- •Практикум по токсикологической химии
- •Часть I
- •Введение
- •Настоящее пособие построено на основе материалов, используемых при проведении практических работ по токсикологической химии студентов заочного отделений фармацевтического факультета двгму.
- •Тема 1 хта группы веществ, изолируемых минерализацией («металлические яды»)
- •Раздел 1. Изолирование «металлических» ядов из биологического материала
- •1.1. Минерализация биологического материала смесью
- •1.2. Минерализация биологического материала смесью серной, азотной и хлорной кислот (метод Каана)
- •1.3. Денитрация минерализата
- •1.4. Минерализация перекисью водорода и концентрированной серной кислотой
- •1.5. Метод сухого озоления
- •1.6. Метод сплавления
- •1.7. Деструкция на ртуть
- •1.8. Подготовка минерализата к анализу.
- •Тестовые задания
- •Раздел 2. Дробный метод анализа « металлических» ядов
- •2.1. Качественные реакции на катионы металлов
- •2.1.1. Качественное обнаружение иона свинца
- •2.1.2. Качественное обнаружение иона бария
- •2.1.3. Качественное обнаружение иона марганца
- •2.1.4. Качественное обнаружение иона хрома
- •2.1.5. Качественное обнаружение иона серебра
- •2.1.6. Качественное обнаружение иона меди
- •2.1.7. Качественное обнаружение иона цинка
- •2.1.8. Качественное обнаружение иона висмута
- •2.1.9. Качественное обнаружение ионов сурьмы
- •2.1.10. Качественное обнаружение ионов таллия
- •2.1.11. Качественное обнаружение иона кадмия
- •2.1.12. Качественное обнаружение иона мышьяка
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тема 2 хта группы веществ, изолируемых дистилляцией ( «летучие» яды)
- •Раздел 1 . Микродиффузия
- •1.1. Определение этилового спирта методом микродиффузии
- •1.2. Обнаружение формальдегида
- •1.3. Обнаружение ацетона
- •1.4. Обнаружение фенолов
- •Раздел 2. Изолирование «летучих» ядов дистилляцией с водяным паром
- •Раздел 3. Химический анализ «летучих» ядов
- •3.1.Качественное обнаружение синильной кислоты
- •3.2. Качественное обнаружение галогенпроизводных алифатического ряда (хлороформа и хлоралгидрата)
- •3.3. Качественное обнаружение формальдегида
- •3.4. Качественное обнаружение метилового спирта
- •3.5. Качественное обнаружение изоамилового спирта
- •3.6. Качественное обнаружение этилового спирта
- •3.7. Качественное обнаружение ацетона
- •3.8. Качественное обнаружение этиленгликоля
- •3.9. Качественное обнаружение уксусной кислоты
- •3.10. Качественное обнаружение фенола
- •2. Реакция образования трибромфенола
- •4. Реакция Либермана
- •3.11. Качественное обнаружение анилина
- •3.12. Количественное фотоколориметрическое определение формальдегида в дистилляте. В основу этого метода положена способность формальдегида образовывать окрашенный продукт с фуксинсернистой кислотой.
- •Раздел 4. Гжх метод анализа «летучих» ядов
- •4.1.Гжх определение спиртов алифатического ряда алкилнитритным методом.
- •4.1.1.Качественное определение.
- •4.1.2.Количественный анализ
- •4.2. Методика гжх-анализа « летучих» ядов Международного совета по систематическому химико-токсикологическому анализу
- •4.3. Методика гжх-анализа «летучих» ядов Московского городского бсмэ.
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тз 15. Общая реакция для обнаружения ацетона и этанола
- •Тема 3 Группа веществ, изолируемых водой с последующей очисткой диализом
- •Раздел 1. Изолирование кислот, оснований и солей из биологического материала
- •Раздел 2.Качественное определение кислот, щелочей и солей
- •2.1. Качественное определение соляной кислоты
- •2.2. Качественное определение азотной кислоты
- •2.3. Качественное определение серной кислоты
- •2.4. Качественное определение кон
- •2.5. Качественное определение NaOh
- •2.6. Качественное определение аммиака
- •2.7. Качественное обнаружение нитритов
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тема 4 Группа веществ, не требующих изолирования. Химико-токсикологический анализ на угарный газ
- •Раздел 1. Качественный анализ на угарный газ
- •1.1. Химический метод.
