6.3.4 Пуск блока стабилизации платформата (секция 500).
Схемы обвязки стабилизационной колонны С-501 подготавливаются во время циркуляции бензина. Колонна С-501 заполняется гидроочищенным бензином насосом Рм-201/А,В. Бензин затем направляется в товарный парк.
Подъем температуры в колонне начинается во время подачи ВСГ в реакционную секцию (можно начать за 12 часов до пуска секции риформинга). Подготовить схему циркуляции через печь F-501:
С-501 Рм-505/А,В F-501 С-501.
Включить в работу насос Рм-505/А,В и наладить циркуляцию бензина. Зажечь форсунки печи F-501 и поднять температуру на выходе из печи до 200°С со скоростью 20°С в час.
При появлении в емкости рефлюкса В-502 нормального уровня включить в работу насос Рм-502/А,В и дать орошение на верх колонны С-501. Включить в работу клапан-регулятор давления PRC-501 в колонне С-501 и емкости рефлюкса В-502 со сбросом газа через В-501 в топливную сеть. Давление постепенно довести до рабочего.
При установлении стабильного технологического режима работы колонны С-501, балансовое количество рефлюкса из емкости В-502 с выкида насоса Рм-502/А,В направляется в линию откачки нестабильной головки с установки Л-35-11/1000, и далее поступает на установку «Сероочистки».
Закрыть задвижку 4 сброса газа из емкости В-502 в сеть топливного газа, расположенную по ходу после клапана-регулятора FRCV-501, и открыть задвижку в сторону сепаратора В-501.
Установить клапан-регулятор давления РRCV-503 в емкости В-501 на давление в линии сухого газа, поступающего на установку и заполнить В-501 топливным газом.
Расход рефлюкса контролируется с помощью прибора FIC-504 и регулируется клапаном-регуляторомFV-504.
При остановке установки «Сероочистки» рефлюкс колонны С-501 из емкости В-502 выводятся по существующей схеме, помимо установки «Сероочистки».
Рефлюкс с В-502 выводятся в линию «Рефлюкс с установки «Сероочистки» в ПВД-2» и используются в качестве компонента для приготовления ПБПФ для ОАО «УОС».
При наборе уровня конденсата в В-501 направить его через клапан-регулятор LIRСАН-506 в трубопровод вывода стабильного платформата с установки в товарный парк или в подземную емкость В-661.
6.3.5. Пуск блока гидроочистки дизельного топлива (секция 300)
Пуск блока гидроочистки дизельных фракций на катализаторе фирмы "Axens"HR-626 1.6 заключается в проведении следующих операций:
продувка реакторного блока азотом до содержания кислорода не более 0,5 % об.
заполнение реакторного блока водородсодержащим газом;
сушки катализатора водородсодержащим газом;
налаживание циркуляции дизельной фракции через колонну С-301;
активация (сульфидирование) катализатора;
вывод на режим секции 300.
6.3.5.1. Заполнение реакторного блока водородсодержащим газом.
Произвести продувка реакторного блока азотом до содержания кислорода не более 0,5 % об.
Азот с линии низкого давления подается на выкид компрессора К-301 со сбросом в атмосферу, через дренаж сепаратора В-301.Затем производится набор давления азота и производится проверка системы на герметичность, путем проверки фланцевых соединений на пропуск «мыльным раствором», при обнаружении пропуска произвести его устранение.
Во избежание восстановления активной фазы катализатора HR-626 1.6 заполнение реакторного контура блока гидроочистки дизельного топлива производится ВСГ с содержанием сероводорода не ниже 0,1 % масс., и температура в слое катализатора не более 200 ОС.
Для приема ВСГ с целью налаживания циркуляции компрессором К-301 и сушки каталитической системы, ВСГ принимается из сепаратора В-101 блока предварительной очистки .
Колонну С-401 на блоке МЭА очистки перекрыть задвижками, открыть байпас.
Поднять давление в реакционной секции до 2 кгс/см2. Отрегулировать подачу ВСГ так, чтобы не вызвать падение давления в секции предварительной очистки бензина.
Произвести испытание на технологического оборудования секции на герметичность под давлением 2 кгс/см2.
Продолжать подачу ВСГ до давления 7 кгс/см2 и произвести повторное испытание на герметичность при 7 кгс/см2.
