- •Практикум по токсикологической химии
- •Часть I
- •Введение
- •Настоящее пособие построено на основе материалов, используемых при проведении практических работ по токсикологической химии студентов заочного отделений фармацевтического факультета двгму.
- •Тема 1 хта группы веществ, изолируемых минерализацией («металлические яды»)
- •Раздел 1. Изолирование «металлических» ядов из биологического материала
- •1.1. Минерализация биологического материала смесью
- •1.2. Минерализация биологического материала смесью серной, азотной и хлорной кислот (метод Каана)
- •1.3. Денитрация минерализата
- •1.4. Минерализация перекисью водорода и концентрированной серной кислотой
- •1.5. Метод сухого озоления
- •1.6. Метод сплавления
- •1.7. Деструкция на ртуть
- •1.8. Подготовка минерализата к анализу.
- •Тестовые задания
- •Раздел 2. Дробный метод анализа « металлических» ядов
- •2.1. Качественные реакции на катионы металлов
- •2.1.1. Качественное обнаружение иона свинца
- •2.1.2. Качественное обнаружение иона бария
- •2.1.3. Качественное обнаружение иона марганца
- •2.1.4. Качественное обнаружение иона хрома
- •2.1.5. Качественное обнаружение иона серебра
- •2.1.6. Качественное обнаружение иона меди
- •2.1.7. Качественное обнаружение иона цинка
- •2.1.8. Качественное обнаружение иона висмута
- •2.1.9. Качественное обнаружение ионов сурьмы
- •2.1.10. Качественное обнаружение ионов таллия
- •2.1.11. Качественное обнаружение иона кадмия
- •2.1.12. Качественное обнаружение иона мышьяка
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тема 2 хта группы веществ, изолируемых дистилляцией ( «летучие» яды)
- •Раздел 1 . Микродиффузия
- •1.1. Определение этилового спирта методом микродиффузии
- •1.2. Обнаружение формальдегида
- •1.3. Обнаружение ацетона
- •1.4. Обнаружение фенолов
- •Раздел 2. Изолирование «летучих» ядов дистилляцией с водяным паром
- •Раздел 3. Химический анализ «летучих» ядов
- •3.1.Качественное обнаружение синильной кислоты
- •3.2. Качественное обнаружение галогенпроизводных алифатического ряда (хлороформа и хлоралгидрата)
- •3.3. Качественное обнаружение формальдегида
- •3.4. Качественное обнаружение метилового спирта
- •3.5. Качественное обнаружение изоамилового спирта
- •3.6. Качественное обнаружение этилового спирта
- •3.7. Качественное обнаружение ацетона
- •3.8. Качественное обнаружение этиленгликоля
- •3.9. Качественное обнаружение уксусной кислоты
- •3.10. Качественное обнаружение фенола
- •2. Реакция образования трибромфенола
- •4. Реакция Либермана
- •3.11. Качественное обнаружение анилина
- •3.12. Количественное фотоколориметрическое определение формальдегида в дистилляте. В основу этого метода положена способность формальдегида образовывать окрашенный продукт с фуксинсернистой кислотой.
- •Раздел 4. Гжх метод анализа «летучих» ядов
- •4.1.Гжх определение спиртов алифатического ряда алкилнитритным методом.
- •4.1.1.Качественное определение.
- •4.1.2.Количественный анализ
- •4.2. Методика гжх-анализа « летучих» ядов Международного совета по систематическому химико-токсикологическому анализу
- •4.3. Методика гжх-анализа «летучих» ядов Московского городского бсмэ.
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тз 15. Общая реакция для обнаружения ацетона и этанола
- •Тема 3 Группа веществ, изолируемых водой с последующей очисткой диализом
- •Раздел 1. Изолирование кислот, оснований и солей из биологического материала
- •Раздел 2.Качественное определение кислот, щелочей и солей
- •2.1. Качественное определение соляной кислоты
- •2.2. Качественное определение азотной кислоты
- •2.3. Качественное определение серной кислоты
- •2.4. Качественное определение кон
- •2.5. Качественное определение NaOh
- •2.6. Качественное определение аммиака
- •2.7. Качественное обнаружение нитритов
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тема 4 Группа веществ, не требующих изолирования. Химико-токсикологический анализ на угарный газ
- •Раздел 1. Качественный анализ на угарный газ
- •1.1. Химический метод.
- •1.2. Метод микродиффузии.