- •1.2. Метод микродиффузии.
- •1.3. Спектроскопический метод
- •Раздел 2.Количественное определение карбоксигемоглобина в крови
- •2.1.Спектрофотометрический метод
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Список литературы
- •Оглавление
- •Тема 1.Хта группы веществ, изолируемых минерализацией
- •Раздел 1. Изолирование «металлических» ядов из биологического материала……………………………………………………………………..9
- •Раздел 2.Дробный метод анализа «металлических» ядов………….17
- •Раздел 4.Гжх метод анализа «летучих» ядов………………………..50
- •Тема 3. Группа веществ, изолируемых водой с последующей очисткой диализом………………………………………………………………..56
- •Раздел 1. Изолирование кислот, оснований и солей из биологического материала…………………………………………………………….57
- •Раздел 2. Качественное определение кислот, щелочей и солей….58
- •Тема 4. Группа веществ, не требующих изолирования. Химико-токсикологический анализ на угарный газ……………………………...63
- •Раздел 1.Качественный анализ на угарный газ……………………….64
- •Раздел 2. Количественное определение карбоксигемоглобина в крови………………………………………………………………………………66
Раздел 2. Дробный метод анализа « металлических» ядов
Дробный метод анализа предусматривает определение одних ионов металлов в присутствии других без их предварительного разделения на группы, что достигается использованием соответствующих аналитических приемов и проведением анализа по определенной схеме, в которой обозначена последовательность обнаружения ионов.
При анализе элементов дробным методом следует помнить, что многие из них содержатся в органах человека в естественном состоянии. Из микроэлементов в организме обнаружены: магний — 0,04%; медь — 0,005%; марганец — 0,02%, а также следы молибдена, цинка и др. Чтобы избежать переоткрытия элементов, анализируемые объемы исследуемого раствора лимитируются или разбавляются до предела чувствительности реакций.
Качественный анализ дополняется количественным определением. Данные количественного анализа позволяют судебно-медицинским экспертам решать вопрос, являются ли найденные металлы введенными в организм или естественно содержащимися. При отравлении «металлическими» ядами содержание их в различных органах будет колебаться в зависимости от принятого количества времени наступления смерти и оказания помощи. Поэтому для каждого элемента рекомендованы два метода количественного анализа (фотоколориметрический и объемный) или один метод определения в широком интервале концентраций.
Большие трудности при исследовании минерализата возникают из-за того, что минерализат представляет собой сильно кислую жидкость и содержит в значительном количестве ионы железа, мешающие проведению анализов. Чтобы устранить мешающее влияние ионов железа и других посторонних элементов, в дробном методе анализа используются следующие аналитические приемы:
1. Маскирование посторонних ионов. Осуществляется путем введения комплексообразователей, применения окислительно-восстановительных реакций (марганец, хром); создания определенного значения рН среды.
2. Использование малых объемов минерализата для выполнения анализа на отдельные ионы.
3. Разбавление минерализата до пределов чувствительности реакций обнаружения, что позволяет уменьшить концентрация кислот и мешающих ионов.
Так как химические реакции в дробном методе анализа являются недостаточно специфичными, возникает необходимость выделения и разделения ионов целого ряда металлов. С этой целью используется селективная экстракция металлов в органический растворитель в виде комплексов с хелатообразующими реагентами или ионных ассоциатов, а также методы осаждения.
После экстракции анализируемый ион реэкстрагируется в водную фазу и обнаруживается соответствующими реакциями.
В основу метода экстракционного разделения положена различная растворимость элементов в двух несмешивающихся жидких средах. Анализируемый минерализат является водным, в качестве второй фазы используют несмешивающиеся с водой органические растворители.
При классификации экстракционных систем с точки зрения механизма процесса экстракции можно выделить, прежде всего, внутрикомплексные соединения (нейтральные хелаты) с бифункциональными органическими реагентами, такими как дитизон, 8-оксихинолин, соли диэтилдитиокарбаминовой кислоты.
Среди качественных реакций большое значение придается микрокристаллическим реакциям как наиболее чувствительным специфичным и доказательным.
Комплексное использование высокочувствительных химических и микрокристаллоскопических реакций в сочетании с приемами выделения и разделения ионов металлов, а также приемами устранения мешающего влияния ионов обеспечивает надежность дробного метода анализа.