Довести давление до 20 кгс/см2 и затем до 35 кгс/см2, на каждый из ступеней произвести испытание на герметичность.
Пустить компрессор К-301, направив ВСГ мимо колонны С-401. Вновь добавить ВСГ до рабочего давления в сепаратор В-301 (35÷51 кгс/см2). Для поддержания давления в системе перевести клапан-регулятор давления РRCV-302 на автоматическое управление.
Проверить технологическое оборудование секции на герметичность.
Зашуровать форсунки на печи F-301 и начать подьем температуры до 190 OC, со скоростью 25 OC/час.
6.3.5.2 Сушка катализатора.
Сушка катализатора осуществляется водородсодержащим газом.
В процессе сушки катализатора необходимо поддерживать температуру в реакторе не выше 190ºС во избежание риска восстановления оксидов металлов до свободных металлов, что крайне негативно отразится на активности катализатора.
Для сушки температура в реакторе R-301, R-302 повышается до 190°С (при давлении до 40 кгс/см2 и циркуляции ВСГ не менее 200 нм3/м3 катализатора) со скоростью 15°С в час. Температура 190°С выдерживается до окончания поступления воды в газосепаратор В-301 . Дренирование воды из газосепаратора производится через каждый час.
Сушка катализатора считается законченной, когда вода больше не накапливается в сепараторе высокого давления В-301. Понизить температуру на входе в реактор R-301 до 160÷170°С.
6.3.5.3 Циркуляция дизельной фракции через колонну С-301
Колонна С-301 и связанная с ней аппаратура должны быть заполнены азотом и проверена на герметичность.
Перед налаживанием циркуляции дизельной фракции необходимо:
подготовить трубопровод подачи пара среднего давления под тарелки колонны. Клапан-регулятор расхода пара FRCV-320 закрыть вручную.
подготовить трубопровод от границы установки (из товарного парка) на прием насосов Рм-301(А,В,С), задвижки на выкиде закрыты.
подготовить трубопровод от насоса Рм-301 в колонну С-301по пусковой схеме;
закрыть задвижку с выкида сырьевого насоса Рм-301/А,В,С к клапану подачи сырья FRCV-301. Клапан FRCV-301 перекрыть задвижками.
Проверить следующие схемы:
Схема движения продукта по верху колонны С-301
От колонны С-301 в сепаратор В-302: линия 12 с верха колонны через воздушный охладитель А-302, линия 10 в емкость В-302. Воздушный охладитель А-302 включить в работу. Клапан-регулятор давления в сборнике В-302 PRCV-303А, расположенный на линии подпитки ВСГ из В-301 в шлем колонны С-301, закрыть и перекрыть задвижками. Клапан-регулятор уровня воды в емкость В-302 LDICV-306 закрыть вручную. Подготовить линию бензина с низа сепаратора на прием насоса Рм-302/А,В, задвижки на выкиде закрыть.
От емкости В-302 в систему топливного газа: линия жирного газа 8 с верха сепаратора, далее линия 4 и затем 6 через клапан-регулятор давления PRCV-303В в систему топливного газа. Клапан-регулятор давления PRCV-303В закрыть вручную. Закрыть задвижку на линии жирного газа 8 из сепаратора В-302 в В-407 и далее в смеситель Э-450.
От сепаратора В-302 на сероочистку: линия 4 из сепаратора на прием насоса Рм-302/А,В, и от нее линия 2 на сероочистку. Клапан-регулятор уровня в емкости В-302 LICV-307 закрыть вручную. Линия 2 с блока на установку ЛЧ-24/7 перекрыть задвижкой.
Схема движения продукта по низу колонны С-301
От колонны С-301 в товарный парк: линия дизельной фракции 8 низа колонны через теплообменник Е-305(А,В) в конденсатор воздушного охлаждения А-303, затем в товарный парк. Конденсатор воздушного охлаждения А-303 пустить в работу. ЭРГ-1,2 отключить задвижками от входа (с А-303) и выхода, открыть задвижку 8 на байпасе между входом и выходом.
Клапан-регулятор уровня LICV-305 колонны С-301 закрыть вручную. Закрыть задвижку на линии 8 дизельной фракции в товарный парк.
Принять углеводородный газ в колонну С-301открыв байпас клапана-регулятора PRCV-303В, набрать в колонне давление топливного газа.
