2.1.6. Качественное обнаружение иона меди

1. Реакция образования диэтилдитиокарбамата меди

10 мл минерализата нейтрализуют аммиаком до рН 3 по универсальному индикатору и встряхивают с 5 мл хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата свинца. При наличии меди хлороформный слой окрашивается в цвет от желтого до коричневого.

2. Реакция образования ферроцианида меди и кадмия

К части минерализата добавляют 10 капель 2% раствора хлорида кадмия и 1-2 капли 5% раствора ферроцианида калия. При наличии меди осадок окрашивается в розовато-лиловый цвет. Чувствительности реакции 0,1 мкг/мл.

2CuSO₄ + 2CdCl₂ + 2K₄[Fe(CN)₆] → Cu₂[Fe(CN)₆]∙Cd₂[Fe(CN)₆] + 2K₂SO₄ + 4KCl

3. Реакция образования пиридин-роданового комплекса меди

К части минерализата добавляют 1-2 мл пиридин-роданового реактива до получения осадка или мути и 1 мл хлороформа. При наличии меди хлороформный слой приобретает изумрудно-зеленую окраску. Предел обнаружения – 1 мкг/мл.

CuSO₄ + 2C₅H₅N + 4NH₄SCN → (C₅H₅NH)₂[Cu(SCN)₄] + (NH₄)₂SO₄ + 2NH₃

4. Реакция с тетрароданомеркуратом(II) аммония и сульфатом цинка

К части минерализата добавляют несколько капель 5% раствора сульфата цинка и несколько капель тетрароданомеркурата(II) аммония. При наличии ионов меди образуется осадок розово-лилового цвета. Предел обнаружения – 0,1 мкг/мл.

CuSO₄ + 2(NH₄)₂[Hg(SCN)₄] + ZnSO₄ → ZnCu[Hg(SCN)₄]₂↓ + 2(NH₄)₂SO₄

2.1.7. Качественное обнаружение иона цинка

1. Реакция образования дитизоната цинка

К 0,5 мл минерализата добавляют 0,5 мл насыщенного раствора тиомочевины, добавляют 1 мл ацетатного буфера (рН 5), 2 капли 0,01% раствора дитизона в хлороформе и 1 мл хлороформа. Смесь энергично встряхивают, при наличии цинка хлороформный слой приобретает окрашивание от розового до красно-фиолетового. Предел обнаружения реакции - 0,25 мкг/мл.

2. Выделение цинка из минерализата в виде диэтилдитиокарбамата

К 10 мл минерализата добавляют 4 мл раствора тартрата калия-натрия или 20% раствор лимонной кислоты (для маскирования железа), 1 мл насыщенного раствора тиомочевины (или тиосульфата натрия) для маскирования ионов кадмия и меди и доводят рН до 8,5 (по универсальному индикатору) с помощью 10% раствора гидроксида натрия. Смесь взбалтывают с 3 мл 1% раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 5 мл хлороформа. Слой хлороформа отделяют, промывают 10 мл воды и встряхивают с 3 мл 1М раствора HCl. Водную фазу (реэкстракт), содержащую хлорид цинка, отделяют и исследуют.

3. Реакция образования гексацианоферрата(II) цинка. К 5-10 мл минерализата в делительной воронке добавляют 4 мл раствора тартрата калия-натрия, 1 мл насыщенного раствора тиомочевины и 10% раствор едкого калия до появления до рН=10-12, а затем серную кислоту до создания рН=8,5 (по универсальному индикатору). К щелочной жидкости добавляют 3 мл 1% раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 5 мл хлороформа, смесь энергично встряхивают с 3 мл 1н раствора соляной кислоты. Солянокислый раствор отделяют. К 1 мл реэкстракта добавляют 10% раствор КОН до создания рН=5 (по универсальному индикатору) и 3-4 капли 5% раствора ферроцианида калия. Образуется осадок или муть белого цвета при наличии в минерализате иона цинка. Чувствительность реакции 3 мкг. Мешают все катионы, осаждаемые сероводородом. Предел обнаружения реакции – 3 мкг/мл.

3ZnCl₂ + 2K₄Fe(CN)₆ → K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂↓ + 6KCl

4. Реакция образования сульфида цинка

К 1 мл реэкстракта добавляют 10% раствор гидроксида натрия до рН 5 (по универсальному индикатору) и 3-4 капли свежеприготовленного 5% раствора сульфида натрия. Образуется осадок или муть белого цвета.

ZnCl₂ + Na2S → ZnS↓ + 2NaCl

5. Реакция c тетрароданомеркуратом(II) аммония

3-4 капли реэкстракта выпаривают досуха на предметном стекле. Сухой остаток растворяют в капле 10% раствора уксусной кислоты и прибавляют каплю раствора тетрароданомуркурата(II) аммония. В присутствии ионов цинка образуются бесцветные одиночные клиновидные кристаллы или дендриты.

ZnCl₂ + (NH₄)₂[Hg(SCN)₄] → Zn[Hg(SCN)₄]↓ + 2NH₄Cl