- •Практикум по токсикологической химии
- •Часть I
- •Введение
- •Настоящее пособие построено на основе материалов, используемых при проведении практических работ по токсикологической химии студентов заочного отделений фармацевтического факультета двгму.
- •Тема 1 хта группы веществ, изолируемых минерализацией («металлические яды»)
- •Раздел 1. Изолирование «металлических» ядов из биологического материала
- •1.1. Минерализация биологического материала смесью
- •1.2. Минерализация биологического материала смесью серной, азотной и хлорной кислот (метод Каана)
- •1.3. Денитрация минерализата
- •1.4. Минерализация перекисью водорода и концентрированной серной кислотой
- •1.5. Метод сухого озоления
- •1.6. Метод сплавления
- •1.7. Деструкция на ртуть
- •1.8. Подготовка минерализата к анализу.
- •Тестовые задания
- •Раздел 2. Дробный метод анализа « металлических» ядов
- •2.1. Качественные реакции на катионы металлов
- •2.1.1. Качественное обнаружение иона свинца
- •2.1.2. Качественное обнаружение иона бария
- •2.1.3. Качественное обнаружение иона марганца
- •2.1.4. Качественное обнаружение иона хрома
- •2.1.5. Качественное обнаружение иона серебра
- •2.1.6. Качественное обнаружение иона меди
- •2.1.7. Качественное обнаружение иона цинка
- •2.1.8. Качественное обнаружение иона висмута
- •2.1.9. Качественное обнаружение ионов сурьмы
- •2.1.10. Качественное обнаружение ионов таллия
- •2.1.11. Качественное обнаружение иона кадмия
- •2.1.12. Качественное обнаружение иона мышьяка
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тема 2 хта группы веществ, изолируемых дистилляцией ( «летучие» яды)
- •Раздел 1 . Микродиффузия
- •1.1. Определение этилового спирта методом микродиффузии
- •1.2. Обнаружение формальдегида
- •1.3. Обнаружение ацетона
- •1.4. Обнаружение фенолов
- •Раздел 2. Изолирование «летучих» ядов дистилляцией с водяным паром
- •Раздел 3. Химический анализ «летучих» ядов
- •3.1.Качественное обнаружение синильной кислоты
- •3.2. Качественное обнаружение галогенпроизводных алифатического ряда (хлороформа и хлоралгидрата)
- •3.3. Качественное обнаружение формальдегида
- •3.4. Качественное обнаружение метилового спирта
- •3.5. Качественное обнаружение изоамилового спирта
- •3.6. Качественное обнаружение этилового спирта
- •3.7. Качественное обнаружение ацетона
- •3.8. Качественное обнаружение этиленгликоля
- •3.9. Качественное обнаружение уксусной кислоты
- •3.10. Качественное обнаружение фенола
- •2. Реакция образования трибромфенола
- •4. Реакция Либермана
- •3.11. Качественное обнаружение анилина
- •3.12. Количественное фотоколориметрическое определение формальдегида в дистилляте. В основу этого метода положена способность формальдегида образовывать окрашенный продукт с фуксинсернистой кислотой.
- •Раздел 4. Гжх метод анализа «летучих» ядов
- •4.1.Гжх определение спиртов алифатического ряда алкилнитритным методом.
- •4.1.1.Качественное определение.
- •4.1.2.Количественный анализ
- •4.2. Методика гжх-анализа « летучих» ядов Международного совета по систематическому химико-токсикологическому анализу
- •4.3. Методика гжх-анализа «летучих» ядов Московского городского бсмэ.
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тз 15. Общая реакция для обнаружения ацетона и этанола
- •Тема 3 Группа веществ, изолируемых водой с последующей очисткой диализом
- •Раздел 1. Изолирование кислот, оснований и солей из биологического материала
- •Раздел 2.Качественное определение кислот, щелочей и солей
- •2.1. Качественное определение соляной кислоты
- •2.2. Качественное определение азотной кислоты
- •2.3. Качественное определение серной кислоты
- •2.4. Качественное определение кон
- •2.5. Качественное определение NaOh
- •2.6. Качественное определение аммиака
- •2.7. Качественное обнаружение нитритов
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тема 4 Группа веществ, не требующих изолирования. Химико-токсикологический анализ на угарный газ
- •Раздел 1. Качественный анализ на угарный газ
- •1.1. Химический метод.
- •1.2. Метод микродиффузии.