Включить в работу насос Рм-301/А,В,С и закачать дизельную фракцию в колонну С-301 до нормального уровня по пусковой схеме.
Затем включить уровнемер LIC-305 низа колонны С-301 и наладить циркуляцию от насоса Рм-301/А,В в колонну С-301 и из нее в товарный парк.
При необходимости поддержания давления в колонне С-301 включить в работу клапан PRCV-303В подачи ВСГ в колонну С-3010 из сепаратора В-301.
6.3.5.4. Активация (сульфидирование) катализатора секции 300
Принцип сульфидирования катализатора заключается в превращении неактивных оксидов никеля и молибдена в активную форму сульфидов металлов в результате взаимодействия Н2S с оксидами металлов.
Сероводород образуется в результате разложения в присутствии водорода сульфидирующего агента диметилдисульфид (ДМДС).
Во избежание восстановления оксидов металлов температура несульфидированного катализатора не должна превышать 200 ОС при циркуляции ВСГ, если содержание сероводорода ниже 1,0 % об.
Активация катализаторов осуществляется в два этапа:
1 этап – температура 230 ОС;
2 этап - температура 350 ОС.
Общее количество подаваемого сульфидирующего агента на катализатор 26 200 литров.
Активация катализатора проводится после каждой регенерации катализатора.
Катализаторы гидроочистки имеют высокоразвитую пористую структуру и удельную площадь поверхности (150-250 м2/г). Такой катализатор является гигроскопичным, т.е. легко впитывающим воду или атмосферную влагу. Новый катализатор уже содержит некоторое количество влаги, составляющей обычно 1-2 % от его веса. Кроме того, катализатор может также адсорбировать некоторое количество влаги во время его загрузки. Поэтому он должен быть высушен перед проведением активации.
Проведение активации катализатора.
Перед началом подачи сульфидирующего агента необходимо произвести прием дизельного топлива на блок гидроочистки.
Открыть клапан-регулятор и задвижку на линии подачи сырья от насоса Рм-301/А,В,С в реакционную секцию и довести постепенно расход до 80 -100 м3/час клапаном-регулятором расхода FRC-301.
Установить такую температуру на выходе из печи F-301, чтобы температура на входе в реактор R-301 была 160÷170°С.
Циркуляцию ВСГ вести помимо колонны С-401 по байпасу, сброс ВСГ клапаном FRCV 501 не производить.
При появлении уровня в сепараторе В-301, направить дизельное топливо с низа В-301 в колонну С-301, включив в работу клапан-регулятор уровня LICV-301. Закрыть пусковую схему циркуляции дизельного топлива.
При разделении жидкости в сепараторе В-301 на два слоя (вода и дизельное топливо), включить клапан-регулятор уровня воды LDIC-303.
При проведении активации катализатора дизельное топливо с колонны С-301 направляется по технологической схеме в резервуар товарного парка и далее с данного резервуара на прием сырьевых насосов Рм-301/А,В,С.
Разрыв сырьевого потока, т.е. подкачка свежего сырья на период активации катализатора не производится, с целью предотвращения выноса из системы ДМДС и сероводорода растворенного в дизельном топливе.
Температурный режим колонны С-301 на период активации катализатора настроен с целью поддержания давления и минимально возможной отпарки сероводорода из дизельного топлива
На первом этапе сульфидирования производится подача ДМДС на прием сырьевого насоса Рм-301/А,В,С при температуре 160ОС на входе в реактор R-301 с последующим подъемом до 230 ОС.
Периодически проводить анализ Н2S в ГПС на выходе из реактора R-302, поскольку Н2S реагирует с оксидами металлов, содержание Н2S на первом этапе сульфидирования низкое. По окончании первого этапа сульфидирования содержание Н2S возрастает до 0,2 % об и более.
Скорость подачи ДМДС на первом этапе сульфидирования 1300÷1400 л/час,ориентировочное время подаваемого ДМДС на первом этапе - 10 часов включая выдержку при температуре 230 ОС -4 часа и дальнейшего подъема температуры.
При этом первый час подачи ДМДС производить с минимальной производительностью насоса Рм-203/А,В с последующим увеличением расхода.
При температуре 230 OC на выходе из слоя катализатора произвести выдержку не менее 4 часов, до содержания сероводорода 0,2 % об и более. на выходе из реактора R-302.
