1.7. Деструкция на ртуть

К объекту массой 20 г (печень или почки раздельно) добавляют 5 мл воды очищенной, 1 мл этилового спирта и 10 мл концентрированной азотной кислоты. Затем по каплям добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. По окончании добавления серной кислоты колбу оставляют на 15 мин при комнатной температуре до прекращения выделения оксидов, а затем нагревают на водяной бане 10-20 мин. Если нагревании реакция протекает слишком бурно с выделением бурых паров, то добавляют 30-50 мл горячей воды. Горячий деструктат фильтруют в колбу с 20 мл насыщенного раствора мочевины, который добавляют для проведения денитрации.

Деструктат разбавляют водой до определённого объёма и далее проводят анализ на ртуть.

1.8. Подготовка минерализата к анализу.

Полученную после минерализации и денитрации жид­кость разбавляют в химическом стакане дистиллирован­ной водой до объема около 180 мл.

Если при этом образуется осадок, даже незначитель­ный, то жидкость нагревают и оставляют на 18 часов. По истечении указанного времени прозрачный раствор над осадком декантируют, а осадок отфильтровывают через маленький гладкий плотный фильтр, промывают прямо на фильтре 10 мл 1% раствора серной кислоты и 10 мл дистиллированной воды. Промыв­ные воды присоединяют к основному фильтрату. Филь­трат помещают в мерную колбу на 200 мл, объем жидко­сти доводят дистиллированной водой до метки и остав­ляют для дальнейшего исследования.

Исследование осадка и фильтрата производят в соот­ветствии со схемой дробного метода анализа «металли­ческих ядов».

Контрольные вопросы

1. Почему необходима минерализация биологического материала при исследовании его на наличие «металлических ядов»?

2. В каких случаях производится озоление и сплавление объектов биологического происхождения при исследовании их на наличие «металлических ядов»?

3. Как определяют полноту окисления органических веществ при проведении минерализации смесью HNO₃: H₂SO₄ и HNO₃: H₂SO₄:HClO₄ ?

4. В каких случаях для минерализации требуется пергидроль?

5. Какими достоинствами и недостатками обладает метод Каана?

6. Какими достоинствами и недостатками обладает метод Равданикиса?

7. Какое значение для дальнейшего хода исследований имеет удаление остатков окислителей?

8. Какими преимуществами и недостатками обладает формалин как денитратор в сравнении с мочевиной и сульфитом натрия?

9. Какие газообразные вещества выделяются из минерализата при действии на него формалина?

10. Как подготовить минерализат к анализу?

Тестовые задания

ТЗ 1. Свойство «металлических ядов», вызывающее их накопление в костной ткани

1. Взаимодействие с тиоловыми группами белков - ферментов.

2. Образование связи с пептидами.

3. Конкурентное замещение физиологически важных катионов.

4. Блокирование коферментов.

5. Образование комплекса с полисахаридами.

ТЗ 2. Биологически значимые ионы металлов, содержащиеся в организме в незначительных количествах ..... .

ТЗ 3.Металл, относящийся к макроэлементам

1. Кальций.

2. Марганец.

3. Хром.

4. Медь.

5. Кобальт.

ТЗ 4. Причина, обуславливающая необходимость проведения минерализации

1. Различная растворимость солей металлов.

2. Прочная связь с биогенными веществами организма.

3. Особенность выведения из организма.

4. Различная степень окисления.

5. Особенность распределения.

ТЗ 5. Для изолирования «металлических ядов» из ногтей и волос используются методы ...... минерализации.

ТЗ 6. Метод, используемый для изолирования неорганических соединений ртути из биоматериала.

1. Равданикиса. 2. Каана. 3. Озоление. 4. Сплавление.

5. Деструкция.

ТЗ 7-8. Установите соответствие

Материал и объект исслед. Метод изолирования.

1. Мышьяк в ногтях. 2. Гранозан.

А. Каана. Б. Равданикиса. В. Деструкции. Г. Экстракция полярными растворителями Д. Сплавление с NaNO3 и Na2CO3

ТЗ 9. Реактивы, используемые при минерализации методом Каана:

1. HNO₃: H₂SO₄ 2. H₂SO₄:H₂O₂ 3. H₂SO₄ :KMnO₄ 4. NaNO₃ и Na₂CO₃ 5. HNO₃: H₂SO₄:HClO₄

ТЗ 10. Катализатор процесса деструкции, при изолировании ртути.

1. Оксид азота. 2. Азотная кислота. 3. Мочевина. 4. Этиловый спирт. 5. Азотистая кислота.

ТЗ 11. Соединение, используемое для денитрации минерализата в методе Равданикиса......... .

ТЗ 12. Реактив для денитрации деструктата при изолировании ртути.

1. Мочевина. 2. Формалин. 3. Щавелевая кислота.

4. Перекись водорода. 5. Сульфит натрия.

ТЗ 13. Реактив для проверки полноты денитрации....... .

ТЗ 14-15 . Установите соответствие

Метод изолирования Реактивы

1. Равданикиса 2. Сплавление.

А. HNO3: H2SO4 Б. H2SO4:H2O2 В. H2SO4 :KMnO4 Г. NaNO3 и Na2CO3 Д. HNO3: H2SO4:HClO4