- •1.3. Спектроскопический метод
- •Раздел 2.Количественное определение карбоксигемоглобина в крови
- •2.1.Спектрофотометрический метод
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Список литературы
- •Оглавление
- •Тема 1.Хта группы веществ, изолируемых минерализацией
- •Раздел 1. Изолирование «металлических» ядов из биологического материала……………………………………………………………………..9
- •Раздел 2.Дробный метод анализа «металлических» ядов………….17
- •Раздел 4.Гжх метод анализа «летучих» ядов………………………..50
- •Тема 3. Группа веществ, изолируемых водой с последующей очисткой диализом………………………………………………………………..56
- •Раздел 1. Изолирование кислот, оснований и солей из биологического материала…………………………………………………………….57
- •Раздел 2. Качественное определение кислот, щелочей и солей….58
- •Тема 4. Группа веществ, не требующих изолирования. Химико-токсикологический анализ на угарный газ……………………………...63
- •Раздел 1.Качественный анализ на угарный газ……………………….64
- •Раздел 2. Количественное определение карбоксигемоглобина в крови………………………………………………………………………………66
3.8. Качественное обнаружение этиленгликоля
1. Реакция окисления этиленгликоля периодатом и обнаружение образовавшегося формальдегида
К 3-5 мл дистиллята прибавляют 5 капель 12% раствора серной кислоты, 5 капель 5% раствора периодата калия в 5% растворе серной кислоты и взбалтывают. Через 5 мин прибавляют 3-5 капель раствора сернистой кислоты, а затем 4 капли раствора фуксинсернистой кислоты. При наличии этиленгликоля через 3-30 мин появляется красно-фиолетовая или розовая окраска.
2. Окисление этиленгликоля азотной кислотой и обнаружение
щавелевой кислоты
5 капель дистиллята помещают на предметное стекло, прибавляют 3 капли концентрированной азотной кислоты и упаривают досуха. Операцию повторяют 3-5 раз. Сухой остаток растворяют в 1-2 каплях воды и прибавляют 1-2 капли раствора хлорида кальция. При наличии этиленгликоля наблюдаются характерные кристаллы оксалата кальция.
3. Реакция этиленгликоля с сульфатом меди в щелочной среде
К исследуемой жидкости добавляют в избытке 10% раствор гидроксида натрия и по каплям 10% раствор сульфата меди. Образующийся голубоватый осадок гидроксида меди в присутствии этиленгликоля растворяется с образованием синего окрашивания.
CuSO4 + 2NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4
3.9. Качественное обнаружение уксусной кислоты
1. Реакция получения этилацетата
Часть исследуемого раствора смешивают с 1 мл этанола и добавляют концентрированной серной кислоты. При осторожном нагревании при наличии в растворе уксусной кислоты ощущается запах этилацетата.
CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O
2. Реакция с хлоридом железа (III)
К части исследуемого раствора в фарфоровой чашке добавляют 1 каплю свежеприготовленного раствора хлорида окисного железа. При наличии уксусной кислоты в дистилляте образуется красное окрашивание.
6CH3COOH + FeCl3 + 2H2O → [Fe3(CH3COO)6(OH)2]Cl + 2HCl
3. Реакция образования индиго
Около половины дистиллята вносят в пробирку и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют смесь равных количеств оксида кальция и карбоната кальция. Отверстие пробирки накрывают фильтровальной бумагой, смоченной свежеприготовленным раствором о-нитробензальдегида в 5% растворе NaOH. Затем пробирку нагревают на пламени газовой горелки до прокаливания ее содержимого. При наличии ацетат-ионов в исследуемом растворе на бумаге пропитанной раствором о-нитробензальдегида, появляется синее пятно (окраска индиго).
2CH3COOH + CaO → Ca(CH3COO)2 + H2O
Ca(CH3COO)2 → CaCO3 + CH3COCH3
3.10. Качественное обнаружение фенола
1. Реакция образования индофенола
К 1-2 мл исследуемого раствора добавить 2 мл хлорной извести и 1 каплю анилина. При наличии фенола появляется грязно-фиолетовая окраска, которая при добавлении 10% раствора аммиака переходит в индигово-синюю.
2. Реакция образования трибромфенола
1 мл исследуемого раствора смешивают с 3-5 каплями насыщенного раствора бромной воды. При наличии фенолов образуется осадок, растворимый в избытке реактива.
3. Реакция с хлоридом железа (III)
В фарфоровую чашку, содержащую 1 каплю исследуемого раствора, вносят 1-2 капли свежеприготовленного раствора хлорида окисного железа. При наличии фенола появляется сине-фиолетовое окрашивание, исчезающее от добавления воды, спирта, кислоты.