Если на этапе выдержки не наблюдается увеличение сероводорода на выходе их реактора R-302 более 0,2 % об. продолжать выдержку при температуре 230 ОС на выходе из слоя катализатора.
Скорость подачи ДМДС остается на уровне 1300÷1400 л/час.
Реакция сульфидирования являются экзотермичными, и из-за этого наблюдается проход температурного фронта через реактора R-301,R-302.
При неконтролируемом росте температуры прекратить подачу ДМДС и снизить температуру до 200 ОС на входе в реактор R-301
Сброс ВСГ газа из реакторного контура не производится, при понижении давления в реакционном контуре и снижении концентрации водорода до 50 % об производится подпитка свежим ВСГ.
Производить дренирование воды из сепаратора В-301.
При окончании выдержки первого этапа (4 часа или более) приступить к подьему температуры до 350 ОС и переходу ко второму этапу сульфидирования.
Второй этап сульфидирования катализатора заключается в подаче ДМДС при поддержании температуры 350 ОС на выходе из реактора R-302
На втором этапе расход ДМДС устанавливается в зависимости от содержания Н2S в циркулирующем ВСГ в интервале 0,2 ÷ 2,0 % об.
Выдержка второго этапа сульфидирования 12 часов. Производится закачка всего обьема ДМДС.
Контроль параметров процесса активации
Через каждые 1÷2 часа контролировать показатели:
содержание сероводорода на выходе из реактора R-302;
содержание водорода в циркулирующем ВСГ.
В режимном листе фиксировать:
расход сырья;
расход ВСГ;
температура на входе в реактор R-301;
температура на выходе из реактора R-302;
температура слоя катализатора по показаниям многозонных термопар;
давление на входе в реактор.
В начальный период работы каталитической системы следует перерабатывать только прямогонное сырье. В течение, по меньшей мере, трех суток после осернения катализатора недопустимо вовлекать в сырье установки фракции вторичных деструктивных процессов. Анализ сырья и гидрогенизата на содержание серы в течение первых трех суток выполняется раз в смену. В дальнейшем можно добавлять продукты вторичных процессов, постепенно повышая их долю в течение нескольких дней.
6.3.5.5. Вывод на режим секции 300
Подъем температуры низа отпарной колонны С-301
Во время операции активации катализатора гидроочистки дизельная фракция, поступающая в колонну С-301, нагревается в теплообменнике Е-302 продуктами реакции. Необходимо следить, чтобы температура входа в колонну не была
слишком высокая. Конденсаторы воздушного охлаждения А-303 и А-302 должны быть включены в работу. При достижении достаточного уровня жидкости в сепараторе рефлюкса В-302 наладить орошение колонны С-301 Отрегулировать давление в колонне при помощи клапана-регулятора PRCV-303 и перевести на автоматическое регулирование (на 4 ÷ 5 кгс/см2).
Вывод колонны С-301 на нормальный технологический режим
После окончании процедуры активации катализатора произвести подкачку свежего сырья на прием сырьевого насоса Рм-301/А,В,С.
Установить подачу пара на отпарку в колонну С-301 на номинальный расход и включить клапан-регулятор давления в колонне С-301 PRCV-302 и сборнике рефлюкса В-302 клапаном-регулятором PRCV-303А на рабочее давление на линии 3 подачи ВСГ из сепаратора В-301 и PRCV-303 из линии 6, сброс жирного газа из сборника рефлюкса В-302 в сеть топливного газа.
Для установления в колонне рабочего режима, продукт с низа колонны через ЭРГ-1,2 направить в товарный парк. Бензин из сепаратора рефлюкса В-302 направить на установку ЛЧ-24/7 или АГФУ-1.
После включения дренирования воды из сепараторов В-301, В-302, включить в работу дезодоризатор С-302. Для этого воду направить через теплообменник Е-307, эжектор Э-302 в дезодоризатор С-302. Включить в работу клапан-регулятор LICV-308 уровня воды в С-302.
Убедиться, что трехходовые краны включены по направлению на один из огневых предохранителей поз. АF-301(А,В) на линии сброса газов отдува из дезодоризаторов С-302 в газоход печи F-301.
Дать пар в низ С-302, открыв вручную клапан-регулятор ТICV-306. Установить клапан-регулятор расхода пара ТICV-306 на заданное количество и перевести его на автоматическое регулирование.