- •1.3. Спектроскопический метод
- •Раздел 2.Количественное определение карбоксигемоглобина в крови
- •2.1.Спектрофотометрический метод
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Список литературы
- •Оглавление
- •Тема 1.Хта группы веществ, изолируемых минерализацией
- •Раздел 1. Изолирование «металлических» ядов из биологического материала……………………………………………………………………..9
- •Раздел 2.Дробный метод анализа «металлических» ядов………….17
- •Раздел 4.Гжх метод анализа «летучих» ядов………………………..50
- •Тема 3. Группа веществ, изолируемых водой с последующей очисткой диализом………………………………………………………………..56
- •Раздел 1. Изолирование кислот, оснований и солей из биологического материала…………………………………………………………….57
- •Раздел 2. Качественное определение кислот, щелочей и солей….58
- •Тема 4. Группа веществ, не требующих изолирования. Химико-токсикологический анализ на угарный газ……………………………...63
- •Раздел 1.Качественный анализ на угарный газ……………………….64
- •Раздел 2. Количественное определение карбоксигемоглобина в крови………………………………………………………………………………66
2.3. Качественное определение серной кислоты
1.Реакция с хлоридом бария
К 3-5 каплям дистиллята прибавляют 1-2 капли 5%-го раствора хлорида бария. Появление белого осадка сульфата бария указывает на наличие серной кислоты в дистилляте. Образовавшийся осадок не растворяется в азотной и соляной кислотах, а также в щелочах.
H2SO4 + BaCI2→ BaSO4↓ + 2HCI
2. Реакция с ацетатом свинца
К нескольким каплям дистиллята прибавляют 2-3 капли 3%-го раствора ацетата свинца. При наличии серной кислоты выпадает белый осадок сульфата свинца, который не растворяется в азотной кислоте, не растворяется в едких щелочах и в растворе ацетата аммония при нагревании.
H2SO4 + Pb(CH3COO)2→ BaSO4↓ + 2 CH3COOH
2.4. Качественное определение кон
1. Реакция с гидротартратом натрия
К 2 мл диализата прибавляют 1 мл раствора виннокаменной кислоты, 1 мл раствора ацетата натрия, охлаждают и встряхивают, постепенно выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разведённых минеральных кислотах и растворах едких щелочей.
K++NaHC4H4O6 → KHC4H4O6↓ + Na+
2.Реакция с кобальтинитритом
К 2 мл диализата, прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты и 0,5 мл раствора кобальтинитрита натрия, образуется жёлтый кристаллический осадок.
2K+ + Na3[Co(NO2)6] → K2Na[Co(NO2)6] ↓ + 2 Na+
2.5. Качественное определение NaOh
1. Реакция с гидрокостибиатом калия
К 3-5 каплям диализата, нейтрализованного уксусной кислотой, прибавляют 2-3 капли раствора гидроксостибиата калия. О стенки пробирки потирают стеклянной палочкой. Выпадение белого кристаллического осадка указывает на наличие ионов натрия в вытяжке.
Na+ + K[Sb(OH)6] → Na[Sb(OH)6]↓ + K+
2. Реакция с цинкуранилацетатом
1 мл диализата подкисляют разведённой уксусной кислотой, если необходимо, фильтруют, затем прибавляют 0,5 мл раствора цинк-уранилацетата, образуется жёлтый кристаллический осадок.
2Na+ + 3UO2(CH3COO)2→2NaUO2(CH3COO)2 + UO22+
2.6. Качественное определение аммиака
Обнаружение аммиака в диализате не всегда может служить основанием для заключения об отравлении аммиаком, так как он, наряду с сероводородом, может образовываться при гниении трупного материала. Поэтому предварительно нужно проверить диализат на наличие сероводорода.
1.Обнаружение сероводорода
В колбу ёмкостью 50 мл вносят 3-5 мл диализата, прибавляют 10%-ный раствор соляной кислоты до кислой реакции на лакмус. Колбу сразу же закрывают пробкой, в прорези на нижней поверхности которой вставлена полоска фильтровальной бумаги, смоченная раствором ацетата свинца. При наличии сероводорода образуется сульфид свинца и бумага чернеет:
Pb(OH)(CH3COO) + H2S →PbS↓ +CH3COOH +H2O
2.Реакция с сульфатом меди и фенолфталеином
В колбу ёмкостью 50 мл вносят 10-15 мл диализата. Колбу закрывают пробкой, в прорези на нижней поверхности которой вставляют две индикаторные бумажки (влажная красная лакмусовая бумажка и бумажка, смоченная слабым раствором сульфата меди). Посинение обеих бумажек указывает на наличие аммиака.
3. Реакция с реактивом Несслера
В пробирку вносят 1-2 капли диализата, прибавляют 3-5 капель воды и 3-4 капли реактива Несслера. В присутствии аммиака выпадает жёлто-бурый или оранжево-коричневый осадок.