарата массой 0,3015 г (М.м. 166,01) израсходовано 18,07 мл 0,1 н раствора нитрата серебра, К=1,000. Рассчитайте количественное содержание калия иодида. Напишите уравнения реакций. условия проведения данного метода. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр, процентное калия иодида.
Тестовые задания
1. Соль галогенида хранилась во влажном воздухе, в результате чего отсырела. Какой это мог быть галогенид?
KI
КBr
KCl
NaCI
NaBr
2. Противоаритмическим действием обладает:
калия йодид
калия бромид
натрия йодид
калия хлорид
натрия хлорид
3. Индикатор в осадительном титровании по Фольгарду:
хромат калия
фенолфталеин
крахмал
квасцы железоаммониевые
натрия эозинат
4. Состав 5% -ого раствора йода:
I2, спирт 95%
KI, I2, спирт 96%
KI, I2, спирт 46%
I2, спирт 46%
KI, I2, спирт 95%
5. Осадительное титрование по Фольгарду проводят в среде:
кислоты серной
нейтральной
натрия гидроксида
кислоты азотной
раствора аммиака
6. Окислительные свойства от фтора к йоду…
увеличивается
уменьшается
изменяется незначительно
7. Примесь йодидов в препарате калия бромид можно определить реактивом:
кальция сульфат
хлорид окисного железа
бария сульфат
серебра нитрат
кислота серная
8. В 5% спиртовом растворе йода не допустимо наличие примеси:
йодистого циана
йодида калия
натрия хлорида
крахмала
хлорида натрия
9. Потеря в весе при высушивании натрия бромида:
не должна превышать 0,4%
не должна превышать 4%
не должна превышать 0,0004%
не должна превышать 0,004%
не должна превышать 0,04%
10. Растворимость натрия бромида в спирте:
мало растворим
практически нерастворим
легко растворим
растворим
очень легко растворим
11. Индикатор в количественном анализе калия бромида по ГФ Х:
эозинат натрия
крахмал
хромат калия
фенолфталеин
квасцы железоаммонийные
12. Примесь ионов калия в препарате натрия хлорид определяют реактивом:
ацетилсалициловая кислота
уксусная кислота
виннокаменная кислота
кислота серная
оксалат кальция
13. Водной растворы натрия и калия бромидов имеют реакцию среды:
слабощелочная
нейтральная
кислая
14. Примесь броматов в препарате калия бромид определяют реактивом:
кислота хлористоводородная
кислота серная
кислота азотная
натрия гидроксид
оксалат кальция
15. Результат испытания на подлинность солей висмута раствором калия йодида:
белый кристаллический осадок
коричнево-черный осадок
желтый творожистый осадок
белый творожистый осадок
серый осадок
16. Молекулярный бром при анализе бромид-ионов окрашивает хлороформный слой в:
синий цвет
зеленый цвет
желто-бурый цвет
фиолетовый цвет
оранжевый цвет
17. Пары йода при возгонке цвет имеют:
синий
фиолетовый
оранжевый
зеленый
желто-бурый
18. Йод имеет вид … с металлическим блеском пластинок или кристаллов.
серовато-зеленых
желто-бурых
серовато-синих
коричнево-бурых
серовато-черных
19. Индикатор эозинат натрия по ГФ XIII используют в аргентометрическом титровании:
натрия бромида
калия хлорида
калия йодида
натрия хлорида
калия бромида
20. Йод окрашивает раствор крахмала в … цвет.
синий
зеленый
красный
серый
коричневый
21. Потеря в весе при высушивании препарата натрия бромид определяется при температуре:
101о С
110о С
100о С
150о С
360 о С
22. При добавлении к раствору йода раствора натрия тиосульфата он образует … соединение.
черное
желтое
бесцветное
фиолетовое
коричневое
23. Примесь йодистого циана обнаруживают реакцией образования …:
диазосоединения
берлинской лазури
феррипирина
глутаконового альдегида
основания Шиффа
24. Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в:
фиолетовый цвет
желтый цвет
красный цвет
зеленый цвет
кирпично-красный цвет
25. Растворимость натрия бромида в воде:
легко растворим
растворим в 1,5 частях воды
практически нерастворим
растворим в 1,7 частях воды
растворим в 3 частях воды
26. Адсорбционные индикаторы, применяемые в методах количественного анализа
а) кислотно-основное титрование в водных средах
б) титрование в неводных средах
в) броматометрия (прямая и обратная)
г) аргентометрия
д) комплексонометрия
27. Для идентификации калия йодида используют реакции
а) KI + AgNО3 → KNО3+AgI
б) 2NaNO2 + 2KI + 2H2SO4 → J2 + 2NO + 2Na2SO4 + 2Н2О
в) 2KI + Na3 [Co(NO2)6] → K2Na[Co(NO2)6] + 2NaI
г) 8HI + H2SО4 → 4I2 + H2S + 4H2О
д) все вышеперечисленные
28. Фактор эквивалентности калия перманганата как окислителя в кислой среде равен
а) 1
б) 1/2
в) 1/5
г) 1/4
д) 1/6
29. Формула для расчета процентного содержания вещества в титриметрическом методе анализа:
а)
б)
в)
г)
д)
30. Укажите в смеси, каких реактивов не растворим осадок AgI:
NH4Cl и (NH4)2CO3
NH4OH и (NH4)2CO3
NH4OH и Na2CO3
Литература для студента:
1. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: учебное пособие / В. Г. Беликов – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: МЕДпресс-информ, 2007. – С. 143-147
2.Арзамасцев А.П. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. – М.:Медицина, 2001. – стр.141-147.
3. Государственная фармакопея СССР / Министерство здравоохранения СССР. – Х изд. – М.: Медицина, 1968. – 1079 с.
4. Лекционный материал «Фармацевтический анализ галогенидов щелочных металлов»
5. Государственная Фармакопея XIII. Режим доступа:http://www.femb.ru/feml.
